萃取一次，攪拌10-15min，靜置15-30min。分層得到下層有機相中含有二氯甲烷、乙醇、丙酮，經(jīng)過蒸餾可以分離回收，產(chǎn)品外賣。
[0071]上層水相用硫酸快速攪拌，15-30min內(nèi)調(diào)節(jié)PH = 1.9-2.1，控溫T = 10_40°C。過濾/離心得少量促進劑M。
[0072]離心液中含有頭孢降解物。用曲松精制車間廢活性炭常溫攪拌脫色60min，廢活性炭加入量為17公斤(濕重)。過濾去除活性炭，離心液在汞燈照射下，通入臭氧氧化60min-90mino經(jīng)氧化后水相中主要為小分子化合物。經(jīng)過以上處理，檢測得水相中COD降為約5.2萬mg/L ο
[0073]實施例10:
[0074]取剛排出的曲松釜殘100升于反應瓶/反應罐，釜殘中含有乙醇、丙酮、三乙胺、水。經(jīng)檢驗測得COD > 150000mg/L。污水量為10噸/天。10_30min快速攪拌滴加30%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH = 13.0-13.5，控溫T = 10-500C。靜置分層30min_60min，上層為三乙胺及少量懸浮物約6.9升，按回收率=回收三乙胺的量/生產(chǎn)頭孢曲松鈉時投入三乙胺的量計算，回收率約0.73%。
[0075]上層有機相經(jīng)過過濾，得到高純度三乙胺(經(jīng)氣相檢測，三乙胺純度>95% )。下層水相中含有促進劑M-Na、丙酮、頭孢降解物。水相用30升二氯甲烷萃取一次，攪拌10-15min，靜置15-30min。分層得到下層有機相中含有二氯甲烷、乙醇、丙酮，經(jīng)過蒸餾可以分離回收，產(chǎn)品外賣。
[0076]上層水相用磷酸快速攪拌，15-30min內(nèi)調(diào)節(jié)PH = 1.9-2.1，控溫T = 10_40°C。過濾/離心得少量促進劑M。
[0077]離心液中含有頭孢降解物。用曲松精制車間廢活性炭常溫攪拌脫色60min，廢活性炭加入量為17公斤(濕重)。過濾去除活性炭，離心液在汞燈照射下，通入臭氧氧化60min-90mino經(jīng)氧化后水相中主要為小分子化合物。經(jīng)過以上處理，檢測得水相中COD降為約5.3萬mg/L ο
[0078]實施例11:
[0079]取剛排出的曲松釜殘100升于反應瓶/反應罐，釜殘中含有乙醇、丙酮、三乙胺、水。經(jīng)檢驗測得COD > 150000mg/L。污水量為10噸/天。10_30min快速攪拌滴加30%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH = 13.0-13.5，控溫T = 10-500C。靜置分層30min_60min，上層為三乙胺及少量懸浮物約6.9升，按回收率=回收三乙胺的量/生產(chǎn)頭孢曲松鈉時投入三乙胺的量計算，回收率約0.73%。
[0080]上層有機相經(jīng)過過濾，得到高純度三乙胺(經(jīng)氣相檢測，三乙胺純度>95% )。下層水相中含有促進劑M-Na、丙酮、頭孢降解物。水相用30升二氯甲烷萃取一次，攪拌10-15min，靜置15-30min。分層得到下層有機相中含有二氯甲烷、乙醇、丙酮，經(jīng)過蒸餾可以分離回收，產(chǎn)品外賣。
[0081]上層水相用高氯酸快速攪拌，15-30min內(nèi)調(diào)節(jié)PH= 1.9-2.1，控溫T = 10_40°C。過濾/離心得少量促進劑Μ。
[0082]離心液中含有頭孢降解物。用曲松精制車間廢活性炭常溫攪拌脫色60min，廢活性炭加入量為17公斤(濕重)。過濾去除活性炭，離心液在汞燈照射下，通入臭氧氧化60min-90mino經(jīng)氧化后水相中主要為小分子化合物。經(jīng)過以上處理，檢測得水相中COD降為約5.5萬mg/L ο
[0083]實施例12:
[0084]取剛排出的曲松釜殘100升于反應瓶/反應罐，釜殘中含有乙醇、丙酮、三乙胺、水。經(jīng)檢驗測得COD > 150000mg/L。污水量為10噸/天。10_30min快速攪拌滴加30%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH = 13.0-13.5，控溫T = 10-500C。靜置分層30min_60min，上層為三乙胺及少量懸浮物約6.9升，按回收率=回收三乙胺的量/生產(chǎn)頭孢曲松鈉時投入三乙胺的量計算，回收率約0.73%。
[0085]上層有機相經(jīng)過過濾，得到高純度三乙胺(經(jīng)氣相檢測，三乙胺純度>95% )。下層水相中含有促進劑M-Na、丙酮、頭孢降解物。水相用30升二氯甲烷萃取一次，攪拌10-15min，靜置15-30min。分層得到下層有機相中含有二氯甲烷、乙醇、丙酮，經(jīng)過蒸餾可以分離回收，產(chǎn)品外賣。
[0086]上層水相用30 %鹽酸快速攪拌，15-30min內(nèi)調(diào)節(jié)PH = 1.7-1.8，控溫T =10-400C。過濾/離心得少量促進劑M。
[0087]離心液中含有頭孢降解物。用曲松精制車間廢活性炭常溫攪拌脫色60min，廢活性炭加入量為17公斤(濕重)。過濾去除活性炭，離心液在汞燈照射下，通入臭氧氧化60min-90mino經(jīng)氧化后水相中主要為小分子化合物。經(jīng)過以上處理，檢測得水相中COD降為約8.5萬mg/L ο
[0088]實施例13:
[0089]取剛排出的曲松釜殘100升于反應瓶/反應罐，釜殘中含有乙醇、丙酮、三乙胺、水。經(jīng)檢驗測得COD > 150000mg/L。污水量為10噸/天。10_30min快速攪拌滴加30%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH = 13.0-13.5，控溫T = 10-500C。靜置分層30min_60min，上層為三乙胺及少量懸浮物約6.9升，按回收率=回收三乙胺的量/生產(chǎn)頭孢曲松鈉時投入三乙胺的量計算，回收率約0.73%。
[0090]上層有機相經(jīng)過過濾，得到高純度三乙胺(經(jīng)氣相檢測，三乙胺純度>95% )。下層水相中含有促進劑M-Na、丙酮、頭孢降解物。水相用30升二氯甲烷萃取一次，攪拌10-15min，靜置15-30min。分層得到下層有機相中含有二氯甲烷、乙醇、丙酮，經(jīng)過蒸餾可以分離回收，產(chǎn)品外賣。
[0091]上層水相用30 %鹽酸快速攪拌，15-30min內(nèi)調(diào)節(jié)PH = 2.2-2.4，控溫T =
10-400C。過濾/離心得少量促進劑M。
[0092]離心液中含有頭孢降解物。用曲松精制車間廢活性炭常溫攪拌脫色60min，廢活性炭加入量為17公斤(濕重)。過濾去除活性炭，離心液在汞燈照射下，通入臭氧氧化60min-90mino經(jīng)氧化后水相中主要為小分子化合物。經(jīng)過以上處理，檢測得水相中COD降為約8.8萬mg/L ο
【主權項】
1.一種頭孢曲松廢水的處理方法，包括以下步驟: 1)向曲松釜殘廢水加入強堿調(diào)PH至13.0-13.5，攪拌，靜置分層，將上層有機相與下層水相分離； 2)向有機相中加二氯甲烷，攪拌，萃取有機物，靜置分出有機相； 3)水相加強酸調(diào)PH至1.9-2.1，攪拌，離心分離出2 —巰基苯并噻唑； 4)水相加活性炭，紫外燈照射下通臭氧氧化60-90min。
2.根據(jù)權利要求1所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟I)中調(diào)節(jié)pH至13.00
3.根據(jù)權利要求2所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟I)中加入的強堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種。
4.根據(jù)權利要求3所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟I)中加入的強堿為30%氫氧化鈉。
5.根據(jù)權利要求4所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟2)中加入的二氯甲烷的量與曲松釜殘廢水的量的體積比為0.3: I。
6.根據(jù)權利要求5所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟3)中加入的強酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、高氯酸中的一種或多種。
7.根據(jù)權利要求6所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟3)中加入的強酸為30%鹽酸。
8.根據(jù)權利要求7所述頭孢曲松廢水的處理方法，其特征在于，步驟4)中加入的活性炭的量與曲松釜殘廢水的量的體積比為0.17-0.20: I。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種頭孢曲松廢水的處理方法，包括以下步驟：1)向曲松釜殘廢水加入強堿調(diào)pH至13.0-13.5，攪拌，靜置分層，將上層有機相與下層水相分離；2)向有機相中加二氯甲烷，攪拌，萃取有機物，靜置分出有機相；3)水相加強酸調(diào)PH至1.9-2.1，攪拌，離心分離出2一巰基苯并噻唑；4)水相加活性炭，紫外燈照射下通臭氧氧化60-90min。
【IPC分類】C02F103-36, C02F9-08
【公開號】CN104628199
【申請?zhí)枴緾N201510031012
【發(fā)明人】王建軍, 王鑒哲, 朱振峰, 陳曉赟, 李波, 明建
【申請人】珠海保稅區(qū)麗珠合成制藥有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月15日