專利名稱：超臨界流體制備微粒的多功能噴頭的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于超臨界流體制備微粒的多功能噴頭。可應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品，以及化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
超臨界流體技術(shù)(SCF)是近二十多年來迅速發(fā)展起來的一種“環(huán)境友好”的工業(yè)技術(shù)，在國內(nèi)外受到廣泛的重視。超臨界流體技術(shù)主要有超臨界水處理、超臨界流體干燥、超臨界流體精密清洗、超臨界流體酶催化和超臨界流體制備微細(xì)粒子技術(shù)等。常用的超臨界流體包括乙烯、二氧化碳、一氧化碳、丙烯、丙烷、氨、正戊烷、乙醇和水，臨界溫度依次升高。而超臨界CO2應(yīng)用最為廣泛，它的臨界溫度低(31℃)，操作條件溫和，適合加工熱敏性物質(zhì)，成本低、安全無毒、不易燃，在室溫下的液化壓力僅為4-6Mpa，便于儲存和運輸。因此近年來，利用超臨界流體制備微細(xì)粒子成為研究熱點，已開始應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域。超臨界流體制備微粒的物理方法有超臨界流體快速膨脹法(RESS)、氣體抗溶劑法(GAS或SAS)、ASES(aerosol solvent extraction system)法、SEDS(solution enhanced dispersion system)法、PGSS(Particles from Gas-Saturated Solutions(Suspensions))法。其中RESS法有機溶劑殘留最少，甚至沒有殘留，且粒徑最小，但它受到物質(zhì)在超臨界CO2中溶解度的限制，可應(yīng)用的物質(zhì)較少，得率較低；而作為它的“互補”方法，GAS、SAS、ASES和SEDS法則應(yīng)用范圍較廣，得率較高。對于上述方法均需要通過噴頭來實現(xiàn)。然而，國內(nèi)對于超臨界流體噴頭的研究較少，結(jié)構(gòu)單一，易堵塞；用國外噴頭，孔徑小，為微米的數(shù)量級，加工難度大，操作過程中或結(jié)束時，由于析出物質(zhì)黏附與管壁，易發(fā)生堵塞。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是為了克服現(xiàn)有制備超臨界流體微粒噴頭結(jié)構(gòu)的缺點，提供一種結(jié)構(gòu)靈活、孔徑適中，加工方便，易于密封，不會出現(xiàn)堵塞的超臨界流體制備微粒的多功能噴頭。
本實用新型的技術(shù)方案是它由外管道、內(nèi)管道、壓帽、噴嘴等構(gòu)成，內(nèi)外管道套裝在一起，內(nèi)管道的上端置有內(nèi)通道接頭，內(nèi)管道的呈圓錐形下端與噴嘴相連接，并由壓帽壓緊，噴嘴與壓帽間有密封墊圈，外管道的一側(cè)置有外通道接頭，外管道下部與一封頭連接，下部置有圓錐孔的壓帽與封頭螺紋連接，封頭與壓帽間置有密封圈，由外管道與封頭、壓帽構(gòu)成外通道。根據(jù)目前應(yīng)用超臨界流體制備微粒的方法，內(nèi)管道的下端可配有三種結(jié)構(gòu)的噴嘴激光打孔噴嘴、蓮花噴嘴、多孔噴嘴。
本噴頭結(jié)構(gòu)靈活、為毫米級的孔徑，加工方便，易于密封，不會出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，且可根據(jù)不同的微粒制備法，選用相應(yīng)的噴嘴，功能多。以大量使用的藥物壁材左旋聚乳酸(L-PLA)為例，用相同的方法SEDS法，國外制備的平均粒徑在3.3μm以上，而用該噴頭制得微球的平均粒徑最小可達(dá)到納米級。


圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為激光打孔噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為蓮花噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為多孔噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
本實用新型實施例結(jié)合附圖作進(jìn)一步說明。由圖1所示，超臨界流體制備微粒多功能噴頭由外管道2、內(nèi)管道9、壓帽5、噴嘴6等構(gòu)成，內(nèi)外管道套裝在一起，內(nèi)管道9的上端置有內(nèi)通道接頭1，內(nèi)管道9的呈圓錐形下端與噴嘴6相連接，并由壓帽5壓緊，在噴嘴6和壓帽5之間有密封墊圈8，外管道2的一側(cè)置有外通道接頭3，外管道2下部與一封頭4連接，下部置有圓錐孔的壓帽5與封頭4通過螺紋連接，封頭4與壓帽5之間置有密封圈7，由外管道2與封頭4、壓帽5構(gòu)成外通道。在內(nèi)管道的下端可配有三種結(jié)構(gòu)的噴嘴激光打孔噴嘴、蓮花噴嘴、多孔噴嘴，對應(yīng)于超臨界流體制粒方法。1.激光打孔噴嘴，結(jié)構(gòu)如圖2所示，為一圓形薄片10，其上用激光打有20～100微米的孔11，可根據(jù)制備微粒的要求，選擇相應(yīng)孔徑的激光噴嘴。例如可將L-PLA在萃取釜中溶解于超臨界CO2，然后通過裝有此噴嘴噴于常壓或有一定被壓的容器中，制得微球，實現(xiàn)RESS法。2.蓮花噴嘴，結(jié)構(gòu)如圖3所示，由噴嘴座12和噴嘴帽13組成，噴嘴帽13上鉆有均布的孔14，與噴嘴座套裝在一起。噴嘴座上下端開有錐型孔15。將溶有所需物質(zhì)的有機溶液通過一定孔徑和排布的蓮花噴嘴噴出，可制得微球或微囊，實現(xiàn)ASES法。3.多孔噴嘴，結(jié)構(gòu)如圖4所示，噴嘴由中心孔16和四周多個孔17組成，孔徑和孔數(shù)可由工藝要求而定。當(dāng)釜中裝入溶液，超臨界流體由噴嘴噴出，可實現(xiàn)GAS或SAS法；當(dāng)溶液由中心孔噴出，超臨界流體由四周多孔流出，則可實現(xiàn)SEDS法，例如將聚乳酸和丁卡因溶于(或布比卡因)二氯甲烷溶液中，從中心孔噴出，超臨界CO2由四周多孔噴出，由于物質(zhì)的結(jié)晶及表面張力等性質(zhì)可制得微米級的丁卡因-聚乳酸(或布比卡因-聚乳酸)膠囊，二氯甲烷被超臨界CO2溶解帶走，粒徑分布窄，較為圓整，且含藥量適中。又例如將乙基纖維素溶于乙醇中，以500ml/hr由內(nèi)通道流出，同時31℃、7.5MPa的近臨界二氧化碳由外通道流出，即SEDS法，可得到粒徑約為5μm的乙基纖維素圓形小球。
以配有多孔噴嘴的噴頭為例，在工作時，一種溶液從內(nèi)通道接頭1經(jīng)內(nèi)管道9和為多孔噴嘴6的中心孔噴出，超臨界流體由外通道接頭3進(jìn)入外管道2，通過多孔噴嘴6的圓周噴孔噴出，并對由中心孔流出的溶液進(jìn)一步打散霧化，形成微細(xì)顆粒；也可換上激光噴嘴，將超臨界流體溶解的溶質(zhì)經(jīng)內(nèi)管道9和激光噴嘴直接噴出，由于噴出的超臨界流體突然減壓，溶質(zhì)結(jié)晶析出形成超細(xì)微粒。根據(jù)實際生產(chǎn)需要，更換所需要的噴嘴，制備相應(yīng)的微粒。壓帽5下端的漸縮錐型孔可為光孔或開有導(dǎo)向螺旋槽。該超臨界流體制備微粒多功能噴頭，通過調(diào)整組合，能夠滿足醫(yī)藥、食品及化工等領(lǐng)域制備超細(xì)包覆微粒的需要。
權(quán)利要求1.一種超臨界流體制備微粒多功能噴頭，其特征在于，它由外管道(2)、內(nèi)管道(9)、壓帽(5)、噴嘴(6)等構(gòu)成，內(nèi)外管道套裝在一起，內(nèi)管道(9)的上端置有內(nèi)通道接頭(1)，內(nèi)管道(9)的呈圓錐形下端與噴嘴(6)相連接，并由壓帽(5)壓緊，在噴嘴(6)和壓帽(5)之間有密封墊圈(8)，外管道(2)的一側(cè)置有外通道接頭(3)，外管道(2)下部與一封頭(4)連接，下部置有圓錐孔的壓帽(5)與封頭(4)通過螺紋連接，封頭(4)與壓帽(5)之間置有密封圈(7)，由外管道(2)與封頭(4)、壓帽(5)構(gòu)成外通道。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體制備微粒多功能噴頭，其特征在于，所述的噴嘴(6)為一多孔噴嘴，噴嘴由中心孔(16)和四周多個孔(17)組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體制備微粒多功能噴頭，其特征在于，所述的噴嘴(6)為激光打孔噴嘴，為一圓形薄片(10)上開有微米小孔(11)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體制備微粒多功能噴頭，其特征在于，所述的噴嘴(6)為蓮花噴嘴，它由噴嘴座(12)和噴嘴帽(13)組成，噴嘴帽(13)上鉆有均布的孔(14)，與噴嘴座套裝在一起，噴嘴座(12)上下端開有錐型孔(15)。
專利摘要本實用新型涉及一種用于超臨界流體制備微粒的多功能噴頭，它由外管道、內(nèi)管道、壓帽、噴嘴構(gòu)成，內(nèi)外管道套裝在一起，內(nèi)管道的上端置有內(nèi)通道接頭，內(nèi)管道的呈圓錐形下端與噴嘴相連接，并由壓帽壓緊，壓帽與噴嘴間有密封墊圈，外管道的一側(cè)置有外通道接頭，外管道下部與一封頭連接，下部置有圓錐孔的壓帽與封頭螺紋連接，封頭與壓帽間置有密封圈，由外管道與封頭、壓帽構(gòu)成外通道。根據(jù)不同的方法，可配三種噴嘴。本噴頭結(jié)構(gòu)簡單，易加工，成本低，功能多，可應(yīng)用于醫(yī)藥、食品及化工等行業(yè)中的微粒制備。
文檔編號B01J2/02GK2601731SQ03228309
公開日2004年2月4日 申請日期2003年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月20日
發(fā)明者陳嵐, 李保國, 張巖, 華澤釗, 伍貽文 申請人:上海理工大學(xué)