專利名稱：氣體分離方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是有關于在含氪、氙等的高附加價值氣體的氣體混合物中分離回收高附加價值氣體的方法，更具體地說，是在主要含有高附加價值氣體和氮的氣體混合物中，利用壓力變動吸附分離工藝，以濃縮分離回收高附加價值氣體，并將之循環(huán)再利用的氣體分離方法及裝置。
在此等離子體處理中，使惰性氣體流通至氮氣環(huán)境的處理室內并利用高頻率放電產生等離子體之后，于取出基板時，是以氮氣凈化處理室。
關于此種處理所使用的惰性氣體，公知技術雖使用氬氣，但近年為了進行更高度的處理，氪及氙便成為焦點。
氪和氙在空氣中的存在比很低，且分離工程又復雜，因而其為極高價的氣體。為了讓使用此類氣體的工藝符合經濟，把使用完的惰性氣體以高回收率純化，且循環(huán)再利用為其必要條件。
利用壓力變動吸附分離(以下稱PSA)工藝，把氮氣中的高附加價值氣體以高純度且95～99％以上的回收率連續(xù)回收的方法及裝置，已有如日本專利早期公開的特開2002-126435號所記載的方法及裝置。
此公報所記載的方法為一組合方法，組合利用氮和高附加價值氣體的平衡吸附量差，以吸附去除易吸附成份的高附加價值氣體，并把難吸附成份的氮當作排出氣體而排出系統(tǒng)外的平衡型壓力變動吸附分離法(以下稱氮濃縮PSA)，以及利用氮和高附加價值氣體的吸附速度差，以吸附除去易吸附成份的氮，而將難吸附成份的高附加價值氣體當作制品以收集的速度型壓力變動吸附分離法(以下稱惰性氣體濃縮PSA)。
在此方法中，可把在氮濃縮PSA和惰性氣體濃縮PSA的再生工程中當作脫出氣體而排出的氣體全部回收至循環(huán)槽，和原料氣體混合，并利用壓縮機使之再循環(huán)(以下由壓縮機循環(huán)的氣體稱之為循環(huán)原料)，借此可謀求回收率的改善。
另一方面，在上述的公知方法中，不希望受到原料氣體的流量、成份濃度的影響，而造成導入至氮濃縮PSA及惰性PSA的循環(huán)原料氣體的成份濃度變化。舉例而言，雖然，循環(huán)原料氣體中的氮濃度上升對于氮濃縮PSA而言會使氮濃縮變得容易，但對于濃縮高附加價值氣體的惰性濃縮PSA卻會使得高附加價值氣體的濃縮困難，因而當作制品采集的高附加價值氣體的成份濃度會低下。另一方面，循環(huán)原料氣體中的高附加價值氣體的成份濃度上升，對于濃縮高附加價值氣體的惰性氣體濃縮PSA而言，雖會使高附加價值氣體的濃縮容易，但對于氮濃縮PSA卻會使氮濃縮困難，因而氮中的高附加價值氣體的成份濃度會上升，且高附加價值氣體的回收率會低下。因此，能一直以所希望的流量、成份濃度供給原料氣體中的高附加價值氣體，以調整維持循環(huán)原料氣體的成份濃度的控制機構為不可或缺。
本發(fā)明有鑒于上述情況而作成，本發(fā)明的目的是提出一種氣體分離方法及裝置，把含有復數種成份的原料氣體的氣體成份分離，并通過把循環(huán)原料氣體的成份濃度調整維持在最適的濃度范圍內，有效率地回收此些多個氣體成份，且可一直以一定的流量·成份濃度供給高附加價值氣體。
本發(fā)明的氣體分離方法是，應用于以壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的原料氣體中分離出主要氣體成份。其包括第1分離工藝，使用第1吸附劑，對于第1主要氣體成份為難吸附性，而對于第2主要氣體成份為易吸附性，以將第1主要氣體成份當作第1制品氣體分離出、以及第2分離工藝，使用第2吸附劑，對于第1主要氣體成份為易吸附性，而對于第2主要氣體成份為難吸附性，以將第2主要氣體成份當作第2制品氣體分離出。其中，在第1及第2分離工藝中，吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至原料氣體的循環(huán)原料氣體是，當作一被分離氣體使用。且根據循環(huán)原料氣體的成份濃度及/或氣體流通路的壓力，控制第1制品氣體的導出流量，借此，以一定的導出流量、成份濃度采集第2制品氣體。
本發(fā)明的氣體分離方法是，應用于以壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的原料氣體中分離出主要氣體成份。其亦可采取的方法包括第1分離工藝，使用第1吸附劑，對于第1主要氣體成份為難吸附性，而對于第2主要氣體成份為易吸附性，以將第1主要氣體成份當作第1制品氣體分離出、以及第2分離工藝，使用第2吸附劑，對于第1主要氣體成份為易吸附性，而對于第2主要氣體成份為難吸附性，以將第2主要氣體成份當作第2制品氣體分離出。其中，在第1及第2分離工藝中，吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至原料氣體的循環(huán)原料氣體是，當作一被分離氣體，并將自外部供給的第2主要氣體成份混合至循環(huán)原料氣體中，根據第1制品氣體的流量及/或成份濃度，控制把第2主要氣體成份混合至循環(huán)原料氣體時的供給流量，借此，以由一定的導出流量、成份濃度采集第2制品氣體。
本發(fā)明的氣體分離方法，應用于以壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的原料氣體中分離出主要氣體成份。其亦可采取的方法包括第1分離工藝，使用第1吸附劑，對于第1主要氣體成份為難吸附性，而對于第2主要氣體成份為易吸附性，以將第1主要氣體成份當作第1制品氣體分離出、以及第2分離工藝，使用第2吸附劑，對于第1主要氣體成份為易吸附性，而對于第2主要氣體成份為難吸附性，以將第2主要氣體成份當作第2制品氣體分離出。其中在第1及第2分離工藝中，吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至原料氣體的循環(huán)原料氣體是，當作一被分離氣體使用。并把從外部供給的第2主要氣體成份混合至循環(huán)原料氣體，根據循環(huán)原料氣體的成份濃度及/或氣體流通路的壓力，控制第2主要氣體成份混合至循環(huán)原料氣體時的供給流量，借此，以由一定的導出流量、成份濃度采集第2制品氣體。
本發(fā)明的氣體分離方法可適用于第1主要氣體成份為氮，第2主要氣體成份為氪或氙的原料氣體。
本發(fā)明的氣體分離裝置，應用于以壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的原料氣體中分離出主要氣體成份。其包括第1分離單元以及第2分離單元。其中第1分離單元包括循環(huán)槽，導入原料氣體、壓縮機，壓縮從循環(huán)槽而來的循環(huán)原料氣體，以及第1吸附塔，把從壓縮機而來的循環(huán)原料氣體中的第1主要氣體成份當作第1制品氣體分離出。第2分離單元包括第2吸附塔，把循環(huán)原料氣體中的第2主要氣體成份當作第2制品氣體分離出。且第1吸附塔使用第1吸附劑，對于第1主要氣體成份為難吸附性，而對于第2主要氣體成份為易吸附性。第2吸附塔使用第2吸附劑，對于第1主要氣體成份為易吸附性，而對于第2主要氣體成份為難吸附性。吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至原料氣體的循環(huán)原料氣體是，當作一被分離氣體而導入第1或第2吸附塔，且根據循環(huán)原料氣體的成份濃度及/或氣體流通路的壓力，借此，以調整第1制品氣體的導出流量。
本發(fā)明的氣體分離裝置是，應用于以壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的原料氣體中分離出主要氣體成份。其亦可包括第1分離單元及第2分離單元。其中第1分離單元，包括循環(huán)槽，導入原料氣體、壓縮機，壓縮從循環(huán)槽而來的循環(huán)原料氣體，以及第1吸附塔，把從壓縮機而來的循環(huán)原料氣體中的第1主要氣體成份當作第1制品氣體分離出。第2分離單元包括第2吸附塔，把循環(huán)原料氣體中的第2主要氣體成份當作第2制品氣體分離出。且第1吸附塔使用第1吸附劑，對于第1主要氣體成份為難吸附性，而對于第2主要氣體成份為易吸附性。第2吸附塔使用第2吸附劑，對于第1主要氣體成份為易吸附性，而對于第2主要氣體成份為難吸附性。吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至原料氣體的循環(huán)原料氣體是，當作一被分離氣體而導入第1或第2吸附塔，并從外部把第2主要氣成份供給至循環(huán)原料氣體，且根據第1制品氣體的導出流量及/或成份濃度，借此，可調整從外部供給的第2主要氣體成份的供給流量。
本發(fā)明的氣體分離裝置是，應用于以壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的原料氣體中分離出主要氣體成份。其亦可包括第1分離單元及第2分離單元。其中第1分離單元，包括循環(huán)槽，導入原料氣體、壓縮機，壓縮從循環(huán)槽而來的循環(huán)原料氣體，以及第1吸附塔，把從壓縮機而來的循環(huán)原料氣體中的第1主要氣體成份當作第1制品氣體分離出。第2分離單元包括第2吸附塔，把循環(huán)原料氣體中的第2主要氣體成份當作第2制品氣體分離出。其中第1吸附塔使用第1吸附劑，對于第1主要氣體成份為難吸附性，而對于第2主要氣體成份為易吸附性。第2吸附塔使用第2吸附劑，第2吸附劑對于第1主要氣體成份為易吸附性，而對于第2主要氣體成份為難吸附性。吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至原料氣體的循環(huán)原料氣體是，當作一被分離氣體而導入第1或第2吸附塔，并從外部把第2主要氣成份供給至循環(huán)原料氣體，且根據循環(huán)原料氣體的成份濃度及/或氣體流通路的壓力，借此，可調整從外部供給的第2主要氣體成份的供給流量。
本發(fā)明的氣體分離裝置，亦可根據第1品氣體及第2制品氣體中至少一者的流量，將第1制品氣體及/或第2制品氣體返送至循環(huán)原料氣體。
本發(fā)明的氣體分離方法中，第1吸塔所充填的第1吸附劑為活性碳，第2吸附塔所充填的第2吸附劑為可將氪或氙與氮速度分離的吸附劑，亦即，可使用兩者的分子徑和吸附劑的細孔徑接近的沸石當作吸附劑。特別較佳的是，使用有效細孔徑為0.4nm(manometer，奈米)的Na-A型沸石、美堿沸石(ferrierite)、菱沸石(chabazite)當作第2吸附劑。
1循環(huán)槽2壓縮機3、33第1分離單元4、34第2分離單元11第1吸附塔21第2吸附塔第1分離單元3具備把循環(huán)原料氣體中的第1主要氣體成份當作第1制品而分離的第1吸附塔11、檢出第1吸附搭11的壓力的壓力檢測部P2、貯存第1制品的第1制品氣體貯留槽12、檢出從貯留槽12而來的第1制品氣體的導出流量的流量檢測部F1、檢出第1制品氣體的成份濃度的成份濃度檢測部Q2、根據成份濃度檢測部Q1所檢出的循環(huán)原料氣體的成份濃度而控制第1制品氣體的導出流量的控制閥V2，以及把從第1吸附搭11而來的再生排氣返送至循環(huán)槽1的第1再生排氣返送通路L9。
在第1吸附塔11中，采用對第1主要氣體成份為難吸附性而對第2主要氣體成份為易吸附性的第1吸附劑。
第2分離單元4具備把循環(huán)原料氣體中的第2主要氣體成份當作第2制品而分離的第2吸附塔21、檢出第2吸附搭21的壓力的壓力檢測部P3、貯存第2制品的第2制品氣體貯留槽22、檢出從貯留槽22而來的第2制品氣體的導出流量的流量檢測部F2、檢出第2制品氣體的成份濃度的成份濃度檢測部Q3、控制第2制品氣體的導出流量的控制閥V3，以及把從第2吸附搭21而來的再生排氣返送至循環(huán)槽1的第2再生排氣返送通路L10。
在第2吸附塔21中，是采用對第1主要氣體成份為易吸附性而對第2主要氣體成份為難吸附性的第2吸附劑。
標號L11、L12是為了凈化(purge)吸附塔11、21內，而把從貯留槽12、22而來的制品氣體導入至吸附搭11、21的通路。
其次，以使用此氣體分離裝置的場合為例，說明本發(fā)明的氣體分離方法的第1實施例。
在以下說明的氣體分離方法中，使用以含有作為第1主要氣體成份的氮以及作為第2主要氣體成份的氪的混合氣體作為原料氣體(作為第2主要氣體成份的氪亦可替換成氙)。
作為充填至第1吸附塔11的第1吸附劑是使用活性碳，而作為充填至第2吸附塔21的第2吸附劑是使用沸石(zeolite)。第1吸附劑的活性碳系，具有選擇性地吸附(易吸附性)氪而難以吸附氮(難吸附性)的性質。第2吸附劑的沸石是，具有選擇性地吸附(易吸附性)氮而難以吸附氪(難吸附性)的性質。
通過通路L1把含有氮和氪的原料氣體導入到循環(huán)槽1。
接著，通過通路L2把循環(huán)槽1內的氣體(循環(huán)原料氣體)導入到壓縮機2，在此壓縮之后，當作被分離氣體通過通路L3供給到第1吸附塔11。
在第1吸附搭11中，循環(huán)原料氣體中易吸附性氣體的氪被第1吸附劑(活性碳)吸附，難吸附性氣體的氮則從第1吸附塔11被導出。
從第1吸附塔11通過通路L4被導出的導出氣體是，被導入至第1制品氣體貯留槽12，接著，再通過通路L5當作制品氮(第1制品氣體)而供給(吸附工程)。
在第1吸附塔11內的第1吸附劑達吸附飽和之前，利用切換閥V4、V5的操作以停止對第1吸附塔11供給循環(huán)原料，并把循環(huán)原料作為被分離氣體而通過通路L6供給至第2吸附塔21。
在第2吸附搭21中，循環(huán)原料氣體中易吸附性氣體的氮被第2吸附劑(沸石)吸附，難吸附性氣體的氪則從第2吸附塔21被導出。
從第2吸附塔21通過通路L7被導出的導出氣體，被導入至第2制品氣體貯留槽22，接著，再通過通路L8當作制品氪(第2制品氣體)而供給(吸附工程)。
當第1吸附塔11進行吸附工程時，第2吸附塔21進行再生工程。在此再生工程中，打開吹除閥(blow-off valve)V7，第2吸附塔21內的氣體當作再生排氣通過第2再生排氣返送通路L10返送至循環(huán)槽1。
以此方式，對第2吸附塔21內減壓，并使吸附的氮脫出，且使第2吸附劑再生。
當第2吸附塔21進行吸附工程時，第1吸附塔11進行再生工程。在此再生工程中，打開吹除閥(blow-off valve)V6，第1吸附塔11內的氣體當作再生排氣通過第1再生排氣返送通路L9返送至循環(huán)槽1。
以此方式，對第1吸附塔11內減壓，并使吸附的氪脫出，且使第1吸附劑再生。
在此氣體分離方法中，當一邊的吸附塔進行吸附工程之間，另邊的吸附塔進行再生工程，通過交互切換使用此些吸附塔11、21，以連續(xù)地進行氣體分離處理。
本實施例的氣體分離方法可采用根據成份濃度檢測部Q1檢出的循環(huán)原料氣體的成份濃度，利用控制閥V2控制制品氮的導出流量的方法。
舉例而言，利用成份濃度檢測部Q1檢出循環(huán)原料氣體中的氮濃度，當檢測值為預設的范圍以上時，便根據檢測值和設定范圍上限值的差加大控制閥V2的開度，以增大制品氮的導出流量。
以此方式，從第1吸附塔11排出至裝置系統(tǒng)外的氮氣流量會變大，因而可使裝置系統(tǒng)內循環(huán)的循環(huán)原料氣體的氮濃度降低。
當循環(huán)原料氣體中氮濃度降至預設范圍以下時，便根據檢測值和設定范圍下限值的差減小控制閥V2的開度，以減小制品氮的導出流量。
以此方式，因為從第1吸附塔11排出至裝置系統(tǒng)外的氮氣很少，可提高在裝置內循環(huán)的循環(huán)原料氣體的氮濃度。
像這樣，利用控制制品氮的導出流量，可把循環(huán)原料氣體的成份濃度調整維持在一定的范圍內，所以，可從通路L8以一定的流量·成份濃度供給制品氪。且，把循環(huán)料氣體的成份濃度調整維持在一定范圍內亦可使制品氮的成份濃度穩(wěn)定化，亦可抑制伴隨制品氮而排出的氪。
又，亦可采用作為氣體流通路的壓力由壓力檢測部P1檢出循環(huán)槽1的壓力，并根據檢測值和設定范圍上限值(或是下限值)的差，調節(jié)控制閥V2的開度，以控制制品氮的導出流量的方法。
循環(huán)槽1的壓力是，當導出至裝置系統(tǒng)外的制品氪、制品氮的流量合計比導入至裝置系統(tǒng)內的原料氣體的流量少的場合，其壓力會上升。作為制品供給至半導體制造裝置的制品氪，使用于半導體制造裝置，并當作原料氣體返送至本氣體分離裝置，循環(huán)槽1的壓力上升是原料氣體中氮增加的結果。因此，在壓力檢測部P1檢測到循環(huán)槽1的壓力上升時，便根據檢測值和設定范圍上限值的差，增大控制閥V2的開度，并增大制品氮的導出流量。反之，當壓力檢測商P1檢出循環(huán)槽1的壓力低下時，便根據檢測值和設定范圍下限值的差減小控制閥V2的開度，并減小制品氮的導出流量。
像這樣，以循環(huán)槽的壓力為基礎，控制制品氮的導出流量，借此，可把循環(huán)槽的壓力調整維持在一定的范圍內。把循環(huán)槽的壓力調整在一定的范圍內也可連帶地把循環(huán)原料氣體的成份濃度維持在一定的范圍內。因此，可以一定的流量、成份濃度一直地供給制品氪。
且，也可采用作為氣體流通路的壓力由壓力檢測部P2、P3檢出各吸附塔11、21的壓力，并根據檢測值和設定范圍上限值(或是下限值)的差，以調節(jié)控制閥V2的開度，并控制制品氮的導出流量的方法。
各吸附塔的吸附壓力(吸附工程的最終到達壓力)是依照循環(huán)原料氣體的成份濃度而上下動。因為，充填至第1吸附塔11的活性碳具有選擇性地吸附氪而難吸附氮的性質，在循環(huán)原料氣體中氮濃度上升的場合，第1吸附塔的吸附壓力會上升(因為難吸附成份的氮成份變多)，在氮濃度低下的場合，吸附壓力會下降(因為難吸附成份的氮成份變少)。且，充填至第2吸附塔21的沸石具有選擇性地吸附氮而難吸附氪的性質，在循環(huán)原料氣體中氮濃度上升的場合，第2吸附塔的吸附壓力會下降(因為易吸附成份的氮成份變多)，在氮濃度低下的場合，吸附壓力會上升(因為易吸附成份的氮成份變少)。
因此，檢出各吸附塔的壓力，并根據壓力的檢測值，控制制品氮的導出流量，可期待具有和檢出并控制循環(huán)原料氣體的成份濃度的場合同樣的效果。又，即使以制品氣體貯留槽12、22的壓力為基礎而進行控制時，也可期待和以吸附塔11、21的壓力為基礎的控制有同樣的效果。
圖2為本發(fā)明的氣體分離裝置的第2實施例的概略系統(tǒng)。其和

圖1繪示的分離裝置相同的結構附上相同的符號，故在此省略其說明。
在此繪示的分離裝置具備循環(huán)槽1、壓縮機2、第1分離單元33、第2分離單元34，以及把由外部供給的主要氣體成份供給至循環(huán)槽1的主要氣體成份供給部35。
第1分離單元33具備第1吸附塔11、第1制品氣體貯留槽12、第1返送通路L9、把第1制品氣體的至少一部份返送至循環(huán)槽1的第1制品氣體返送通路L13，以及根據由控制閥V2所設定的第1制品氣體的導出流量，以控制第1制品氣體的返送流量的控制閥V8。
第2分離單元34具備第2吸附塔21、第2制品氣體貯留槽22、第2返送通路L10、把第2制品氣體的至少一部份返送至循環(huán)槽1的第2制品氣體返送通路L14，以及根據由控制閥V3所設定的第2制品氣體的導出流量，以控制第2制品氣體的返送流量的控制閥V9。
主要氣體成份供給部35具備 把從圖未繪示的供給源(例如，充填第2主要氣體成份的氣瓶)而來的主要氣體成份供給至循環(huán)槽1的主要成份供給通路L15、檢出通過此通路L15供給至循環(huán)槽1的主要氣體成份的流量檢測部F6、控制主要氣體成份的供給流量的控制閥V10。
其次，以使用此氣體分離裝置的場合作為一例示，以說明本發(fā)明的氣體分離方法的第2實施例。在以下說明的氣體分離方法中，用包含作為第1主要氣體成份的氮，以及作為第2主要氣體成份的氪的混合氣體作為原料氣體。
本氣體分離方法的氪損失包含在制品氮中的氪。在第1吸附塔11中，因為吸附除去易吸附成份的氪，而把難吸附成份的氮濃縮以導出系統(tǒng)外，所以本氣體分離裝置的氪損失非常地小。然而，在長期連續(xù)運轉的場合，氪損失造成的循環(huán)原料氣體的氪濃度低下，或是循環(huán)原料氣體的流量減少為無法避免的，對于以一定的流量·成份濃度供給制品氪而言，排出至裝置系統(tǒng)外的氪的補充為不可或缺。在第2實施例(圖2)中，設有補充第2主要氣體成份的主要氣體成份供給部35。在第2實施例中，把第2主要氣體成份導入至循環(huán)原料氣體，借此，可防止氪損失造成的循環(huán)原料的氪濃度低下，及循環(huán)原料氣體流量的減少。因此，在第2實施例中，由本氣體分離裝置所供給的制品氪可原樣地成為半導體制造裝置中必要的氪流量。
在此氣體分離方法中，根據制品氮的導出流量及/或成份濃度，可調節(jié)控制閥V10的開度及控制從主要氣體成份供給部35而來的氪的供給流量。
例如，由流量檢測部F1檢出制品氮的導出流量，當制品氮的導出流量比設定值增加的場合，依照檢測值和設定值的差增大控制閥V10的開度，以加大從主要氣體成份供給部35而來的氪的供給流量。而當制品氮的導出流量比設定值減少的場合，依照檢測值和設定值的差減小控制閥V10的開度，以減小從主要氣體成份供給部35而來的氪之供給流量。
本氣體分離方法的氪損失與制品氮的導出流量有很大的依存性。若制品氮的導出流量增加的話，伴隨著制品氮排出至系統(tǒng)外的氪也會增加，而若制品氮的導出流量減小的話，排出至系統(tǒng)外的氪也會減少。在本發(fā)明的氣體分離方法中，根據上述的制品氮的導出流量，以控制從主要氣體成份供給部35而來的氪的供給流量，借此，可防止循環(huán)原料氣體的氪濃度低下，或是循環(huán)原料氣體的減少。因此，可以一定的流量·成份濃度供給制品氪。
在此氣體分離方法中，根據作為氣體流通路的循環(huán)槽1的壓力，調節(jié)控制閥V10的開度，也可控制由主要氣體成份供給部35而來的氪的供給流量。
例如，由壓力檢測部P1檢出循環(huán)槽1的壓力，當檢測出檢測值為設定的設定范圍以下的場合，根據檢測值和設定范圍下限值的差，利用增大控制閥V10的開度，以增大從主要氣體成份供給部35而來的氪的供給流量。以壓力檢測部P1檢出循環(huán)槽1的壓力，當檢出的檢測值為設定的設定范圍以上的場合，根據檢測值和設定范圍上限值的差，利用減小控制閥V10的開度，以減小從主要氣體成份供給部35而來的氪的供給流量。
像這樣，通過控制從主要氣體成份供給部35而來的主要氣體成份供給流量，可把循環(huán)原料氣體的流量、成份濃度維持成約略一定。因此，可以一定的流量·成份濃度一直地供給制品氪。
在此氣體分離方法中，也可采取根據控制閥V3的制品氪的設定流量，以調節(jié)控制閥V9的開度，并控制制品氪的循環(huán)流量的方法。
在此氣體分離方法中，也可以控制制品氮和制品氪中一方的循環(huán)流量，也可以控制制品氮和制品氪雙方的循環(huán)流量。
作為本發(fā)明的氣體分離裝置的對象的半導體制造裝置，依制造的半導體工藝而需要不同的惰性氣體流量。而在搬入·搬出半導體基板的工程中，不需供給惰性氣體。
對于此，在本實施例的氣體分離裝置中，因為，根據供給至半導體制造裝置的制品氪的導出流量，控制制品氪的循環(huán)流量，在半導體制造裝置中任一工程中，皆可把循環(huán)原料氣體的成份濃度維持在一定的范圍內。
例如，把供給至半導體制造裝置的制品氪的流量減半的場合，制品氪的一半會回到循環(huán)原料氣體，故可把循環(huán)原料氣體的成份濃度維持在一定的范圍內。
因此，本實施例的氣體分離裝置可對應各式各樣的半導體制造裝置的工藝。
上述操作在裝置初期開始的時候也有效。例如，在裝置初期開始時制造制品氣體，雖然，對于作為制品采集的制品濃度方面不夠，但在本實施例的氣體分離裝置中，可把未達所希望的成份濃度的制品氣體全部回到循環(huán)原料氣體，亦即，可將制品氣體當作原料氣體再利用。因此，本實施例的氣體分離裝置不需要在初期開始時供給原料氣體，且也不會把高附加價值氣體排出至系統(tǒng)外。因而可削減在裝置的初期開始時必要的高附加價值氣體的成本。
使用圖1繪示結構的氣體分離裝置，進行從氮分離出氪。
第1吸附塔11使用內徑108mm，長650mm且填充了2.7公斤的活性碳。
第2吸附塔21使用內徑154mm，長650mm且填充了8.8公斤的沸石。
壓縮機2使用容量為26升/分者(在此，流量單位[升/分]為攝氏0度1大氣壓換算值，以下亦相同)。運轉時的半循環(huán)時間為250秒。
一開始，通過通路L1，把作為原料氣體的氪50％、氮50％的混合氣體以2升/分導入至裝置中，從通路L5以1.005升/分采集制品氮，并從通路L8以0.995升/分采集制品氪。
首先，為了調查制品氮、制品氪的循環(huán)原料氣體濃度依存關系，使循環(huán)原料氣體的成份濃度由40％～65％變化以進行實驗。循環(huán)原料氣體濃度和各制品氣體濃度的關系如圖3所示。由圖3可知，制品氣體濃度對循環(huán)原料氣體濃度的依存關系很大，對于要滿足制品氮中的氪濃度5000ppm以下，及制品氪中的氮濃度100ppm以下，循環(huán)原料氣體濃度非得在43％～62％的范圍內運轉不可。
其次，在壓縮機2的下流側安裝連續(xù)監(jiān)視循環(huán)原料氣體濃度的濃度計(濃度檢測部)Q1，在通路L5安裝調整制品氮的導出流量的質量流控制器(mass flow controller)(控制閥V2)。
濃度計Q1具有以電壓輸出濃度的指示值的功能，此濃度的輸出可由PID控制器(圖未繪示)取得。PID控制器，從預先設好的濃度和流量的檢量線根據濃度算出流量，并將此流量的指示值輸出至質量流控制器V2。質量流控制器V2可根據此指示值調整制品氮的導出流量。
一開始，通過通路L1，把作為原料氣體的氪50％、氮50％的混合氣體以2升/分導入至裝置中，從通路L5以1.005升/分采集制品氮。并從通路L8以0.995升/分采集制品氪。此時，循環(huán)氣體的濃度(循環(huán)原料氣體的濃度表示1循環(huán)時間的平均濃度，以下相同)，氮48％、氪52％，且制品氪中的氮濃度為20ppm，制品氮中的氪濃度為1800ppm。
從此狀態(tài)，作為原料供給到裝置的混合氣體連續(xù)運轉以變更成氪45％、氮55％，2.2升/分。
在上述的操作之后，循環(huán)原料的氪濃度便開始徐徐下降。但是，當測量出由濃度計Q1所測量的循環(huán)原料氣體的氪濃度指示值為50％以下的場合，因為質量流控制器V2的開度已設大，制品氮的取出流量便徐徐地增加，循環(huán)原料氣體的氪濃度是以47％附近為界轉而上升。另一方面，當指示出的循環(huán)原料氣體的氪濃度為52％以上的場合，因為質量流控制器V2的開度已設小，循環(huán)原料氣體的氪度也不會超過56％。通過此述的控制，可把循環(huán)原料氣體的成份濃度一直推持在47％～56％的范圍內，故可以0.995升/分，99.99％以上穩(wěn)定地采集制品氪。
使用圖2繪示結構的氣體分離裝置，進行裝置的長期穩(wěn)定性的確認實驗。第1吸附塔11、第2吸附塔21等的組成機器、半循環(huán)時間等的運轉條件和第1實施例相同。且，和第1實施例同樣地，在壓縮機2的下流側安裝連續(xù)監(jiān)視循環(huán)原料氣體濃度的濃度計(濃度檢測部)Q1，在通路L5安裝調整制品氮的導出流量的質量流控制器(控制閥V2)，根據濃度計Q1的檢測值，利用PID控制器設置調整制品氮的導出流量的機構。
在主要氣體成份供給部35上安裝氪瓶，并在通路L15上安裝質量流控制器V10。在循環(huán)槽1上安裝壓力檢測器P1。
壓力檢測器P1具有以電壓輸出壓力的指示值的功能，此壓力的輸出可由PID控制器(圖未繪示)取得。PID控制器，當檢出為95kPa以下的場合，便將信號輸出至質量流控制器V10，以使得可供給0.05升/分的氪氣。而當檢測出為110kPa以上的場合，可將停止供給氪氣的信號輸出至質量流控制器V10。
實驗以如下的順序進行。
從通路L5以1.005升/分采集制品氮，從通路L8以1升/分采集制品氪。且從通路L8采集的制品氪，和氮氣1升/分相混合，再作為原料從通路L1供給到裝置內部。又，通路L5的制品氮作為排氣放出至大氣。
在上述運轉中，通過制品氮中所含的氪的流出，以降低循環(huán)原料的氪濃度。然而，根據循環(huán)原料氣體的氪濃度，控制第1制品氣體的導出流量，根據循環(huán)槽1的壓力，可從主要氣體成份供給部35供給氪，結果是，在約1周的連續(xù)運轉中，可把循環(huán)原料氣體的氪濃度一直維持在48％～52％的濃度范圍，并可以流量1升/分、成份濃度99.99％以上采集制品氪。
在作為本氣體裝置的對象的半導體制造裝置中，氪環(huán)境中的等離子體處理，排出氪和氮的混合氣體，而在搬入·搬出基板時僅排出氮。在此，進行仿真上述狀況的實驗。實驗中系使用和第2實施例相同結構的氣體分離裝置。
實驗系，首先把作為原料氣體的氪50％、氮50％的混合氣體以2升/分供給20分鐘，接著，重復以1升/分供給氮氣10分鐘的操作。
作為原料的氪50％、氮50％的混合氣體以2升/分供給20分鐘，從通路L5以1.005升/分導出制品氮，從通路L8以1升/分導出制品氪。且以1升/分供給氮氣10分鐘，停止從通路L8導出制品氪，通過通路L14進行把制品氪返送至循環(huán)槽1的操作。
重復上述的操作，循環(huán)原料氣體的氪濃度可一直維持在48％～52％的濃度范圍內，且從通路L8供給的制品氪的濃度一直在99.99％以上。
使用和第2實施例相同結構的氣體分離裝置，進行裝置的初期設定。
一開始，通路L5、L8為閉鎖，從通路L13以1.005升/分把制品氮返送至循環(huán)槽1，從通路L14以0.995升/分把制品氪返送至循環(huán)槽1。且，不進行從通路L1而來的原料氣體供給。
從通路L14返送至循環(huán)槽1的氪中的氮濃度變化繪示于圖4。如圖4所示，到達作為制品可供給的氣體濃度的氪中的氮濃度100ppm以下約需6小時，在此期間，不需供給原料氣體。且，可把循環(huán)原料氣體的氪濃度一直維持在48％～52％的濃度范圍內。
如以上那樣，本發(fā)明的氣體分離裝置，在初期一開始，即使從外部不進行原料的供給，也能確認制品氪氣的可供給狀態(tài)為可運轉者。
發(fā)明效果如以上的說明，本發(fā)明即使在制品氣體的供給流量、或是從惰性氣體使用設備排出的被分離氣體的流量·組成為變化的狀況中，通過控制第1制品氣體的導出流量及/或從外部供給的第2主要成份氣體的流量，可把循環(huán)原料氣體的成份濃度·流量維持在一定的范圍內。因此，在第1和第2分離工程中，可防止第1及第2主要氣體成份的回收變得困難，且可穩(wěn)定、有效率地回收此些主要氣體成份。更，可一直以一定的導出流量、成份濃度采集第2制品氣體。
權利要求
1.一種氣體分離方法，應用于以一壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的一原料氣體中分離出該些主要氣體成份，其特征是，該方法包括一第1分離工藝，使用一第1吸附劑，該第1吸附劑對于一第1主要氣體成份為難吸附性，而對于一第2主要氣體成份為易吸附性，以將該第1主要氣體成份當作一第1制品氣體分離出；一第2分離工藝，使用一第2吸附劑，該第2吸附劑對于一第1主要氣體成份為易吸附性，而對于一第2主要氣體成份為難吸附性，以將該第2主要氣體成份當作一第2制品氣體分離出；在該第1及該第2分離工藝中，該些吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至該原料氣體的一循環(huán)原料氣體，當作一被分離氣體使用；以及根據該循環(huán)原料氣體的一成份濃度及/或一氣體流通路的一壓力，控制該第1制品氣體的一導出流量，而以一一定的導出流量、成份濃度采集該第2制品氣體。
2.一種氣體分離方法，應用于以一壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的一原料氣體中分離出該些主要氣體成份，其特征是，該方法包括一第1分離工藝，使用一第1吸附劑，該第1吸附劑對于一第1主要氣體成份為難吸附性，而對于一第2主要氣體成份為易吸附性，以將該第1主要氣體成份當作一第1制品氣體分離出；一第2分離工藝，使用一第2吸附劑，該第2吸附劑對于一第1主要氣體成份為易吸附性，而對于一第2主要氣體成份為難吸附性，以將該第2主要氣體成份當作一第2制品氣體分離出；在該第1及該第2分離工藝中，該些吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至該原料氣體的一循環(huán)原料氣體，當作一被分離氣體使用；把從外部供給的該第2主要氣體成份混合至該循環(huán)原料氣體；以及根據該第1制品氣體的一導出流量及/或一成份濃度，控制該第2主要氣體成份混合至該循環(huán)原料氣體時的一供給流量，而以一一定的導出流量、成份濃度采集該第2制品氣體。
3.一種氣體分離方法，應用于以一壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的一原料氣體中分離出該些主要氣體成份，其特征是，該方法包括一第1分離工藝，使用一第1吸附劑，該第1吸附劑對于一第1主要氣體成份為難吸附性，而對于一第2主要氣體成份為易吸附性，以將該第1主要氣體成份當作一第1制品氣體分離出；一第2分離工藝，使用一第2吸附劑，該第2吸附劑對于一第1主要氣體成份為易吸附性，而對于一第2主要氣體成份為難吸附性，以將該第2主要氣體成份當作一第2制品氣體分離出；在該第1及該第2分離工藝中，該些吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至該原料氣體的一循環(huán)原料氣體，當作一被分離氣體使用；把從外部供給的該第2主要氣體成份混合至該循環(huán)原料氣體；以及根據該循環(huán)原料氣體的一成份濃度及/或一氣體流通路的一壓力，控制該第2主要氣體成份混合至該循環(huán)原料氣體時的一供給流量，而以一一定的導出流量、成份濃度采集該第2制品氣體。
4.如權利要求1至3中任一所述的氣體分離方法，其特征是，該原料氣體的該第1主要氣體成份為氮，該第2主要氣體成份為氪或氙。
5.一種氣體分離裝置，應用于以一壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的一原料氣體中分離出該些主要氣體成份，其特征是，該裝置包括一第1分離單元，包括一循環(huán)槽，導入該原料氣體，一壓縮機，壓縮從該循環(huán)槽而來的一循環(huán)原料氣體，以及一第1吸附塔，把從該壓縮機而來的該循環(huán)原料氣體中的一第1主要氣體成份當作一第1制品氣體分離出；以及一第2分離單元，包括一第2吸附塔，把該循環(huán)原料氣體中的一第2主要氣體成份當作一第2制品氣體分離出，其中，該第1吸附塔使用一第1吸附劑，該第1吸附劑對于該第1主要氣體成份為難吸附性，而對于該第2主要氣體成份為易吸附性，該第2吸附塔使用一第2吸附劑，該第2吸附劑對于該第1主要氣體成份為易吸附性，而對于該第2主要氣體成份為難吸附性，該些吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至該原料氣體的該循環(huán)原料氣體，當作一被分離氣體使之能導入該第1或該第2吸附塔，且根據該循環(huán)原料氣體的一成份濃度及/或一氣體流通路的一壓力，以調整該第1制品氣體的一導出流量。
6.一種氣體分離裝置，應用于以一壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的一原料氣體中分離出該些主要氣體成份，其特征是，該裝置包括一第1分離單元，包括一循環(huán)槽，導入該原料氣體，一壓縮機，壓縮從該循環(huán)槽而來的一循環(huán)原料氣體，以及一第1吸附塔，把從該壓縮機而來的該循環(huán)原料氣體中的一第1主要氣體成份當作一第1制品氣體分離出；以及一第2分離單元，包括一第2吸附塔，把該循環(huán)原料氣體中的一第2主要氣體成份當作一第2制品氣體分離出，其中，該第1吸附塔使用一第1吸附劑，該第1吸附劑對于該第1主要氣體成份為難吸附性，而對于該第2主要氣體成份為易吸附性，該第2吸附塔使用一第2吸附劑，該第2吸附劑對于該第1主要氣體成份為易吸附性，而對于該第2主要氣體成份為難吸附性，該些吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至該原料氣體的該循環(huán)原料氣體，當作一被分離氣體，使之能導入該第1或該第2吸附塔，從外部使該第2主要氣成份可供給至該循環(huán)原料氣體，且根據該第1制品氣體的一導出流量及/或一成份濃度，以調整從外部供給的該第2主要氣體成份的一供給流量。
7.一種氣體分離裝置，應用于以一壓力變動吸附法從包含至少2種主要氣體成份的一原料氣體中分離出該些主要氣體成份，其特征是，該裝置包括一第1分離單元，包括一循環(huán)槽，導入該原料氣體，一壓縮機，壓縮從該循環(huán)槽而來的一循環(huán)原料氣體，以及一第1吸附塔，把從該壓縮機而來的該循環(huán)原料氣體中的一第1主要氣體成份當作一第1制品氣體分離出；以及一第2分離單元，包括一第2吸附塔，把該循環(huán)原料氣體中的一第2主要氣體成份當作一第2制品氣體分離出，其中，該第1吸附塔使用一第1吸附劑，該第1吸附劑對于該第1主要氣體成份為難吸附性，而對于該第2主要氣體成份為易吸附性，該第2吸附塔使用一第2吸附劑，該第2吸附劑對于該第1主要氣體成份為易吸附性，而對于該第2主要氣體成份為難吸附性，該些吸附劑再生時所排出的再生排出氣體混合至該原料氣體的該循環(huán)原料氣體，當作一被分離氣體，使之能導入該第1或該第2吸附塔，從外部使該第2主要氣成份可供給至該循環(huán)原料氣體，且根據該循環(huán)原料氣體的一成份濃度及/或一氣體流通路的一壓力，以調整從外部供給的該第2主要氣體成份的一供給流量。
8.如權利要求6或7所述的氣體分離裝置，其特征是，根據該第1制品氣體及該第2制品氣體中至少一者的一流量，以將該第1制品氣體及/或該第2制品氣體返送至該循環(huán)原料氣體。
9.如權利要求1至3中任一所述的氣體分離方法，其特征是，該第1吸塔所充填的該第1吸附劑為活性碳，該第2吸附塔所充填的該第2吸附劑為可將氪或氙與氮速度分離的吸附劑。
10.如權利要求9所述的氣體分離方法，其特征是，該第2吸附塔所充填的該第2吸附劑的一細孔徑為0.4nm。
11.如權利要求5至7項中任一所述的氣體分離裝置，其特征是，該第1吸塔所充填的該第1吸附劑為活性碳，該第2吸附塔所充填的該第2吸附劑為可將氪或氙與氮速度分離的吸附劑。
12.如權利要求11所述的氣體分離裝置，其特征是，該第2吸附塔所充填的該第2吸附劑的一細孔徑為0.4nm。
全文摘要
提供一種氣體分離方法及裝置，可從含有多個成份的原料氣體中分離出氣體成份，且皆可有效回收此些多個氣體成份，并可一直以穩(wěn)定的流量、成份濃度采集制品氣體。具有利用填充有對第2主要氣體成份為易吸附性的第1吸附劑的第1吸附塔，把第1主要氣體成份當作第l制品氣體而分離的第1分離工藝，以及利用填充有對第l主要氣體成份為易吸附性的第2吸附劑的第2吸附塔，把第2主要氣體成份當作第2制品氣體而分離的第2分離工藝。且把在第1及第2分離工藝中所排出的再生排氣混合至原料氣體的循環(huán)原料當作一被分離氣體使用，并根據循環(huán)原料氣體的成份濃度，控制第1制品氣體的導出流量，借此，以將第2制品氣體的導出流量、成份濃度維持成一定。
文檔編號B01D53/053GK1421263SQ0214914
公開日2003年6月4日 申請日期2002年11月21日 優(yōu)先權日2001年11月27日
發(fā)明者浦上達司, 長坂徹, 川井雅人, 中村章寬 申請人:日本酸素株式會社