專利名稱：納米纖維過濾介質的制作方法
本申請要求2002年1月31日申請的美國臨時申請序列No.60/354062的優(yōu)先權。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及過濾介質，其包括加拿大標準游離度(CanadianStandard Freeness)小于約45的原纖化纖維，該過濾介質具有下述性能指標厚度小于或等于約0.25mm和質量因數大于約0.075；和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％；以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
另一方面，本發(fā)明涉及過濾介質，其包括微玻璃纖維和加拿大標準游離度小于約45的原纖化Lyocell纖維的混合物，該過濾介質具有下述性能指標厚度小于或等于約0.25mm，和質量因數大于約0.075；和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％；以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
再一方面，本發(fā)明涉及過濾介質，其包括；加拿大標準游離度小于約10的原纖化Lyocell纖維，該過濾介質具有下述性能指標厚度小于或等于約0.25mm和質量因數大于約0.075；和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
本發(fā)明包括引入通常如上所述的過濾介質的過濾體系。
再一方面，本發(fā)明涉及制備空氣過濾介質的方法，其包括步驟分散原纖化纖維；和形成厚度小于約0.25mm的原纖化纖維層，以便過濾介質具有下述性能指標質量因數大于約0.075，和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％；以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
又一方面，本發(fā)明涉及提高已有過濾介質性能的方法，其包括步驟提供多根納米纖維；在已有過濾介質上濕鋪納米纖維，其中納米纖維以約0.5g/m2至約11.0g/m2的比率負載在已有的過濾介質上；和使已有的過濾介質的質量因數增加至少約100％。優(yōu)選在提供多根原纖化的納米纖維的步驟中，所述納米纖維包括微玻璃纖維、Lyocell納米纖維、丙烯酸納米纖維或其組合。該方法可進一步包括步驟提供固體粘結劑，其中將原纖化納米纖維和固體粘結劑濕鋪在已有的過濾介質上，和活化固體粘結劑。
附圖的簡要說明認為具有新穎性的本發(fā)明特點和本發(fā)明的子特性在所附權利要求書中特別給出。附圖僅用于說明且沒有按比例畫出。但本發(fā)明本身(在組織和操作方法二者上)可參考對以下優(yōu)選的實施方案的說明并結合附圖而得到最佳理解，其中

圖1是說明當經過過濾介質的空氣速度變化時顆粒攔截的圖表。
優(yōu)選實施方案的詳細說明定義″粘結劑″是指主要用于將其它材料粘結在一起的材料。
″加拿大標準游離度″或″CSF″是指根據紙漿懸浮液可能被排放的速度而測量的紙漿游離度或排放速度值。該方法是熟練造紙領域的人員公知的。
“DOP”是指鄰苯二甲酸二辛酯(dioctyl phanthalate)。粒度為0.18微米的單分散DOP液滴用于測試本發(fā)明的過濾介質。
“纖維”是指特征在于高長徑比例如幾百比一的固體。有關纖維的任何討論包括晶須。
“過濾介質”是指進行流體過濾的材料。
“FOM”或“質量因數”是指[-log(1-FE)]/ΔP其中FE是在特定的流量下和對于特定的粒度，過濾介質的攔截效率分數。ΔP是在特定的流量下通過過濾介質的壓差，也稱為壓降或壓力阻力。在本說明書中，標準氣溶膠是在32L/min的流量下經過100cm2的過濾器面積時攜帶的0.18微米的DOP。應當理解，各向異性介質的FOM值是常數，以便壓降與過濾介質厚度成正比例地變化和log(1-FE)也與介質的厚度成正比例地變化，以便對于給定的過濾介質，FOM為常數，與最終過濾介質的厚度無關。
“流體”是指液體、氣體或其組合。
″成形″是指將松散的非結構化物質轉化成內聚的均勻結構。例如，將松散的纖維轉化成紙張。
“HEPA”過濾器或過濾介質是指能除去至少99.97％直徑為0.3微米和更大的所有氣載粒狀物質的高效粒狀空氣過濾器或過濾介質。
″攔截(intercept)″或″攔截(interception)″是指干預或阻止流過，以實現改變、除去、滅活或影響。
″納米纖維″是指直徑小于約3.0mm的纖維。
″無紡布″是指網或織物或具有相互疊放(但不以針織或織造織物中的高度組織化方式)的各個纖維的結構的其它介質。無紡網一般可通過本領域熟知的方法而制成。這些方法的例子包括但不限于(僅僅是例舉的方式)熔體吹塑，紡粘，梳理和氣流鋪設。
″紙張″或″紙狀″是指通常扁平的纖維層或通過濕鋪方法形成的材料墊。
″顆?！迨侵赋叽绶秶鷱哪z體至肉眼可見，且對形狀沒有特別限制但一般具有有限長/寬比的固體。
″片材″是指長度和寬度顯著大于其厚度的大致二維的結構。
″晶須″是指具有有限的長徑比且介于顆粒和纖維的長徑比之間的一種長絲。有關纖維的任何討論包括晶須。
過濾介質的特征本發(fā)明的高效粒狀空氣(HEPA)過濾介質包括多根納米纖維和粘結劑，其成形為厚度小于約0.25mm的層，和當在約20℃和大氣壓下以及在小于約45mm水柱的壓降下，空氣以約32L/min的流量流過100cm2的過濾介質的直徑圓盤時，對于直徑為約0.18微米的氣溶膠顆粒所述層的效率大于約99.9％。本發(fā)明的過濾介質使得可增加引入到最終的過濾器設計內的過濾介質量，這是因為它薄且可折疊，從而提高過濾性能。已有的過濾體系可用顯著更多的本發(fā)明過濾介質來更新，這是因為各層比厚度為0.38-0.457mm的常規(guī)HEPA材料薄得多，且在中等的壓降下具有類似或改進的氣溶膠攔截作用。
包括本發(fā)明過濾介質的空氣過濾器可用于諸如在建筑物、汽車，尤其密閉汽車內的空氣循環(huán)體系、真空吸塵器、呼吸過濾器之類的場合或要求過濾空氣的其它場合。
在已有過濾介質上涂布納米纖維也可用于提高已有過濾介質的性能和可提供已有過濾器增加大于約100％的質量因數(FOM)。
過濾介質也可帶靜電以提供增強的過濾性能。過濾介質的進一步處理可提供在呼吸器中可用的微生物攔截的殺菌性能從而用于核、生物和化學(NBC)防御。
生產改進的空氣過濾介質有兩種基本的方法。第一種是生產具有提高“質量因數”(FOM)的材料，其中質量因數約等于顆粒攔截的對數除以通過過濾介質的壓差。盡管在FOM概念上具有變化，但基本等式是FOM＝[-log(1-FE)]/ΔP其中FE是在特定的流量下和對于特定的粒度，過濾介質的攔截效率分數，和ΔP是也在特定的流量下測量的壓降。
當過濾介質的深度為各向同性并以層流狀態(tài)操作時，對于這種過濾介質，FOM基本上是常數，而與不同樣品的過濾介質的基重的任何變化無關。當比較各種過濾介質時，這是非常有用的工具。例如，通過在空氣過濾介質上施加靜電荷，或對于使用在“滑動(slip)”狀態(tài)下操作的極小纖維的材料，FOM通常大大地得到改進。
然而，當兩種過濾介質具有相同的FOM，但一個比另一個厚許多倍時，顯然人們將使用薄的過濾介質，這是因為在過濾器產品的設計中，空間幾乎總是很受歡迎。當折疊過濾介質時，過濾介質的厚度在實現最大過濾器面積上扮演關鍵性作用。若多至兩倍的濾紙可堆積到過濾器內，則與基本的情況相比，空氣流過濾紙的速度減半。另外，空氣過濾器的顆粒攔截效率隨著空氣流過濾紙速度的下降而改進。這對于必須擴散到過濾器表面上的小顆粒來說尤其重要。圖1示出了當經過過濾介質的空氣速度變化時的顆粒攔截。在已調節(jié)厚度之后，最佳的納米HEPA是本發(fā)明的HEPA材料。通過添加更多的過濾介質到過濾器設計(更多的褶皺)中導致空氣流動的任何下降(這通過使用薄材料而變得可能)提供顯著的優(yōu)點。額外的褶皺允許過濾體系具有較低的壓降和改進的顆粒攔截效率，這是因為當起褶時，它在較低的空氣流量下操作所致。過濾介質的厚度因此間接影響過濾效率和摺疊過濾器中的壓降這二者，因為它改變褶皺的最佳堆積。
本發(fā)明提供具有良好FOM值且極薄的有效平片過濾介質。可生產具有與現代環(huán)氧玻璃濾紙相同FOM的過濾介質，但其厚度僅為玻璃介質的幾分之一且具有類似的總體剛度和拉伸性能。本發(fā)明提供優(yōu)選方法制備摺疊的空氣過濾器。
納米纖維本發(fā)明的過濾介質由納米纖維組成，所述納米纖維可以是有機或無機材料，其中包括但不限于聚合物、工程樹脂、陶瓷、纖維素、人造絲、玻璃、金屬、活化礬土、碳或活性炭、二氧化硅、沸石或其組合?？梢钥紤]有機和無機纖維和/或晶須的組合且在本發(fā)明的范圍內，例如可一起使用玻璃、陶瓷或金屬纖維和聚合物纖維。
當通過濕鋪方法，由纖維素的納米纖維或聚合物纖維生產過濾介質時，這種纖維的加拿大標準游離度還應當小于或等于45，和可以小于或等于約2。優(yōu)選地，顯著比例的纖維的直徑應當小于或等于約1000納米，更優(yōu)選小于或等于約400納米，和最優(yōu)選直徑小于或等于約200納米的纖維。優(yōu)選切斷纖維到約1mm至約8mm的長度，優(yōu)選約2mm至約6mm，和更優(yōu)選約3mm至約4mm。最優(yōu)選原纖化纖維，這是因為它們特別小的尺寸和潛在的低成本。
優(yōu)選地，根據本發(fā)明加工的原纖化合成纖維素或丙烯酸纖維可產生本發(fā)明的超細過濾介質。可通過在有機溶劑如氧化胺中直接溶解和紡絲木漿來制備這種原纖化纖維素纖維，且被稱為Lyocell纖維。Lyocell纖維的優(yōu)點是能以一致、均勻的方式生產，從而產生可重復的結果，這對于例如天然纖維素纖維來說情況可能并不如此。此外，Lyocell的原纖常常卷曲。卷曲提供大量的纖維纏繞，從而導致具有高干強度和顯著殘留的濕強度的最終過濾介質。此外，可使用中等投資成本的設備大量地生產原纖化Lyocell纖維。要理解，除了纖維素以外的纖維可被原纖化以生產極細的原纖，如人工纖維，尤其丙烯酸或尼龍纖維或其它纖維素材料。
可在本發(fā)明中使用原纖化和非原纖化纖維的組合。例如，微玻璃纖維可與原纖化聚合物纖維混合，以降低全部纖維混合物的成本和輔助分散，同時維持所得的性能。優(yōu)選地，微玻璃纖維的直徑為約0.25微米至約1微米，和優(yōu)選約0.5微米至約0.75微米，和更優(yōu)選約0.65微米。微玻璃纖維的量可以為過濾介質重量的最多約90％。
最優(yōu)選的實施方案包括平均直徑小于約200納米和約3至約5mm的短切纖維長度的原纖化的Lyocell納米纖維。原纖化Lyocell纖維可與一部分便宜的微玻璃纖維混合，以降低成本，但在可接受的壓降下仍維持所需的效率。
增強過濾介質的機械強度可通過在不明顯妨礙空氣流動經過過濾介質的支撐層上形成過濾介質來提高過濾介質的機械強度。支撐層可以是任何透氣的基質，條件是支撐層的孔徑不要大到在真空壓力下納米纖維被牽引通過透氣基質。支撐層可以是由織物、無紡布、紡粘、熔體吹塑、纖維素和其它纖維材料制備的材料。這種基質的實例是紡粘聚酯，如購自OldHickory，Tennessee的BBA Nonwovens Reemay，Inc的REEMAYTM2004或REEMAYTM2275。支撐層也可被處理或由抗霉、霉菌、真菌或細菌的材料制備。
賦予過濾介質機械強度的另一方式是混合一部分粘結劑與納米纖維。本領域公知，添加環(huán)氧、丙烯酸或其它樹脂到造紙工藝中可提供增強的濕強度，但這些水分散的樹脂常常在最終產品內引起較低的滲透率，特別地當纖維尺寸下降時。盡管這些樹脂和樹脂體系可在本發(fā)明中使用，但優(yōu)選使用本領域已知的粉末、顆?；蛘呃w維形式的熱塑性或熱固性材料。選擇粘結劑，以便粘結劑材料的熔點充分低于納米纖維的熔點，以便可加熱過濾介質來活化粘結劑，同時過濾介質不會熔化并進而喪失孔隙率。粘結劑優(yōu)選充分均勻地分布在整個過濾介質上，以便隨后當活化時，粘結劑將截留或粘結到基本上所有納米纖維上。
可用的粘結劑材料包括但不限于聚烯烴，聚鹵乙烯，聚乙烯酯，聚乙烯醚，聚乙烯硫酸酯，聚乙烯磷酸酯，聚乙烯胺，聚酰胺，聚酰亞胺，聚噁二唑，聚三唑，聚碳化二亞胺，聚砜，聚碳酸酯，聚醚，聚亞芳基氧，聚酯，聚丙烯酸酯，酚醛樹脂，蜜胺-甲醛樹脂，甲醛-脲，乙基-醋酸乙烯酯共聚物，其共聚物和嵌段共聚物，和其組合。以上材料和其它有用的聚合物的變體包括基團如羥基，鹵素，低級烷基，低級烷氧基，單環(huán)狀芳基和類似物的取代。其它潛在可用的材料包括聚合物如聚苯乙烯和丙烯腈-苯乙烯共聚物，苯乙烯-丁二烯共聚物和其它非晶或無定形聚合物與結構。
可用于本發(fā)明的粘結劑材料的更詳細列舉包括聚鏈烯，聚醚，聚乙烯酯，聚乙烯醚，乙基-醋酸乙烯酯共聚物，封端聚縮醛，如聚甲醛，聚(三氯乙醛)，聚(正戊醛)，聚(乙醛)，和聚(丙醛)等；丙烯酸聚合物如聚丙烯酰胺，聚(丙烯酸)，聚(甲基丙烯酸)，聚(丙烯酸乙酯)和聚(甲基丙烯酸甲酯)等；氟碳聚合物，如聚(四氟乙烯)，全氟化乙烯-丙烯共聚物，乙烯-四氟乙烯共聚物，聚(氯三氟乙烯)，乙烯-氯三氟乙烯共聚物，聚(偏二氟乙烯)和聚(氟乙烯)等；聚酰胺，如聚(6-氨基己酸)或聚(ε-己內酰胺)，聚(亞己基己二酰胺)，聚(亞己基癸二酰胺)和聚(11-氨基十一酸)等；聚芳酰胺，如聚(亞氨基-1，3-亞苯基亞氨基異鄰苯二甲酰)或聚(間-亞苯基異鄰苯二甲酰胺)等；聚對亞苯基二甲基，如聚-對-亞二甲苯基和聚(氯-對-亞二甲苯基)等；聚芳基醚，如聚(氧基-2，6-二甲基-1，4-亞苯基)或聚(對苯醚)等；聚芳基砜，如聚(氧基-1，4-亞苯基磺?；?1，4-亞苯基氧基-1，4-亞苯基亞異丙基-1，4-亞苯基)和聚(磺?；?1，4-亞苯基氧基-1，4-亞苯基磺?；?4，4′-亞聯(lián)苯基)等；聚碳酸酯，如聚(雙酚A)或聚(羰基二氧基-1，4-亞苯基亞異丙基-1，4-亞苯基)等；聚酯，如聚(對苯二甲酸乙二酯)，聚(對苯二甲酸丁二酯)，聚(亞環(huán)己基-1，4-二亞甲基對苯二甲酸酯)或聚(甲醛-1，4-環(huán)亞己基亞甲基氧基對苯二甲酰)等；聚芳基硫化物，如聚(對苯硫醚)或聚(硫代-1，4-亞苯基)等；聚酰亞胺，如聚(均苯四亞氨基-1，4-亞苯基)等；聚烯烴，如聚乙烯，聚丙烯，聚(1-丁烯)，聚(2-丁烯)，聚(1-戊烯)，聚(2-戊烯)，聚(3-甲基-1-戊烯)，和聚(4-甲基-1-戊烯)等；乙烯基聚合物，如聚(醋酸乙烯酯)，聚(偏二氯乙烯)和聚(氯乙烯)等；二烯聚合物，如1，2-聚-1，3-丁二烯，1，4-聚-1，3-丁二烯，聚異戊二烯，和聚氯丁二烯等；聚苯乙烯；前述的共聚物，如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物等及其混合物。
可使用一系列粘結劑纖維，其中包括聚乙烯、聚丙烯、丙烯酸或聚酯-聚丙烯或聚丙烯-聚乙烯雙組分纖維或其它。優(yōu)選的纖維粘結劑材料可包括FYBREL合成纖維和/或SHORT STUFF EST-8，這二者均是聚烯烴基材料。FYBREL是一種聚烯烴基合成紙漿，它是一種高度原纖化的纖維且商購于日本的Mitsui Chemical Company。FYBREL具有優(yōu)良的熱模塑性并給過濾介質提供光滑的表面。SHORT STUFF EST-8商購于MiniFibers，Inc.，Pittsburgh，Pennsylvania，和是一種高度原纖化的高密度聚乙烯。同樣優(yōu)選低密度聚乙烯(LDPE)粘結劑顆粒，如由Tuscola，Illinois的Equistar Chemicals，L.P.制備的MICROTHENE Grade FN 510。聚醋酸乙烯酯(PVA)也可用作粘結劑。優(yōu)選的PVA是商購于Kuraray Company，Ltd.，Osaka，日本的KURALONTMVPB071。
優(yōu)選，粘結劑的用量為約1％至約35％重量，更優(yōu)選約3％至約10％，最優(yōu)選約5％至約7％。
添加劑顆粒、纖維、晶須或粉末形式的一種或多種添加劑也可與納米纖維混合，以有助于攔截其它污染物或除去濕氣和/或臭味。有用的添加劑可包括但不限于金屬顆粒，活化礬土，活性炭，二氧化硅，聚合物粉末和纖維，玻璃珠?；蚶w維，纖維素纖維，離子交換樹脂，工程樹脂，陶瓷，沸石，硅藻土，活化鋁土礦，漂白土，硫酸鈣，超吸收聚合物(SAP)，或其組合。也可根據特定應用化學處理添加劑，以賦予抗微生物或殺菌能力。這些添加劑優(yōu)選以使得在使用過程中所得過濾介質中的空氣流動基本上不受阻礙的足夠量存在。添加劑的量取決于過濾體系的特定功能。
制備本發(fā)明HEPA過濾介質的方法可根據本領域熟練技術人員已知的方法制備本發(fā)明的HEPA過濾介質。干鋪工藝包括紡粘、靜電紡紗、海島紡絲(spinningislands-in-sea)工藝、原纖化薄膜、熔體吹塑，和本領域熟練技術人員已知的其它干鋪工藝。例舉的干鋪工藝以短切纖維開始，所述短切纖維可通過梳理成單根纖維而分開，然后通過氣動方法鋪在一起到所需厚度，形成非粘合的纖維片材。然后對該非粘合纖維進行水力噴射，使纖維原纖化并水力纏繞(hydroentangle)。可在一些塑料膜上進行類似的工藝，當所述塑料膜暴露于高壓水射流時，轉化成原纖化纖維網。
在優(yōu)選的濕鋪工藝中，將纖維絲束切斷成特定的長度，通常在約1mm至約8mm范圍內，和尤其在約3mm至約4mm范圍內。在具有類似于摻合器特征的設備內，或在較大規(guī)模上在常稱為“hi-low”、“打漿機”或“勻漿機”的機器內，原纖化短切纖維。使纖維經歷反復的應力，同時進一步切斷并使纖維長度的下降最小。當纖維經歷這些應力時，由于無定形和結晶區(qū)域之間的作用力弱導致纖維劈裂，和加拿大標準游離度(CSF)開始下降，其中所述加拿大標準游離度通過本領域公知的方法來測定。可間隔地取出所得紙漿樣品，和將CSF可用作原纖化程度的間接量度。盡管CSF值略微敏感于纖維長度，但它更強烈敏感于纖維的原纖化程度。因此，CSF是監(jiān)控纖維原纖化程度的合適方式，而CSF是從紙漿中除水的容易程度的量度。若表面積非常高，則在給定量的時間下非常少的水從紙漿中排出，和隨著纖維更深入地原纖化，CSF值將逐漸變低。給定CSF值的原纖化纖維可直接用于生產紙張或在各種不同的設備(包括脫水壓機或傳動帶)上脫水，產生脫水紙漿。已脫水紙漿可隨后用于制備濕鋪紙張。一般地，對于本發(fā)明的應用來說，使用CSF低于45的紙漿，和優(yōu)選CSF應當小于或等于約2。纖維可被直接送入到紙漿制備體系中，以生產適合于造紙的配料。過濾介質的最終重量優(yōu)選約21至約65g/m2，優(yōu)選約32至約48g/m2，基于過濾介質的總重量。以這一方式原纖化的纖維包括Lyocell和選擇不同等級的不完全結晶的丙烯酸、尼龍或其它合成纖維。
可在形成濕鋪或干鋪紙張之前或之后，根據本領域已知的方法，如納米纖維的電暈放電處理或化學處理，使過濾介質帶靜電。也可在纖維的納米纖維混合物如丙烯酸和尼龍纖維的混合物內，通過摩電效應產生靜電荷。靜電荷通過電動攔截可提供增強的微粒攔截。
例舉的濕鋪工藝包括在摻合器內在混合下在水中分散CSF為約2的原纖化Lyocell纖維紙漿，形成具有約1％至約2％稠度的配料?？上蛟摲稚⒁褐刑砑悠渌w維和粘結劑或成分。此后，可在濕鋪過濾介質的生產中直接使用各成分的完全混合物。
使用納米纖維涂層改進已有過濾介質的FOM在本發(fā)明另一實施方案中，已表明，在基質如已有過濾介質上局部涂布納米纖維可提高已有過濾介質的FOM至少約100％。使用濕鋪工藝，以約0.5g/m2至約11.0g/m2，和優(yōu)選約1.08g/m2的速度將納米纖維負載在已有的過濾介質上。納米纖維強烈粘附到基質上，也同樣可使用納米纖維通過充當主粘結劑將其它纖維或成分粘附在基質上。固體形式的常規(guī)粘結劑材料可用于提高對基質的粘附，但在所有場合中這不是必須的。
優(yōu)選地，丙烯酸納米纖維或原纖化Lyocell纖維(單獨和與微玻璃纖維的組合)顯著改進已有過濾介質的FOM。可在過濾介質的起始生產過程中施加納米纖維或在所需小量納米纖維給定的名義成本下生產之后涂布在其上?？墒褂眉幽么髽藴视坞x度小于約45、優(yōu)選小于約10和優(yōu)選約2和短切纖維長度為約3mm至約8mm的的丙烯酸納米纖維。根據本領域已知的方法原纖化這種丙烯酸纖維。可以以商品牌號RES-25從Sterling Fibers，Inc.，Pace，Florida、以商品名CASHMILONTM從AsahiKasei Corporation，Tokyo日本和/或從Mitsubishi RayonAmerica，New York以3mm長度的可原纖化短切纖維形式獲得優(yōu)選的丙烯酸短切纖維。
在采用納米纖維涂層的已有空氣過濾介質的例舉處理中，如上所述切斷纖維絲束到約3至約4mm長度并原纖化。然后在已有的過濾介質或其它支撐基質的片材上濕鋪原纖化的納米纖維，其中包括微玻璃纖維(若使用的話)。
實施例提供以下實施例說明本發(fā)明，而不應理解為限定本發(fā)明的范圍。
使用獲自Air Techniques，International of Owings Mill，Maryland的Model TDA-100，進行氣溶膠攔截和氣流阻力測量。在該研究中使用單分散的0.18微米的油氣溶膠顆粒。流量為32slpm。利用Tinius Olsen Testing Machine Company，Inc.of Horsham，Pennsylvania的機械試驗站測量拉伸強度。HEPA過濾介質或如下所示在支撐層上的納米纖維涂層的厚度不考慮任何支撐基質的厚度。
根據下述通用步驟制備本發(fā)明的HEPA過濾介質的手工片材(handsheet)。稱取材料并在不銹鋼韋林氏摻合器中與2.0L去離子水共混至少3分鐘。當使用微玻璃纖維時，在與納米纖維和粘結劑(若存在的話)混合之前獨立地共混它們約3分鐘。在纖維混合物傾倒在30.5×30.5cm2不銹鋼FORMAXTM造紙框(deckle)內，用在100目的基本篩網上平鋪的REEMAYTM2004無紡布片材作為支撐層。填充所述框至總共有含不同纖維的約12L水。使用具有60個直徑為2cm的孔的30.5×30.5cm2不銹鋼攪拌器片，從頂部到底部上下翻轉纖維混合物約8-10次。通過在框下方施加輕微真空從纖維混合物中除去水，引起纖維在REEMAYTM無紡布上形成。一旦大量水被除去，則采用真空泵進行補充脫水，以除去額外過量的濕氣和產生相對光滑、平坦、很薄的紙狀片材。將所得片材從篩網中分離并在頂部和底部上與沾吸(blotter)片材組合。輕輕地用2.27kg大理石搟輥輥壓組合片材，以除去過量水和使片材的頂部表面平滑。然后將該片材放置在兩塊新鮮和干燥的沾吸片材之間并在約120℃下放置在FORMAX片材干燥器上約10至約15分鐘。將干燥的過濾介質與沾吸片材分離并在FORMAX片材干燥器上直接加熱各側約5分鐘，以活化存在的任何粘結劑。
在其中納米纖維涂布于過濾介質或其它粗糙基質上的實施例中，用選擇的過濾介質或基質而不是REEMAYTM無紡布給框做襯底，和如前所述在其上濕鋪納米纖維。
實施例1和2具有原纖化Lyocell和微玻璃納米纖維的HEPA過濾介質這些實施例說明了用加拿大標準游離度為約8的原纖化Lyocell納米纖維在與微玻璃纖維混合的含水分散液中制備的HEPA過濾介質的性能，其中所述微玻璃纖維的纖維直徑為0.65微米，以商品牌號FIBREGLASSTM#106獲自Johns Manville Company of Denver，Colorado。表I和II示出了過濾介質的組成與特征。
表I
實施例3-7具有原纖化Lyocell和微玻璃納米纖維的HEPA過濾介質采用加拿大標準游離度為約2的原纖化Lyocell納米纖維在與FIBREGLASSTM#106微玻璃纖維混合的含水分散液中制備實施例3-7。在這些和以下的實施例中，將商購于Kuraray Company，Ltd.，Osaka，日本的KURALONTM聚醋酸乙烯酯(PVA)用作粘結劑。實施例3進一步包括MICROTHENE Grade FN510作為粘結劑。MICROTHENE含有0.5wt％無定形的沉淀二氧化硅。表II示出了組成。表III示出了過濾介質的特征。
表II
表III
實施例1-7的HEPA過濾介質在厚度顯著小于常規(guī)HEPA材料下，在截留0.18微米氣溶膠顆粒中顯示出優(yōu)良的效率。
實施例8-20具有CSF為2的原纖化Lyocell和微玻璃納米纖維的HEPA過濾介質這些實施例進一步示出了在沒有粘結劑和具有下表所示的不同用量粘結劑的情況下，用原纖化Lyoce11納米纖維和FIBREGLASS #106微玻璃纖維制備的本發(fā)明的HEPA過濾介質的性能。所使用的粘結劑是PVA和含有0.5wt％無定形的沉淀二氧化硅的MICROTHENE Grade FN-510，基于MICROTHENE和二氧化硅的總重量。
表IV
表9確定在BID給藥時，在給藥的第14天何種藥物A劑量和釋放速率將實現持續(xù)至少大約12小時的血漿藥物A濃度高于70ng/ml和50％或更大的CETP抑制作用。假設不發(fā)生結腸吸收。
將此模型用于模擬在不同的藥物自CR劑型向外釋放的速率下每天一次服用10-60mg劑量藥物A。表10表明何種劑量和釋放速率將實現持續(xù)至少大約16小時的血漿藥物A濃度高于70ng/ml。表10還表明何種劑量和釋放速率將實現持續(xù)至少16小時的50％或更大的血漿CETP抑制作用。假設結腸生物利用度為大約30％。
表VI
表VII
表VII中的實施例表明在中等壓降下對0.18微米的氣溶膠顆粒優(yōu)良的攔截效率。
實施例36-38具有CSF為2的原纖化Lyocell和微玻璃納米纖維以及不同量PVA粘結劑的摺疊(pleated)和非褶疊(unpleated)HEPA過濾介質的比較這些實施例說明了當褶摺疊(在表IX中用字母P表示)時本發(fā)明的HEPA過濾介質保持其初始的非摺疊的性能。在制備過濾介質中使用加拿大標準游離度為2的Lyocell納米纖維。PVA為使用的粘結劑。
表VIII
表IX
實施例39-66具有CSF為2的原纖化Lyocell和微玻璃納米纖維以及不同量EST-8粘結劑的HEPA過濾介質這些實施例說明了當不同量EST-8聚乙烯纖維用作粘結劑時HEPA過濾介質的不同性能。
表X
表XI
實施例67-71具有CSF為2的原纖化Lyocell和微玻璃納米纖維以及不同量EST-8粘結劑的摺疊和非摺疊HEPA過濾介質的比較下述實施例比較用30wt％Lyocell納米纖維、60wt％玻璃微纖維(FIBREGLASS #106)和10wt％EST-8作為粘結劑制備的摺疊和非摺疊HEPA過濾介質的性能。
表XII
同樣，摺疊過濾器顯示出與非摺疊過濾器基本上相同的性能特征。所有均具有對亞微米顆粒的優(yōu)良攔截能力，因為本文所述試驗的效率是采用0.18微米的氣溶膠顆粒進行的。對于打褶來說拉伸強度也是最佳的。在攔截效率中獲得的優(yōu)點彌補了略微較高的阻力。
實施例72-74具有納米纖維涂層的已有過濾介質的FOM的改進下述實施例說明了FOM的增加，并進而說明負載0.15g/ft2(干重)納米纖維的已有過濾介質的過濾性能的增加。采用0.18微米的氣溶膠顆粒，以32slpm的流量在100cm2的定位模具(jig)上進行所有測量。用FM表示初始的過濾介質并用它的氣溶膠滲透分數、氣流阻力和FOM來定義。FM1和FM2是無紡布。在實施例72中，使用以上所述的濕鋪工藝，用25％加拿大標準游離度為約2的丙烯酸納米纖維和75％FIBREGLASS#106微玻璃纖維涂布初始過濾介質FM1。實施例72中的丙烯酸纖維獲自于Mitsuibishi Rayon America。在實施例73中，用25％加拿大標準游離度為約2的Lyocell纖維和75％FIBREGLASS #106微玻璃纖維涂布初始過濾介質。在實施例74中，用25％加拿大標準游離度為約2的原纖化Lyocell納米纖維涂布初始過濾介質FM1。在實施例75中，用同樣獲自于Mitsuibishi Rayon America的100％丙烯酸納米纖維涂布初始過濾介質FM2。根據表VIII可看出，向已有過濾介質中添加小量納米纖維顯著提高FOM，進而提高過濾介質的性能。
表XIII
實施例76-79具有納米纖維涂層的發(fā)動機濾紙的FOM的改進下述實施例說明了FOM的增加，并進而說明負載1.6g/m2(干重)納米纖維的已有過濾介質的過濾性能的增加。初始過濾介質(表示為FM3)是在標準的汽車發(fā)動機的空氣吸入過濾器中使用的標準樹脂粘合的纖維素過濾介質。采用0.18微米的氣溶膠顆粒以32slpm的流量在100cm2的定位模具內試驗滲透性。實施例76用加拿大標準游離度為約2的原纖化Lyocell納米纖維涂布。實施例77和78用約25％原纖化Lyocell納米纖維和約75％FIBREGLASS #106微玻璃纖維涂布。實施例79用約25％加拿大標準游離度為約2的丙烯酸納米纖維和約75％FIBREGLASS #106微玻璃纖維涂布。實施例79使用獲自于Mitusibishi Rayon America的丙烯酸納米纖維并原纖化成3mm的長度。如表IX所示，在添加涂布于其上的小量納米纖維的情況下獲得FOM的顯著改進。對于低成本的過濾器，這一小量的納米纖維是改進過濾器性能的經濟方式。
表XIV
盡管已結合特定優(yōu)選的實施方案具體描述了本發(fā)明，但顯然根據上文描述，許多替換、修改和變化對本領域熟練技術人員來說是顯而易見的。因此認為，所附權利要求書包括落入本發(fā)明真實范圍和主旨內的任何這些替換、修改和變化。
權利要求
1.一種過濾介質，它包括加拿大標準游離度小于約45的原纖化纖維，所述過濾介質具有下述性能指標厚度小于或等于約0.25mm，和質量因數大于約0.075，和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％，以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若所述過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)所述較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
2.權利要求1的過濾介質，進一步包括微玻璃纖維。
3.權利要求1的過濾介質，其中所述原纖化纖維的加拿大標準游離度小于約10。
4.權利要求1的過濾介質，進一步包括支撐層，所述支撐層包括選自織物、無紡布、紡粘纖維、熔體吹塑纖維、纖維素和其它纖維材料的材料。
5.權利要求1的過濾介質，其中濕鋪所述原纖化纖維以形成所述過濾介質。
6.權利要求1的過濾介質，其中使所述原纖化纖維帶靜電或產生靜電荷。
7.權利要求1的過濾介質，進一步包括選自下述的添加劑活性炭、活化礬土、沸石、硅藻土、硅酸鹽、鋁硅酸鹽、鈦酸鹽、骨炭、鈣羥基磷灰石、氧化錳、氧化鐵、鎂氧礦、珍珠巖、滑石、聚合物顆粒、粘土、碘化樹脂、離子交換樹脂、陶瓷或其組合。
8.包括權利要求1的過濾介質的空氣過濾器。
9.一種過濾介質，它包括與微玻璃纖維混合的、加拿大標準游離度小于約45的包括Lyocell、丙烯酸纖維、尼龍或其組合的原纖化纖維，所述過濾介質具有下述性能指標厚度小于或等于約0.25mm，和質量因數大于約0.075，和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％，以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若所述過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)所述較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
10.權利要求9的過濾介質，其中微玻璃纖維的纖維直徑小于約1微米。
11.權利要求9的過濾介質，其中包括Lyocell、丙烯酸纖維、尼龍或其組合的原纖化纖維的纖維直徑為約250納米，和短切纖維的長度為約1至約8毫米。
12.權利要求9的過濾介質，其中包括Lyocell、丙烯酸纖維、尼龍或其組合的原纖化纖維的存在量是所述過濾介質重量的約5％至約40％。
13.包括權利要求9的過濾介質的空氣過濾器。
14.一種過濾介質，它包括加拿大標準游離度小于約10的原纖化纖維，所述述過濾介質具有下述性能指標厚度小于或等于約0.25mm，和質量因數大于約0.075，和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％，以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若所述過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)所述較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
15.權利要求14的過濾介質，其中所述原纖化纖維包括Lyocell、丙烯酸纖維、尼龍或其組合。
16.一種制備空氣過濾介質的方法，其包括步驟分散原纖化纖維；和形成厚度小于約0.25mm的原纖化纖維層，以便過濾介質具有下述性能指標質量因數大于約0.075，和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％，以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm2的樣品時，壓降小于約40mm水柱；和其中若所述過濾介質薄于0.25mm，則當調節(jié)所述較薄的過濾介質的效率和壓降以補償達到0.25mm厚的厚度差時，可提供滿足或超過該性能指標的過濾介質。
17.一種提高已有過濾介質性能的方法，其包括步驟提供多根原纖化納米纖維；在已有的過濾介質上濕鋪或涂布來自流體懸浮液的原纖化納米纖維，其中原纖化納米纖維以約0.5g/m2至約11.0g/m2的比率負載在已有的過濾介質上；和使已有過濾介質的質量因數增加至少約100％。
18.權利要求17的方法，其中在提供多根原纖化納米纖維的步驟中，所述納米纖維包括Lyocell納米纖維、丙烯酸納米纖維、尼龍納米纖維或其組合，和進一步包括微玻璃纖維。
19.權利要求17的方法，進一步包括提供粘結劑的步驟，其中將來自流體懸浮液的原纖化納米纖維和粘結劑濕鋪或涂布在已有過濾介質上。
全文摘要
本發(fā)明涉及包括納米纖維的空氣過濾介質，該過濾介質的厚度小于0.25mm、質量因數大于約0.075，和當截留尺寸為約0.18微米的氣溶膠顆粒時，效率大于約99.9％，以及在約32L/min的流量下經過尺寸為100cm
文檔編號B01D39/00GK1625429SQ03803015
公開日2005年6月8日 申請日期2003年1月18日 優(yōu)先權日2002年1月31日
發(fā)明者E·E·科斯洛 申請人:科斯洛技術公司