一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明創(chuàng)造屬于污水、廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機、無機復(fù)合型鋁鐵系 高效絮凝劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國生產(chǎn)工業(yè)化和生活水平的快速提高，每年生產(chǎn)廢水和生活污水的排放量 也在呈級數(shù)地快速增長，高效、安全地對這些廢水和污水進行處理是環(huán)境保護以及資源化 協(xié)調(diào)發(fā)展面臨的一大難題，也是眾多化工企業(yè)亟需擺脫的困境之一。
[0003] 采用絮凝劑進行化學(xué)絮凝沉淀是對廢水污水進行處理的有效手段之一，也是目前 的污水處理領(lǐng)域研究的熱點和難點。絮凝劑一般分為無機絮凝劑和有機絮凝劑兩大類。在 無機絮凝劑中，硫酸鋁、硫酸鐵等鋁鹽和鐵鹽是最傳統(tǒng)的一類絮凝劑，其吸附力較強、成本 較低，但易引入二價鐵等其他離子，且對高濁度污水的處理能力即為有限，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿 足現(xiàn)有廢水污水處理的需要;有機硅酸鹽類是在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一類聚合度較高的無 機絮凝劑，雖然相對于傳統(tǒng)無機絮凝劑來說具有更高的絮凝沉降能力，但是其硅氧網(wǎng)狀結(jié) 構(gòu)易收到酸中心的破壞，對處理的廢水的酸堿性質(zhì)具有較高的要求，限制了其應(yīng)用。在有機 絮凝劑中，聚丙烯酰胺是一類常用的非離子型有機絮凝劑，除此以外還包括如氨基樹脂類 的陽離子型、以及如聚丙烯酸鈉的陰離子型有機絮凝劑，這些有機絮凝劑能夠形成較大的 絮狀沉淀物，吸附能力強，但是沉降速率緩慢，成本較高。為了更好地發(fā)揮有機和無機絮凝 劑各自的優(yōu)勢，現(xiàn)有技術(shù)中還開發(fā)了有機-無機復(fù)合的絮凝劑，一般是將鐵鹽或鋁鹽與有機 高分子聚合物或改性淀粉等進行符合或絡(luò)合而成，具有較高的安全性及絮凝效果，但是這 類絮凝劑往往穩(wěn)定性較差，且在脫色方面表現(xiàn)一般。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明創(chuàng)造為解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供了一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑，具有穩(wěn)定 性好、絮凝和脫色效果顯著，沉降速率快等優(yōu)勢。
[0005] 本發(fā)明創(chuàng)造提供的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑，采用下述方法制成：
[0006] (1)將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液；
[0007] (2)向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10;
[0008] (3)繼續(xù)向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在60 °C -80 °C 反應(yīng)一段時間；
[0009] (4)繼續(xù)向溶液中加入鋁鹽溶液，控制溫度在60°C_80°C反應(yīng)一段時間；
[0010] (5)停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝劑產(chǎn)品。
[0011] 其中，所述步驟（1)中，用于配置聚合硅酸鈉溶液的硅酸鈉與水的質(zhì)量比為(0.2-1)：100〇
[0012] 其中，所述步驟(2)中，稀硫酸的濃度為0. lmo 1/L。稀硫酸的加入能夠使聚合硅酸 鈉得到一定程度的活化，有利于后續(xù)反應(yīng)的進行。所述稀硫酸加入后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10- 30min為優(yōu)。
[0013]其中，所述步驟（3)中，雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為25-40g/L，季銨鹽的濃度為2-4g/L，鐵鹽中三價鐵離子的濃度為30-50g/L。進一步，所述雙氰 胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液的加入量與步驟（1)中聚合硅酸鈉溶液的體積比為（〇.2_ 0.6): 1。優(yōu)選的，加入所述雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液后，反應(yīng)時間為0.5-2h。
[0014] 進一步，所述步驟(4)中鋁鹽溶液中鋁離子的濃度為100-150g/L。優(yōu)選的，加入所 述鋁鹽溶液后反應(yīng)時間為1.5-6h。
[0015] 進一步，所述步驟(5)中停止反應(yīng)后，熟化靜置時間為4-48h。
[0016] 進一步，所述鐵鹽優(yōu)選的包括氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵中的一種或多種;所述鋁鹽 優(yōu)選的包括氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁。
[0017] 本發(fā)明創(chuàng)造的復(fù)合鋁鐵系絮凝劑綜合了有機和無機絮凝劑的優(yōu)點，具有制作簡 單、成本低廉、吸附絮凝能力強，能夠形成較大的絮凝絮狀物，沉降速率高，耐酸堿性強，能 夠適用于各種廢水污水的處理，在脫色、去濁、降C0D方面都有良好的效果。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過結(jié)合具體實施例對本發(fā)明創(chuàng)造進行進一步說明。下面的實施例中描述的 具體方案僅是為了說明本發(fā)明創(chuàng)造的內(nèi)容，并不用于對本發(fā)明創(chuàng)造的限定。
[0019] 實施例1
[0020] 將2重量份硅酸鈉溶于1000重量份水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渑渲贸删酆瞎杷徕c溶液，向 聚合硅酸鈉溶液中逐滴加入濃度為O.lmol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至9。配置雙氰胺、季 銨鹽和鐵鹽的混合溶液，其中，雙氰胺濃度為25g/L，季銨鹽的濃度為2g/L，鐵鹽中三價鐵離 子的濃度為30g/L，配置完成后，將雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液與調(diào)整pH值后的聚合 硅酸鈉溶液以體積比〇. 2:1的比例混合，控制溫度在60 °C反應(yīng)lh。然后繼續(xù)向溶液中加入鋁 鹽溶液，控制溫度在60°C反應(yīng)2h。停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化12h，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝劑 廣品。
[0021] 實施例2
[0022] 將1重量份硅酸鈉溶于100重量份水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渑渲贸删酆瞎杷徕c溶液，向 聚合硅酸鈉溶液中逐滴加入濃度為O.lmol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至8。配置雙氰胺、季 銨鹽和鐵鹽的混合溶液，其中，雙氰胺濃度為30g/L，季銨鹽的濃度為4g/L，鐵鹽中三價鐵離 子的濃度為50g/L，配置完成后，將雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液與調(diào)整pH值后的聚合 硅酸鈉溶液以體積比〇. 5:1的比例混合，控制溫度在80°C反應(yīng)0.5h。然后繼續(xù)向溶液中加入 鋁鹽溶液，控制溫度在60°C反應(yīng)2h。停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化12h，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝 劑產(chǎn)品。
[0023] 實施例3
[0024]將1重量份硅酸鈉溶于100重量份水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渑渲贸删酆瞎杷徕c溶液，向 聚合硅酸鈉溶液中逐滴加入濃度為0. lmo 1/L的稀硫酸，使溶液pH值降至10。配置雙氰胺、季 銨鹽和鐵鹽的混合溶液，其中，雙氰胺濃度為40g/L，季銨鹽的濃度為4g/L，鐵鹽中三價鐵離 子的濃度為45g/L，配置完成后，將雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液與調(diào)整pH值后的聚合 硅酸鈉溶液以體積比〇. 4:1的比例混合，控制溫度在70 °C反應(yīng)lh。然后繼續(xù)向溶液中加入鋁 鹽溶液，控制溫度在60°C反應(yīng)4h。停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化12h，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝劑 廣品。
[0025] 實施例4
[0026] 將5重量份硅酸鈉溶于1000重量份水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渑渲贸删酆瞎杷徕c溶液，向 聚合硅酸鈉溶液中逐滴加入濃度為0. lmo 1/L的稀硫酸，使溶液pH值降至10。配置雙氰胺、季 銨鹽和鐵鹽的混合溶液，其中，雙氰胺濃度為40g/L，季銨鹽的濃度為4g/L，鐵鹽中三價鐵離 子的濃度為45g/L，配置完成后，將雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液與調(diào)整pH值后的聚合 硅酸鈉溶液以體積比〇. 6:1的比例混合，控制溫度在70 °C反應(yīng)2h。然后繼續(xù)向溶液中加入鋁 鹽溶液，控制溫度在70°C反應(yīng)6h。停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化48h，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝劑 廣品。
[0027] 實施例5
[0028]將5重量份硅酸鈉溶于1000重量份水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渑渲贸删酆瞎杷徕c溶液，向 聚合硅酸鈉溶液中逐滴加入濃度為O.lmol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至9。配置雙氰胺、季 銨鹽和鐵鹽的混合溶液，其中，雙氰胺濃度為35g/L，季銨鹽的濃度為4g/L，鐵鹽中三價鐵離 子的濃度為35g/L，配置完成后，將雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液與調(diào)整pH值后的聚合 硅酸鈉溶液以體積比〇. 6:1的比例混合，控制溫度在70 °C反應(yīng)2h。然后繼續(xù)向溶液中加入鋁 鹽溶液，控制溫度在70°C反應(yīng)4h。停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化30h，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝劑 產(chǎn)品。
[0029]下面以處理某印刷廠的紅色染料廢水為例，測試本發(fā)明絮凝劑的處理效果，結(jié)果 見表1所示。
[0030] 表 1
[0031]
[0032] 由表1可以看出，本發(fā)明的絮凝劑相比與市售的有機-無機絮凝劑產(chǎn)品而言，同等 投藥量下具有更好的脫色和降C0D的效果，而在同等的脫色和將C0D效果條件下，本發(fā)明的 使用量要比市售有機-無機絮凝劑產(chǎn)品的使用量節(jié)約一半以上。
[0033] 以上所述僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明創(chuàng)造，凡在本 發(fā)明創(chuàng)造的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明創(chuàng)造 的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑，采用聚合硅酸鈉溶液和雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液 以體積比1: (0.2-0.6)混合后，再向其中加入鋁鹽溶液制成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑，其特征在于，所述聚合硅酸鈉溶液的 硅酸鈉與水的質(zhì)量比為(0.2-1): 100。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑，其特征在于，所述雙氰胺、季銨鹽和 鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為25-40g/L，季銨鹽的濃度為2-4g/L，鐵鹽中三價鐵離子的 濃度為30_50g/L。4. 一種如權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，包括下述步驟： (1) 將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液； (2) 向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10; (3) 繼續(xù)向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在60 °C -80 °C反應(yīng) 一段時間； (4) 繼續(xù)向溶液中加入鋁鹽溶液，控制溫度在60 °C -80 °C反應(yīng)一段時間； (5) 停止反應(yīng)后將溶液靜置熟化，得到復(fù)合鋁鐵系絮凝劑產(chǎn)品。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，其特征在于，用于配置聚 合硅酸鈉溶液的硅酸鈉與水的質(zhì)量比為(0.2-1): 100。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述雙氰 胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為25-40g/L，季銨鹽的濃度為2-4g/L，鐵鹽中 三價鐵離子的濃度為30_50g/L。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 (4)中鋁鹽溶液中鋁離子的濃度為100-150g/L。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，其特征在于，加入所述雙 氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液后，反應(yīng)時間為〇.5-2h;加入所述鋁鹽溶液后反應(yīng)時間為 1.5-6h;停止反應(yīng)后，熟化靜置時間為4-48h。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 (2)中，稀硫酸的濃度為0. lmo 1 /L。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽 優(yōu)選的包括氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵中的一種或多種;所述鋁鹽優(yōu)選的包括氯化鋁、硫酸鋁、 硝酸鋁。
【專利摘要】本發(fā)明創(chuàng)造提供一種復(fù)合鋁鐵系絮凝劑及其制備方法，采用聚合硅酸鈉溶液和雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液以體積比1：(0.2-0.6)混合后，再向其中加入鋁鹽溶液制成。本發(fā)明創(chuàng)造具有穩(wěn)定性好、絮凝和脫色效果顯著，沉降速率快等優(yōu)勢。
【IPC分類】C02F1/54, C02F1/52
【公開號】CN105585089
【申請?zhí)枴緾N201511032939
【發(fā)明人】康書均, 趙正佳
【申請人】中新環(huán)科（天津）科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2015年12月31日