專利名稱：一種除去廢棄物中殘余烷基鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除去廢棄物中殘余烷基鋁的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中如美國專利5，281, 696公開了一種通過水和烷基鋁與含VIII族金屬加氫催化劑的聚合物接觸從而從聚合物溶液中分離催化劑殘留物的方法。該方法涉及的混合可以在攪拌器或在線靜態(tài)混合器中完成，混合后通過過濾、離心或沉降脫除加氫催化劑， 該方法應(yīng)用于脫除聚合物中的VIII族金屬，且需要額外加入大量的烷基鋁，使得烷基鋁與 VIII族金屬的摩爾比達到20-160?，F(xiàn)有技術(shù)如中國專利CN87102862A公開了一種烷基鋁的減活化方法，使用三甘油酯或含有三甘油酯的天然油降低碳氫化合物載體中烷基鋁催化劑活性，按照鋁三甘油酯 =1. 1-6. 1的摩爾比加入三甘油脂，該方法是應(yīng)用三甘油脂與烷基鋁反應(yīng)溫和而與無規(guī)立構(gòu)的聚丙烯不溶而實現(xiàn)的，該方法只是實現(xiàn)了聚乙烯產(chǎn)物的分離和三乙基鋁的減活化，并未從作為溶劑的碳氫化合物中脫除三乙基鋁，并且加入的三甘油酯提高了產(chǎn)品成本?，F(xiàn)有技術(shù)中如美國專利5，0889，541公開了一種脫除聚合物溶液中含烷基鋁的加氫催化劑的方法，含烷基鋁加氫催化劑的聚合物需與分子氧充分接觸，氧化后的膠液再與活性炭接觸，得到的聚合物溶液中VIII族金屬的含量可小于5ppm。所用活性炭必須與分子氧配合使用，以促進鎳的凝聚以使固體懸浮物從聚合物溶液中較快分離。該法的加氫聚合物必須用分子氧充分氧化，氧化時間較長，還需要大量的活性炭，且活性炭與聚合物溶液的接觸時間長，效率低，不適合工業(yè)放大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用鏈烷烴溶解廢棄物中殘余烷基鋁，在含有烷基鋁的鏈烷烴溶劑中加入水和聚氯化鋁的除去廢棄物中殘余烷基鋁的方法，可經(jīng)濟有效去除廢棄物中殘余烷基鋁的方法，該方法不需要使用額外的可能為鏈烷烴帶來污染的試劑，而且操作簡單，價格低廉。上述目的通過一種除去工業(yè)生產(chǎn)烷基鋁中溶劑的殘余烷基鋁的方法得以實現(xiàn)，該烷基鋁包括R3AL、I 2ALX、RALX2以及R3ALJ3等(R為烷基，X為鹵素、H、OR、SR、NH2等)，其中最主要的是三乙基鋁、三異丁基鋁、三異丙基鋁、二乙基氯化鋁、乙基二氯化鋁，戊基二環(huán)己基鋁以及甲基鋁和甲氧基鋁等以及它們的混合物。溶劑體系為飽和鏈烷烴，可以為礦物油、 異戊烷、環(huán)己烷、正戊烷、正辛烷或它們的混合物。該方法包括向溶劑中加入水和聚氯化鋁， 混合，形成沉淀，然后通過過濾除去沉淀，從而除去烷基鋁和有可能存在的管線中的雜質(zhì)， 水的添加量為含有烷基鋁的溶劑體積的20-80%。烷基鋁化學(xué)性質(zhì)活潑，暴露在空氣中即能自燃，當(dāng)其溶于鏈烷烴，濃度低于15(重量比％)時則比較穩(wěn)定。在檢修或需要退料處理時，向烷基鋁或含有烷基鋁的廢棄物中通入鏈烷烴，鏈烷烴的添加體積為使烷基鋁濃度低于15(重量比％ )。在用氮氣置換反應(yīng)釜后，將溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液加入反應(yīng)釜中，啟動攪拌同時加入水，為了有效除去烷基鋁，使得膠狀沉淀便于分離和沉淀完全，減少廢水的處理步驟，同時加入聚氯化鋁，水的添加量為溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液體積的20-60% ；聚氯化鋁添加量為加入水質(zhì)量的 10-15%。同時，由于水的添加量越大，設(shè)備投資和操作費用都將增加，因此水的添加量為溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液體積最多為80 %，本發(fā)明的方法中所用的水可以是去離子水，也可以是普通自來水，水的加入時間控制為60-240分鐘。在攪拌下反應(yīng)，同時控制溫度為10 600C，控制反應(yīng)壓力為常壓 0. IMPa0在反應(yīng)過程中有可燃氣體產(chǎn)生，產(chǎn)生的可燃氣體通過高空排放或通入火炬系統(tǒng)也可以通入燃料氣系統(tǒng)。待水完全加入后，繼續(xù)反應(yīng)10-60分鐘后過濾，收集分離的油水混合物靜置分層，自然分層后的上層清液即為回收的溶劑。本發(fā)明適合于處理含不同量烷基鋁的溶劑，溶劑中烷基鋁含量為< 15% (重量比)時均能有效處理，同時對合成聚合物加氫后的含烷基鋁催化劑殘液也能有效處理。
具體實施例方式實施例1在采用氮氣置換300L反應(yīng)釜后，將100L含有15% (重量比)烷基鋁的溶劑加入反應(yīng)釜中，添加水和7KG聚氯化鋁并控制水加入速度。同時控制反應(yīng)溫度為20°C，混合過程的壓力為常壓。充分?jǐn)嚢杌旌?，在水完全加入反?yīng)釜后，繼續(xù)反應(yīng)一段時間，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入火炬系統(tǒng)。反應(yīng)后的混合物溶液過濾，收集分離出的油水混合物，靜置、自然分層后將下層的水排掉后所得上層清液即為回收的溶劑。分析回收的溶劑中烷基鋁含量為 0。反應(yīng)控制的因素見表1。
表1反應(yīng)需控制的因素
權(quán)利要求
1.一種除去廢棄物中殘余烷基鋁的方法，其特征在于首先向烷基鋁或含有烷基鋁的廢棄物中通入鏈烷烴，鏈烷烴的加入量為使烷基鋁溶于鏈烷烴的重量濃度< 15%，用氮氣置換反應(yīng)釜后，將溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液加入反應(yīng)釜中，啟動攪拌，加入水和聚氯化鋁， 水的添加量為溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液體積的20-80% ；聚氯化鋁添加量為加入水質(zhì)量的 10-15% ；水的加入時間控制為60-240分鐘，在攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10 60°C，反應(yīng)壓力為常壓 0. IMpa，待水完全加入后，繼續(xù)反應(yīng)10-60分鐘后過濾，收集分離的油水混合物靜置分層，自然分層后的上層清液即為回收的溶劑，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入火炬系統(tǒng)或燃料氣系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除去殘余烷基鋁的方法，其特征在于鏈烷烴是礦物油、 異戊烷、環(huán)己烷、正戊烷、正辛烷、正庚烷或它們的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所要求的方法，所處理的溶劑廢棄物中所含的烷基鋁是三乙基鋁、 三異丁基鋁、三異丙基鋁、二乙基氯化鋁、乙基二氯化鋁，戊基二環(huán)己基鋁以及甲基鋁和甲氧基鋁以及它們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種除去廢棄物中殘余烷基鋁的方法；向烷基鋁或含有烷基鋁的廢棄物中通入鏈烷烴，使烷基鋁溶于鏈烷烴的重量濃度≤15％，向溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液加入水和聚氯化鋁，水的添加量為溶有烷基鋁的鏈烷烴溶液體積的20-80％；聚氯化鋁添加量為加入水質(zhì)量的10-15％；水的加入時間為60-240分鐘，反應(yīng)溫度為10～60℃，壓力為常壓～0.1MPa，過濾，油水混合物靜置分層，上層清液為回收的溶劑，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入火炬系統(tǒng)或燃料氣系統(tǒng)；本方法可經(jīng)濟有效去除廢棄物中殘余烷基鋁，不需要使用額外的可能為鏈烷烴帶來污染的試劑，操作簡單，價格低廉。
文檔編號C02F101/30GK102190359SQ20101011760
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月3日
發(fā)明者付明朗, 婁陽, 張敏, 欒天, 王洪星, 瓊偉格, 田振英, 程光劍, 黃集鉞 申請人:中國石油天然氣股份有限公司