一種生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]根據(jù)國(guó)際人造絲及合成纖維標(biāo)準(zhǔn)局的定義，以天然纖維素為原料，用NMMO(溶劑N-甲基嗎啉-N-氧化物)溶劑紡絲工藝制備的纖維素纖維屬名Lyocell (溶解性)纖維。Lyocell纖維是利用NMMO溶劑溶解纖維素，并在含水的紡絲凝固浴中沉淀出來，并經(jīng)過水洗脫除絲束上夾帶的NMMO溶劑，水洗液再被送往凝固浴槽中。
[0003]為了保證生產(chǎn)過程的經(jīng)濟(jì)性，這部分含NMMO溶劑的水溶液通常需要被回收并重新利用。待回收溶劑中通常含有如下的雜質(zhì)成分:
[0004]1、溶解性陰、陽離子，這部分雜質(zhì)主要來源于生產(chǎn)的主要原料槳柏和所用的金屬設(shè)備。
[0005]2、帶色物質(zhì)，這部分雜質(zhì)主要是由NMMO溶劑、纖維素、穩(wěn)定劑在高溫溶解過程分解產(chǎn)生的，屬于有機(jī)陰離子。
[0006]3、膠體懸浮雜質(zhì)，這部分雜質(zhì)主要是纖維素分解的產(chǎn)物，以半溶解的形式存在，微粒直徑一般在3μπι以下，這部分雜質(zhì)具有陰離子性質(zhì)。
[0007]4、液體非均相雜質(zhì)，這部分雜質(zhì)是原料、設(shè)備過程沾染的油脂以及紡絲過程所用清板劑等。
[0008]這些物質(zhì)在溶劑濃縮后會(huì)富集，引起蒸發(fā)器結(jié)垢、降低溶劑再溶解性能，其中，部分金屬離子對(duì)NMMO溶劑的分解起到催化作用，嚴(yán)重時(shí)有爆炸危險(xiǎn)，且這些雜質(zhì)都嚴(yán)重影響紡絲過程的絲束拉伸，降低紡絲成型效果，最終影響纖維質(zhì)量。
[0009]現(xiàn)有技術(shù)通常是采用過濾方法除去這些雜質(zhì)，為了確保精度，采用微濾，比如浮選法來解決懸浮雜質(zhì)的分離問題，針對(duì)上述雜質(zhì)，這些方法僅僅是表觀去除或是部分去除，把大量的雜質(zhì)帶入下一工序。上述方法存在以下問題:
[0010]第一、難于脫除待回收溶劑中溶解性的各種離子，這部分雜質(zhì)無法通過過濾和浮選脫除，而且浮選過程的添加劑還會(huì)增加待回收溶劑中的離子，處理后增加了待回收溶劑的電導(dǎo)率。
[0011]第二、不能或部分脫除待回收溶劑中的帶色物質(zhì)，這部分物質(zhì)是溶解性的，不能通過過濾除去，浮選法通過添加絮凝劑來吸收其中一部分。
[0012]第三僅能部分脫除膠體雜質(zhì)，由于纖維素膠體的雜質(zhì)通常情況下粒徑小于3 μπι，即使微孔過濾也很僅能過濾一部分。浮選法雖然除去這些雜質(zhì)，但由于經(jīng)過絮凝后的纖維素膠體對(duì)溶劑具有非常強(qiáng)的浸潤(rùn)作用，在浮選過程這部分膠體雜質(zhì)與釋放的氣泡很容易發(fā)生分離，導(dǎo)致浮選的結(jié)果并不理想。
[0013]第四、不能脫除液體非均相雜質(zhì)，常規(guī)所采用的過濾法不具備脫除這類雜質(zhì)的功能，而浮選法雖然能很好脫除這類雜質(zhì)，但在泥漿過濾過程會(huì)有部分被洗滌出來，又返回到待回收溶劑中。
[0014]綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中的溶劑NMMO的回收方法中，所采用過濾或浮選的方法，都不能很好地將其中含有的離子、帶色物質(zhì)、固體或膠體雜質(zhì)脫除，影響了后續(xù)回收工藝的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，乃至最后溶劑的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收方法，解決了或部分解決了現(xiàn)有技術(shù)中所采用過濾或浮選的方法，不能很好地將其中含有的離子、帶色物質(zhì)、固體或膠體雜質(zhì)脫除，影響了后續(xù)回收工藝的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，乃至最后溶劑的質(zhì)量的技術(shù)問題。
[0016]本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收方法，用于回收Lyocell纖維生產(chǎn)所用待回收溶劑，所述方法包括:
[0017]將含硅和鋁的物質(zhì)粉碎，再進(jìn)行堿化，獲得所述堿化液；
[0018]將所述堿化液與所述待回收溶劑混合，獲得混合溶液，所述堿化液吸附所述待回收溶劑中的雜質(zhì)后，以不溶物的形式存在；
[0019]將吸附完成后的所述混合溶液進(jìn)行澄清分離，獲得濾液和含有所述不溶物的泥漿。
[0020]優(yōu)選地，所述將含硅和鋁的物質(zhì)粉碎具體包括:
[0021]利用粉碎機(jī)將所述含硅和鋁的物質(zhì)粉碎至60?400目的固體粉體。
[0022]優(yōu)選地，所述進(jìn)行堿化包括:
[0023]將所述固體粉體投入到含堿2%?15%的堿溶液中，所述粉體濃度控制在4 0Z0?30%，升溫至75?105°C，并保溫I?4小時(shí)。
[0024]優(yōu)選地，所述固體粉體在所述待回收溶劑中的含量為200ppm?lOOOppm。
[0025]優(yōu)選地，所述將所述堿化液與所述待回收溶劑混合，包括:采用機(jī)械攪拌式的動(dòng)態(tài)混合設(shè)備或采用折流式或混流式靜態(tài)混合設(shè)備將所述堿化液與所述待回收溶劑混合，混合時(shí)間控制在4?20分鐘。
[0026]優(yōu)選地，所述混合時(shí)間控制在5?10分鐘。
[0027]優(yōu)選地，所述將吸附完成后的所述混合溶液進(jìn)行澄清分離，包括:
[0028]采用沉降澄清或氣浮澄清，或采用沉降澄清和氣浮澄清。
[0029]優(yōu)選地，在所述將吸附完成后的所述混合溶液進(jìn)行澄清分離之前，所述方法還包括:
[0030]加入絮凝助劑。
[0031]優(yōu)選地，所述絮凝助劑具體為非離子型或陰離子型聚丙烯酰胺，所述絮凝助劑的添加濃度在所述待回收溶劑中占1ppm?200ppm。
[0032]優(yōu)選地，所述方法還包括:將所述泥漿進(jìn)行過濾并洗滌澄清分離。
[0033]本申請(qǐng)有益效果如下:
[0034]本申請(qǐng)利用含硅和鋁的物質(zhì)粉碎并堿化，既得到了含有硅鋁高分子無機(jī)聚合物，又得到了具備微孔吸附性能的固體粉末，對(duì)回收溶劑中的含有的離子、帶色物質(zhì)、固體或膠體雜質(zhì)具有處理能力，在處理所述待回收溶劑后，通過澄清過程把這些固體雜質(zhì)與溶劑分離開，經(jīng)處理后的回收溶劑在外觀和物理指標(biāo)上得到了改善，提高了回收溶劑質(zhì)量。
[0035]本申請(qǐng)所提供的回收方法相對(duì)于現(xiàn)有方法，更適合規(guī)?；瓦B續(xù)化?，F(xiàn)有技術(shù)采用過濾和微孔過濾等方法，都符合隨著過濾通量增加過濾流量發(fā)生變化的規(guī)律，而本申請(qǐng)的主流程吸附處理和澄清均是連續(xù)穩(wěn)定流程，非常適合萬噸級(jí)Lyocell纖維產(chǎn)業(yè)化。
[0036]本申請(qǐng)所提供的回收方法，能夠吸收吸附二價(jià)以上的過渡金屬離子。Lyocell纖維所用溶劑NMMO在鐵銅鉻等過渡金屬離子存在的情況下可以發(fā)生分解反應(yīng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，這也是Lyocell纖維生產(chǎn)重要的危險(xiǎn)因素之一。本發(fā)明中硅和鋁的粉體物質(zhì)堿化后，可以生成聚合鋁酸鹽和聚合硅酸鹽，能夠吸附二價(jià)以上的金屬陽離子和吸附金屬離子與穩(wěn)定劑生成的沒食子酸配合物，為后續(xù)生產(chǎn)提供安全保障。
[0037]通過將所述含硅和鋁的物質(zhì)粉碎為60?400目的固體粉體，以提高堿化反應(yīng)的效果，增加吸附載體的孔數(shù)。
[0038]通過控制堿溶液中堿的濃度在2%?15%，所述粉體濃度在4%?30%，以減少向所述待回收溶劑中投入過量的堿，需要控制堿的使用量。另外，通過升溫至75?105°C，并保溫I?4小時(shí)，從而加快反應(yīng)速度。
[0039]通過將混合時(shí)間控制在4?20分鐘，以確?；旌衔叫Ч?br>[0040]通過將混合時(shí)間控制在5?10分鐘，以進(jìn)一步確保混合吸附效果。
[0041]通過在所述將吸附完成后的所述混合溶液進(jìn)行澄清分離之前，加入絮凝助劑，以取得更好的澄清效果。
[0042]通過采用非離子型或陰離子型聚丙烯酰胺，并控制所述絮凝助劑的添加濃度在所述待回收溶劑中占1ppm?200ppm，以提高氣浮過程和微氣泡的結(jié)合牢度，或是增加沉降速度，產(chǎn)生更佳的澄清效果。
[0043]通過將所述泥漿進(jìn)行過濾并洗滌澄清分離，以回收其中所含溶劑。
【附圖說明】
[0044]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例。
[0045]圖1為本申請(qǐng)較佳實(shí)施方式一種生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收方法的方法流程圖；
[0046]圖2為本申請(qǐng)使用的澄降澄清的回收方法的工藝流程示意圖；
[0047]圖3為本申請(qǐng)使用的氣浮澄清的回收方法的工藝流程示意圖；
[0048]圖4為本申請(qǐng)采用氣浮和澄降一體化澄清的工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0049]為了更好的理解上述技術(shù)方案，下面將結(jié)合說明書附圖以及具體的實(shí)施方式對(duì)上述技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0050]圖1為本申請(qǐng)較佳實(shí)施方式一種生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收方法的方法流程圖。如圖1所示，所述生產(chǎn)Lyocell纖維用溶液的回收