專利名稱：用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在多孔陶瓷內沉積二氧化鈦薄膜，獲得用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷材料的制備方法，即用溶膠凝膠法制備二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷材料制備方法。
背景技術：
隨著社會的發(fā)展和人們生活質量的提高，在空氣的凈化、水處理等方面越來越受到世界各國的重視。工業(yè)技術的發(fā)展，一方面提高了人們的生活質量，另一方面也對環(huán)境造成了一定的污染，特別是對水和空氣的污染，改善人類飲用水和呼吸空氣的質量對人體健康具有不同尋常的意義。
就目前而言，還沒有一套十分有效的裝置可進行水和空氣的潔凈和殺菌，并可添加人體需要的部分微量元素。能將生態(tài)環(huán)境材料制備技術和新材料制備技術相結合，通過在多孔陶瓷內涂覆二氧化鈦光催化納米涂層，制備成具有過濾、殺菌以及添加微量元素的裝置，以滿足人類生活日益提高的需要是必要的。
通過改變裝置內的多孔陶瓷的孔徑大小可進行不同雜質的過濾，合理的選擇多孔陶瓷的制備材料，可達到增加微量元素的作用，同時可使水和空氣幾乎無阻力的通過，通過涂覆在紫外光照射下具有殺菌功能的TiO2薄膜，達到殺菌的目的，在工業(yè)方面也具有廣泛的應用前景。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種簡單、有效、多樣并適合大批量現代生產的用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷材料的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現的一種用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷器材料的方法，以多孔陶瓷為鍍膜基體，包括如下步驟(1)多孔陶瓷制備；(2)二氧化鈦溶膠制備；
(3)將多孔陶瓷用二氧化鈦溶膠采用浸漬提拉法或噴霧法鍍膜，然后用干凈的熱空氣進行干燥處理；(4)對鍍膜后的多孔陶瓷進行晶化熱處理；(5)對已鍍膜并晶化熱處理過的多孔陶瓷進行酸處理，然后進行水洗，最后用干凈的熱空氣干燥，即制得可用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷材料。
所述的多孔陶瓷為孔的尺寸在50～500μm之間的多孔陶瓷。
所述的多孔陶瓷用二氧化鈦溶膠采用浸漬提拉法鍍膜，其浸漬的沉入速度為20～40cm/min，停留時間30s～30min，提拉速度為15～35cm～min。浸鍍完成后干燥時間不少于30min。
上述鍍膜后的多孔陶瓷進行晶化熱處理的升溫速度為10～20℃/min，保溫時間為80～120min，降溫速度為10～15℃/min。
上述酸處理所用酸為硫酸、亞硫酸、鹽酸、乙酸中任一種或幾種的組合酸。酸處理時酸的濃度為0.003～2M，浸泡時間5～100min，酸的溫度0～60℃。
所述的多孔陶瓷按下述的方法步驟制備(1)以氧化鋁粉、氧化硅粉、碳粉、氧化鈣粉、微晶玻璃粉為原料，用硅膠水溶液、乙丙醇水溶液為結合劑，按設定的比例照公知方法混合，擠壓成型，壓力為3～6Mpa；(2)將成型坯體在80～100℃溫度下，干燥30～60min，然后以5～10℃/min升溫速度升到1200℃燒結≥2h即可。
上述二氧化鈦溶膠由鈦酸鹽水解制備，鈦酸鹽是正鈦酸丁脂、鈦酸異丙酯和鈦酸乙脂中的一種或兩種組合，鈦酸鹽的濃度為0.001～1M，所用溶劑為乙醇、異丙醇、丙醇或水中的一種或多種的組合。二氧化鈦溶膠中加入了絡合穩(wěn)定劑，絡合穩(wěn)定劑是三乙醇胺、二乙醇胺、乙酸丙酮、二乙二醇中的一種或兩種的組合，其加入量為溶膠中二氧化鈦質量的0.05～10％。
具體實施例方式
多孔陶瓷片制作方法將陶瓷原料氧化鋁粉、氧化硅粉、碳粉、氧化鈣粉、微晶玻璃粉與結合劑硅膠水溶液和乙丙醇水溶液，按設定的比例充分混合，之后擠壓成所需的片狀，擠壓壓力一般為3～6Mpa(必要時可根據所需形狀進行燒結前加工，之后再燒結)，模具一般以采用鋼質材料。擠壓成型的坯體在80～100℃干燥30～60min，在此后以每分鐘5～10℃升至1200℃，在此溫度保持2小時，使之最終尺寸在所要求的范圍之內。
在多孔陶瓷表面制備光活性二氧化鈦薄膜的方法如下以鈦醇鹽為鈦源，將鈦醇鹽在不斷攪拌下溶解在有機溶劑如無水乙醇中，同時加入乙酰丙酮或其他負催化劑，以控制鈦醇鹽的水解速度，攪拌2小時后，再加入醇和水的混合物，讓醇鹽以適當的速度水解，最后在上述溶膠中加入不同量的聚乙二醇(平均分子量為2000和4000，分別表示為2000PEG和4000PEG)，攪拌30min，得到穩(wěn)定、均勻、清澈透明的黃橙色溶膠。靜置2小時后即可以用于鍍膜。為了讓陶瓷基體與二氧化鈦薄膜形成牢固的化學結合，所用陶瓷基體必須清洗干凈。鍍膜可以采用浸漬提拉法鍍膜或噴霧法鍍膜，所得凝膠薄膜先在100℃干燥5～10分鐘，然后在500～700℃熱處理1小時，薄膜冷卻到室溫，即完成在多孔陶瓷表面鍍膜的工序。
實施例1以鈦酸異丙酯[Ti(OC3H7)4，CP]為主要原料，用量筒量取鈦酸異丙酯和無水乙醇，無水乙醇量多于鈦酸異丙酯(體積)，將鈦酸異丙酯溶于無水乙醇中，同時攪拌，制得鈦酸異丙酯/乙醇溶液；接著加入乙酰丙酮負催化劑，以延緩鈦酸丁酯的強烈水解，防止局部TiO2沉淀的析出；待混合均勻后，再逐滴滴入體積比為H2O∶C2H5OH＝1∶10的乙醇水溶液，繼續(xù)攪拌1h，最后在上述溶膠中加入不同量的聚乙二醇(平均分子量為2000，表示為2000PEG)，從而獲得穩(wěn)定、均勻、清澈透明的淺黃色溶膠，靜置2h后，可用于制備TiO2薄膜，其中溶膠前驅液的化學組成摩爾比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶(CH3CO)2CH2＝1∶26.5∶1∶1；聚乙二醇為溶膠中TiO2的質量25％。所用陶瓷基體為潔凈的氧化鋁陶瓷。其鍍膜方法為將潔凈的陶瓷基片浸入上述配好的溶膠中，靜置10秒后，以4mms-1的提拉速度垂直向上提拉，然后將基片放入100℃的干燥箱中干燥10分鐘，最后將基片置于600℃的馬福爐中熱處理2h，取出即得到TiO2薄膜。重復上述操作，可得到不同厚度的薄膜。在上述陶瓷基體表面制備的TiO2薄膜是多孔的，具有較大的比表面積，有利于光催化活性的提高。
權利要求
1.一種用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷器材料的方法，以多孔陶瓷為鍍膜基體，其特征在于步驟如下(1)多孔陶瓷制備；(2)二氧化鈦溶膠制備；(3)將多孔陶瓷用二氧化鈦溶膠采用浸漬提拉法或噴霧法鍍膜，然后用干凈的熱空氣進行干燥處理；(4)對鍍膜后的多孔陶瓷進行晶化熱處理；(5)對已鍍膜并晶化熱處理過的多孔陶瓷進行酸處理，然后進行水洗，最后用干凈的熱空氣干燥，即制得可用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷。
2.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的多孔陶瓷為孔的尺寸在50～500μm之間的多孔陶瓷。
3.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的多孔陶瓷用二氧化鈦溶膠采用浸漬提拉法鍍膜，其浸漬的沉入速度為20～40cm/min，停留時間30s～30min，提拉速度為15～35cm/min。
4.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的浸鍍后的干燥，其干燥時間不少于30min。
5.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的多孔陶瓷進行晶化熱處理的升溫速度為10～20℃/min，保溫時間為80～120min，降溫速度為10～15℃/min。
6.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸處理所用酸為硫酸、亞硫酸、鹽酸、乙酸中任一種或幾種的組合酸。
7.按權利要求1所述的方法，其特征在于酸處理時酸的濃度為0.003～2M，浸泡時間5～100min，酸的溫度0～60℃。
8.權利要求1所述的多孔陶瓷的制備方法，其特征在于制備步驟為(1)以氧化鋁粉、氧化硅粉、碳粉、氧化鈣粉、微晶玻璃粉為原料，用硅膠水溶液、乙丙醇水溶液為結合劑，按設定的比例照公知方法混合，擠壓成型；(2)將(1)成型坯體于溫度80～100℃，干燥30～60min，然后以5～10℃/min升溫速度升到1200℃燒結≥2h即可。
9.權利要求1所述的二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于由鈦酸鹽水解制備，鈦酸鹽是正鈦酸丁脂、鈦酸異丙酯和鈦酸乙脂中的一種或兩種組合，鈦酸鹽的濃度為0.001～1M，所用溶劑為乙醇、異丙醇、丙醇或水中的一種或多種的組合。
10.按權利要求9所述的方法，其特征在于二氧化鈦溶膠中加入了絡合穩(wěn)定劑，絡合穩(wěn)定劑是三乙醇胺、二乙醇胺、乙酸丙酮、二乙二醇中的一種或兩種的組合，其加入量為溶膠中二氧化鈦質量的0.05～10％。
全文摘要
一種用于凈化空氣和水的二氧化鈦光催化納米涂層多孔陶瓷材料的制備方法。該方法包括多孔陶瓷的制備(孔的尺寸在50～500μm之間)，二氧化鈦溶膠的制備和高活性TiO
文檔編號B01J37/00GK1438061SQ0311876
公開日2003年8月27日 申請日期2003年3月11日 優(yōu)先權日2003年3月11日
發(fā)明者趙修建, 王田禾, 余家國, 程金樹, 韓建軍 申請人:武漢理工大學