本實(shí)用新型屬于污水處理和環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置。

背景技術(shù)：

隨著世界經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，工業(yè)化、汽車化和城市化等制造的各種污染物，使得環(huán)境受到嚴(yán)重污染，危害了人類的健康，其中最嚴(yán)重是水體污染，大量有毒有害物質(zhì)流入水體，引起水質(zhì)下降，毒死水生生物，然而自然降解的自凈能力有限，故光催化降解有毒有害物質(zhì)是很必要的。近幾十年來，光催化技術(shù)因具有反應(yīng)條件溫和、能耗低、極大的減少了環(huán)境污染等突出優(yōu)點(diǎn)，使得環(huán)境得到有效的改善和保護(hù)。

開發(fā)新型光催化降解儀器是急迫所需。大多數(shù)光催化降解儀器裝置用到的燈源是固定某種波長(zhǎng)的光源，不可更換。中國(guó)實(shí)用新型專利CN205011533U公開了一種超聲-光催化聯(lián)用反應(yīng)裝置，該裝置有效降解有機(jī)廢水，礦化了大部分有機(jī)污染物，且有殺菌消毒的作用，但其燈源不可換且沒有對(duì)降解的中間產(chǎn)物實(shí)時(shí)分離及檢測(cè)；中國(guó)實(shí)用新型專利CN201325911Y公開了在線監(jiān)測(cè)雙膜凈水設(shè)備，該設(shè)備所用的檢測(cè)儀可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)水質(zhì)，凈化的水可直接飲用，但其沒有對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離；中國(guó)實(shí)用新型專利CN203513323U公開了一種可循環(huán)降解工業(yè)廢水中高濃度有機(jī)物的光催化智能裝置，該裝置用到了紫外光降解有機(jī)物，用UV在線監(jiān)測(cè)，但其燈源不可換也沒有對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離；中國(guó)發(fā)明專利CN102151534B，雖然有分離系統(tǒng)(冷凝器和回流管)和檢測(cè)系統(tǒng)，但是分離系統(tǒng)太過復(fù)雜且不易操作，檢測(cè)系統(tǒng)只用到了氣相色譜(GC)，檢測(cè)不夠完善。綜上說述，利用GC-MS和紫外實(shí)時(shí)檢測(cè)，以及降解產(chǎn)物分離的一體化光催化反應(yīng)裝置至今還沒有，因此實(shí)用新型可實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)降解產(chǎn)物且燈源可換的光催化裝置很有必要。本實(shí)用新型的分離裝置是柱徑可調(diào)、長(zhǎng)短可換和種類不同的層析柱。柱層析的原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附、溶解能力或其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)這種物質(zhì)時(shí)，進(jìn)行反復(fù)的吸附或者分配等作用，從而將組分分開。柱層析是一種成熟且分離效率很高的分離技術(shù)，廣泛的應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上。通過對(duì)降解產(chǎn)物的實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)，可推測(cè)污染物的降解機(jī)理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：

一種可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置，其特征在于：所述可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置包括光催化反應(yīng)瓶、可更換式光源、曝氣裝置、層析柱以及實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置；所述光催化反應(yīng)瓶的頂部以及底部分別設(shè)置有頂部開口以及底部開口；所述光催化反應(yīng)瓶的瓶身上設(shè)置有氣體進(jìn)口以及氣體出口；所述可更換式光源通過光催化反應(yīng)瓶的頂部開口插入光催化反應(yīng)瓶中；所述曝氣裝置通過光催化反應(yīng)瓶瓶身上的氣體進(jìn)口與光催化反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部相貫通；所述光催化反應(yīng)瓶底部開口通過層析柱與實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置相連通。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置是氣體流量含量檢測(cè)儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、紫外可見光光度計(jì)或其組合。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置是氣體流量含量檢測(cè)儀時(shí)，所述氣體流量含量檢測(cè)儀與光催化反應(yīng)瓶瓶身上的氣體出口相連通；所述實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置是氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和/或紫外可見光光度計(jì)時(shí)，所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和/或紫外可見光光度計(jì)與層析柱的底部相連通。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的氣體流量含量檢測(cè)儀包括出氣流量計(jì)、氣體流量計(jì)以及二氧化碳測(cè)量?jī)x，所述二氧化碳測(cè)量?jī)x的靈敏度是0.1ppm，所述二氧化碳測(cè)量?jī)x的檢測(cè)范圍0至10000ppm；所述光催化反應(yīng)瓶瓶身上的氣體出口通過出氣流量計(jì)分別與氣體流量計(jì)以及二氧化碳測(cè)量?jī)x相連通；所述出氣流量計(jì)與氣體流量計(jì)之間設(shè)置有氣體流量閥門；所述出氣流量計(jì)與二氧化碳測(cè)量?jī)x之間設(shè)置有二氧化碳測(cè)量?jī)x閥門。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的層析柱包括層析柱進(jìn)口以及層析柱出口；所述層析柱進(jìn)口上設(shè)置有分合接口；所述光催化反應(yīng)瓶的底部開口通過排泄閥門與分合接口相連；所述層析柱出口設(shè)置有底部閥門、漏液閥門以及紫外檢測(cè)閥門和/或氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門；所述底部閥門通過紫外檢測(cè)閥門與紫外可見光光度計(jì)相連；所述底部閥門通過氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀相連；所述底部閥門與漏液閥門相連通。層析柱可一體化使用，也可拆分單獨(dú)使用，可換用不同種類(玻璃層析柱、大孔吸附樹脂層析柱和有機(jī)玻璃層析柱等)、不同柱徑、不同長(zhǎng)度的層析柱，固定相可以為硅膠、氧化鋁等，便于降解物的分離。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的層析柱內(nèi)部設(shè)置有砂板。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的曝氣裝置包括通氣泵、進(jìn)氣流量計(jì)、進(jìn)氣閥門以及進(jìn)氣管；所述通氣泵通過進(jìn)氣閥門以及進(jìn)氣流量計(jì)與進(jìn)氣管相連通；所述進(jìn)氣管光催化反應(yīng)瓶瓶身上的氣體進(jìn)口與光催化反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部相貫通；處于光催化反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部的進(jìn)氣管的端部和/或側(cè)壁上開設(shè)有曝氣頭。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的可更換式光源包括第一玻璃管、第二玻璃管、進(jìn)口、出口、電線燈套以及燈源；所述第一玻璃管套裝在第二玻璃管外部并與第二玻璃管之間設(shè)置有空隙；所述第一玻璃管的管壁上開設(shè)有進(jìn)口以及出口，通入的可以是水，也可以是其他溶劑，視情況通入相應(yīng)的液體；所述燈源置于第二玻璃管內(nèi)部；所述電線的一端與燈源相連，另一端從第二玻璃管的端部伸出；所述進(jìn)口通過第一玻璃管與第二玻璃管之間的空隙與出口相貫通。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的第一玻璃管的管壁上套裝有密封套。

作為優(yōu)選，本實(shí)用新型所采用的燈源是LED燈、汞燈、碘鎢燈、紫外燈或氙燈中的任意一種燈管；所述燈源的強(qiáng)度是可調(diào)節(jié)的。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和有益效果如下：

1)本實(shí)用新型提供了一種實(shí)時(shí)分離、檢測(cè)污染物光催化降解產(chǎn)物的裝置，可一體化使用，也可單獨(dú)使用?？筛鶕?jù)實(shí)驗(yàn)需要更換目標(biāo)污染物種類，進(jìn)行一種或者多種污染物降解測(cè)試，再通入相應(yīng)的氣體(臭氧、氧氣及空氣等)，可方便的控制反應(yīng)條件，并能夠?qū)崿F(xiàn)中間產(chǎn)物的實(shí)時(shí)分離、檢測(cè)。

2)光催化降解的產(chǎn)物碎片可實(shí)時(shí)分離檢測(cè)，氣相碎片(CO₂)用二氧化碳測(cè)量?jī)x進(jìn)行檢測(cè)分析，液相碎片用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和紫外可見分光光度計(jì)檢測(cè)分析。

3)可通入臭氧，臭氧是一種氧化性極強(qiáng)的氧化劑，具有殺菌、消毒、除色等功能，可協(xié)同光催化降解，可以有效的用于污水的處理中；可通入氧氣，氧氣是一種氧化性較強(qiáng)的氧化劑，可以加速氧化有毒有害物質(zhì)，促進(jìn)光催化降解；可通入空氣，可使反應(yīng)條件溫和，可用于柱層析加壓；可通入氮?dú)?，可趕走儀器內(nèi)其他氣體，也可以作為保護(hù)氣。

4)燈源可換，根據(jù)條件需求，選擇不同類型的燈源?？蛇x紫外燈、氙燈、碘鎢燈、汞燈和LED燈等，紫外光除了可做光催化降解的光源，同時(shí)還具有殺菌消毒作用。

5)層析柱可換玻璃層析柱、大孔吸附樹脂層析柱和有機(jī)玻璃層析柱等種類?？梢惑w化使用，也可拆分單獨(dú)使用，可換用不同柱徑、不同長(zhǎng)度的層析柱，以便于降解物的分離。

本實(shí)用新型提出一種實(shí)時(shí)分離、檢測(cè)污染物光催化降解產(chǎn)物的裝置，可實(shí)現(xiàn)光源可調(diào)、中間產(chǎn)物可分離、反應(yīng)過程實(shí)時(shí)檢測(cè)的一體化裝置，同時(shí)光催化裝置可通入臭氧(氧氣或空氣)參與反應(yīng)，通入空氣時(shí)，可用于柱層析分離加壓。此外，使用的紫外光、臭氧都具有殺菌消毒功能，可用于儀器自清潔。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型所提供的可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型所采用的燈源部分的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖標(biāo)記說明如下：

1-進(jìn)口；2-密封套；3-燈源；4-電線燈套；5-出口；6-出氣流量計(jì)；7-氣體流量閥門；8-二氧化碳測(cè)量?jī)x閥門；9-光催化反應(yīng)瓶；10-排泄閥門；11-曝氣頭；12-進(jìn)氣流量計(jì)；13-進(jìn)氣閥門；14-分合接口；15-砂板；16-底部閥門；17-紫外檢測(cè)閥門；18-漏液閥門；19-氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門；20-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；21-紫外可見光光度計(jì)。

A-通氣泵(臭氧、氧氣或者空氣等)；B-氣體流量計(jì)；C-二氧化碳測(cè)量?jī)x。

具體實(shí)施方式

為了更好的理解本實(shí)用新型的上述技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

參見圖1，本實(shí)用新型提供了一種可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置，包括光催化反應(yīng)瓶9、可更換式光源、曝氣裝置以及實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置；光催化反應(yīng)瓶9的頂部以及底部分別設(shè)置有頂部開口以及底部開口；光催化反應(yīng)瓶9的瓶身上設(shè)置有氣體進(jìn)口以及氣體出口；可更換式光源通過光催化反應(yīng)瓶9的頂部開口插入光催化反應(yīng)瓶9中；曝氣裝置通過光催化反應(yīng)瓶9瓶身上的氣體進(jìn)口與光催化反應(yīng)瓶9內(nèi)部相貫通；實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置與光催化反應(yīng)瓶9瓶身上的氣體出口和/或光催化反應(yīng)瓶9的底部開口通過層析柱相連通。

實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置是氣體流量含量檢測(cè)儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀20、紫外可見光光度計(jì)21或其組合。

實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置是氣體流量含量檢測(cè)儀時(shí)，氣體流量含量檢測(cè)儀與光催化反應(yīng)瓶9瓶身上的氣體出口相連通；實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)裝置是氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀20和/或紫外可見光光度計(jì)21時(shí)，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀20和/或紫外可見光光度計(jì)21與光催化反應(yīng)瓶9的底部開口通過層析柱相連通。

氣體流量含量檢測(cè)儀包括出氣流量計(jì)6、氣體流量計(jì)以及二氧化碳測(cè)量?jī)x；光催化反應(yīng)瓶9瓶身上的氣體出口通過出氣流量計(jì)6分別與氣體流量計(jì)以及二氧化碳測(cè)量?jī)x相連通；出氣流量計(jì)6與氣體流量計(jì)之間設(shè)置有氣體流量閥門7；出氣流量計(jì)6與二氧化碳測(cè)量?jī)x之間設(shè)置有二氧化碳測(cè)量?jī)x閥門8。氣體流量計(jì)可測(cè)量臭氧或氧氣消耗量；二氧化碳測(cè)量?jī)x可檢測(cè)礦化物二氧化碳的量，氣體流量計(jì)以及二氧化碳測(cè)量?jī)x兼有氣孔的功能

可對(duì)污染物光催化降解產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)分離和檢測(cè)的裝置還包括層析柱；層析柱包括層析柱進(jìn)口以及層析柱出口；層析柱進(jìn)口上設(shè)置有分合接口14；光催化反應(yīng)瓶9的底部開口通過排泄閥門10與分合接口14相連；層析柱出口設(shè)置有底部閥門16、漏液閥門18以及紫外檢測(cè)閥門17和/或氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19；底部閥門16通過紫外檢測(cè)閥門17與紫外可見光光度計(jì)21相連；底部閥門16通過氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀20相連；底部閥門16與漏液閥門18相連通；層析柱內(nèi)部設(shè)置有砂板15。

曝氣裝置包括通氣泵、進(jìn)氣流量計(jì)12、進(jìn)氣閥門13以及進(jìn)氣管；通氣泵通過進(jìn)氣閥門13以及進(jìn)氣流量計(jì)12與進(jìn)氣管相連通；進(jìn)氣管光催化反應(yīng)瓶9瓶身上的氣體進(jìn)口與光催化反應(yīng)瓶9內(nèi)部相貫通；處于光催化反應(yīng)瓶9內(nèi)部的進(jìn)氣管的端部和/或側(cè)壁上開設(shè)有曝氣頭11。根據(jù)實(shí)際需要可通臭氧、氧氣或者空氣等，待光催化反應(yīng)結(jié)束后，打開排泄閥門，可將溶液排出。

光催化反應(yīng)瓶為單層、球形石英玻璃；層析柱部分可一體化使用，也可拆分單獨(dú)使用，可換用不同種類、不同柱徑、不同長(zhǎng)度的層析柱，便于降解物的分離；光催化器、層析柱和檢測(cè)裝置既可組合使用，也可分開使用。

參見圖2，本實(shí)用新型所采用的可更換式光源包括第一玻璃管、第二玻璃管、進(jìn)口1、出口5、電線燈套4以及燈源3；第一玻璃管套裝在第二玻璃管外部并與第二玻璃管之間設(shè)置有空隙；第一玻璃管的管壁上開設(shè)有進(jìn)口1以及出口5；燈源3置于第二玻璃管內(nèi)部；電線燈套4的一端與燈源3相連，另一端從第二玻璃管的端部伸出；進(jìn)口1通過第一玻璃管與第二玻璃管之間的空隙與出口5相貫通，可以通入冷凝水，也可以是其他溶劑，視情況通入相應(yīng)的液體。

第一玻璃管的管壁上套裝有密封套2；燈源3是LED燈、汞燈、碘鎢燈、紫外燈或氙燈中的任意一種燈管；燈源3的強(qiáng)度是可調(diào)節(jié)的。

本實(shí)用新型的工作過程是：光催化降解的產(chǎn)物進(jìn)入層析柱進(jìn)行物質(zhì)分離，檢測(cè)系統(tǒng)與層析柱裝置可連接在一起，紫外可見分光光度檢測(cè)系統(tǒng)與紫外檢測(cè)閥門17相連，反應(yīng)的溶液通過紫外檢測(cè)閥門17(打開排泄閥門10以及底部閥門16，關(guān)閉漏液閥門18和氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19)進(jìn)入樣品池，燈源通過單色器并通過樣品池，經(jīng)過檢測(cè)器將信號(hào)傳輸?shù)阶贤夥止夤舛扔?jì)處理器，并由計(jì)算機(jī)模擬處理顯示；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀與氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19相連，反應(yīng)溶液通過氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19(打開排泄閥門10以及底部閥門16，關(guān)閉紫外檢測(cè)閥門17和漏液閥門18)進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀20，經(jīng)過一系列處理后，氣相色譜單元和質(zhì)譜單元將信號(hào)傳給計(jì)算機(jī)系統(tǒng)處理器，然后顯示數(shù)據(jù)，具體而言，本實(shí)用新型的具體使用方式是：

1)確定燈源3(紫外燈、碘鎢燈、氙燈或者LED燈等)，并安裝好；

2)關(guān)閉排泄閥門10，取出可更換式光源，然后倒入污染物及催化劑，并安裝好；

3)通入循環(huán)冷凝水，冷凝水由進(jìn)口1進(jìn)入，從出口5排出；

4)打開氣體流量閥門7和二氧化碳測(cè)量?jī)x閥門8，B-氣體流量計(jì)、C-二氧化碳濃度測(cè)量?jī)x根據(jù)需要，隨時(shí)進(jìn)行檢測(cè)；

5)打開進(jìn)氣閥門13，由通氣泵A通入需要的氣體(臭氧、氧氣或者空氣等)

6)反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉底部閥門16，打開排泄閥門10，將降解的產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離；提前安裝好所需要的層析柱，包括種類、柱徑和長(zhǎng)短。根據(jù)需要選擇濕法裝柱，干法裝柱，先在圓柱管中先填充不溶性基質(zhì)(硅膠、氧化鋁等)，形成一個(gè)固定相。將樣品加到柱子上，用特殊溶劑洗脫，溶劑組成流動(dòng)相。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中，根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離。

7)測(cè)定溶液紫外可見分光光度：打開紫外檢測(cè)閥門17(打開排泄閥門10以及底部閥門16，關(guān)閉漏液閥門18和氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19)溶液進(jìn)入樣品池，燈源通過單色器并通過樣品池，經(jīng)過檢測(cè)器將信號(hào)傳輸?shù)阶贤夥止夤舛扔?jì)處理器，并由計(jì)算機(jī)模擬處理顯示，通過電腦顯示器記錄溶液的紫外吸收值；

8)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測(cè)定：反應(yīng)溶液通過氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19(打開泄閥閥門10以及底部閥門16，關(guān)閉紫外檢測(cè)閥門17和漏液閥門18)進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，經(jīng)過一系列處理后，氣相色譜單元和質(zhì)譜單元將信號(hào)傳給計(jì)算機(jī)系統(tǒng)處理器，然后顯示數(shù)據(jù)；

9)層析柱物質(zhì)分離結(jié)束后，關(guān)閉冷凝水；關(guān)閉紫外檢測(cè)閥門17和氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19，打開泄閥閥門10、底部閥門16以及漏液閥門18，將溶液從排出；

10)儀器的清潔：取出可更換式光源，將自來水從反應(yīng)瓶瓶口倒入，打開閥門10、底部閥門16以及漏液閥門18，從上往下清洗。

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型所提供的裝置進(jìn)行詳細(xì)的說明：

實(shí)施例1降解物液相碎片實(shí)時(shí)分離及紫外可見光光度計(jì)檢測(cè)

1)選用普通玻璃層析柱直徑為40mm，有效長(zhǎng)度為203mm，并提前安裝好，確定燈源為氙燈，換用氙燈管，并通入冷凝水；

2)關(guān)閉泄閥閥門10，將p25(100mg)和100mL濃度為1×10^-5mol/L的羅丹明B混合后，加入到光催化反應(yīng)裝置里；

3)打開泵A，并通入空氣，出氣口處做好相應(yīng)的檢測(cè)；

4)打開燈源電流旋鈕，調(diào)節(jié)電流，使電流穩(wěn)定在9A；

5)光反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉底部閥門16，打開排泄閥門10，取樣，用薄層層析法(TLC)找到相應(yīng)的展開劑，固定相為200～300目硅膠，配置好溶劑，將降解的產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離，然后進(jìn)行紫外檢測(cè)；

6)打開排泄閥門10、底部閥門16，關(guān)閉漏液閥門18和氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19，每間隔30分鐘，打開紫外檢測(cè)閥門17，使溶液進(jìn)入并充滿樣品池，打開紫外可見光光度計(jì)21的開關(guān)，記錄并保存電腦顯示數(shù)據(jù)，直到反應(yīng)結(jié)束；

7)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉冷凝水，關(guān)閉紫外檢測(cè)閥門17，打開泄閥閥門10、底部閥門16和漏液閥門18，將溶液從排出。

實(shí)施例2降解物液相碎片實(shí)時(shí)分離及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)

1)選用有機(jī)玻璃層析柱直徑為46mm，有效長(zhǎng)度為203mm，并提前安裝好，確定燈源為氙燈，換用氙燈管，并通入冷凝水；

2)關(guān)閉泄閥閥門10，將鈷卟啉類催化劑(100mg)和100mL濃度為1×10^-4mol/L的對(duì)硝基苯胺混合后，加入到光催化反應(yīng)裝置里；

3)打開泵A，并通入空氣，出氣口處做好相應(yīng)的檢測(cè)；

4)打開燈源電流旋鈕，調(diào)節(jié)電流，使電流穩(wěn)定在8A；

5)光反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉底部閥門16，打開排泄閥門10，取樣，用薄層層析法(TLC)找到相應(yīng)的展開劑，固定相為200～300目氧化鋁，配置好溶劑，將降解的產(chǎn)物進(jìn)行層析柱分離然后進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)；

6)打開泄閥閥門10、底部閥門16，關(guān)閉紫外檢測(cè)閥門17和漏液閥門18，反應(yīng)溶液通過氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19進(jìn)入樣品采集，經(jīng)過一系列處理后，氣相色譜單元和質(zhì)譜單元將信號(hào)傳給計(jì)算機(jī)系統(tǒng)處理器，然后顯示數(shù)據(jù)；

7)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉冷凝水，關(guān)閉氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)閥門19，打開泄閥閥門10、底部閥門16和漏液閥門18，將溶液從排出。

實(shí)施例3降解物氣相碎片檢測(cè)

1)選用普通玻璃層析柱直徑為40mm，有效長(zhǎng)度為254mm，并提前安裝好，將燈源確定為紫外燈，換用紫外燈管，調(diào)節(jié)一定強(qiáng)度，并通入冷凝水；

2)關(guān)閉泄閥閥門10，將p25(100mg)和100mL濃度為1×10^-5mol/L的甲醛混合后，加入到光催化反應(yīng)裝置里；

3)關(guān)閉進(jìn)氣閥門13、紫外檢測(cè)閥門7，觀察出氣流量計(jì)6，打開二氧化碳測(cè)量?jī)x閥門8，由二氧化碳測(cè)量?jī)xC可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)(其靈敏度為0.1ppm，檢測(cè)范圍0至10000ppm)，因而可以算出礦化率；

4)反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)裝置進(jìn)行凈化及消毒(將燈源確定為紫外燈，并調(diào)節(jié)電流為8A；將一定體積自來水倒入反應(yīng)裝置；通入臭氧；反應(yīng)1～2小時(shí)，對(duì)反應(yīng)裝置進(jìn)行凈化及消毒)。

實(shí)施例4臭氧消耗量檢測(cè)

1)選用普通層析柱直徑為46mm，有效長(zhǎng)度為254mm，并提前安裝好，將燈源確定為紫外燈，換用紫外燈管，調(diào)節(jié)一定強(qiáng)度，并通入冷凝水；

2)關(guān)閉泄閥閥門10，將p25(100mg)和100mL濃度為1×10^-5mol/L的二甲苯混合后，加入到光催化反應(yīng)裝置里；

3)打開進(jìn)氣閥門13、由泵A通入臭氧，觀察記錄進(jìn)氣流量計(jì)12，出氣流量計(jì)6，關(guān)閉二氧化碳測(cè)量?jī)x閥門8，打開紫外檢測(cè)閥門7，分別記錄氣體流量計(jì)B以及進(jìn)氣流量計(jì)12的差值可知道臭氧消耗量；

4)反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)裝置進(jìn)行凈化及消毒(將燈源確定為紫外燈，并調(diào)節(jié)電流為8A；將一定體積自來水倒入反應(yīng)裝置；通入臭氧；反應(yīng)1～2小時(shí)，對(duì)反應(yīng)裝置進(jìn)行凈化及消毒)。