專(zhuān)利名稱(chēng)：一種粒子催化電極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于處理難降解有機(jī)廢
水的多孔沸石負(fù)載Sn(yTi02粒子催化電極的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的不斷發(fā)展，通過(guò)各種途徑進(jìn)入 K體中的難降解有
機(jī)物的數(shù)量和種類(lèi)急劇增加，對(duì)水環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染，直接威脅著人 類(lèi)的健康。這類(lèi)污染物易在生物體內(nèi)富集，也容易成為水體的潛在污染源， 從而對(duì)生物體或人體造成毒害和"三致"效應(yīng)等有害影響。難降解有機(jī)廢 水的處理是廢水處理領(lǐng)域的 一個(gè)研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。
研究者針對(duì)難降解有機(jī)廢水提出過(guò)許多處理方法，主要包括吸附、萃 取、混凝沉淀、化學(xué)沉淀、膜分離、化學(xué)氧化法和電化學(xué)氧化法等，其中， 電化學(xué)法處理廢水一般無(wú)需很多化學(xué)藥品，后處理簡(jiǎn)單，占地面積小，管 理方便，污泥量很少，是一種能夠同時(shí)滿足技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)先進(jìn)、無(wú)毒和不
污染環(huán)境等3項(xiàng)基本要求的綠色技術(shù)。
2 0世紀(jì)6 0年代末期提出的三維電極是在二維電解槽電極間裝填粒狀或 其它碎屑狀工作電極材料，并使裝填工作材料表面帶電，成為新的一極(第 三極)，在工作電極材料表面能發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。與傳統(tǒng)的二維電極相比， 三維電極能夠增加電解槽的面體比，且因粒子間距小而增大物質(zhì)傳質(zhì)速度， 提高電流效率和處理效果。在采用三維電極處理廢水時(shí)，其核心技術(shù)在其 工作電極，主要是指其中裝填的粒子電極，它起到三維電極催化劑的作用， 即吸附有機(jī)物并產(chǎn)生羥基自由基使其氧化分解。粒子電極的選擇是否合理， 直接影響到粒子電極對(duì)廢水中難降解有機(jī)物的吸附和分解以及影響到粒子 電極催化活性中心的數(shù)量和效果。已報(bào)道的用于廢水處理的粒子電極主要 有以活性炭、Pb02或鈦泡沫顆粒為載體，以摻雜有Sb的Sn02為負(fù)載層的粒
3子電極材料；Ebonex (—種陶瓷)上涂覆有肚02或Sn02-Sb203的粒子電極材料； Pt和Ni沉積于Ebonex載體上的粒子電才及材料；炭黑粉末上:f旦載Sn02-Sb 的粒子電極材料；活性炭負(fù)載CeO「Sb203的粒子電極材料。但上述粒子電極 在處理廢水時(shí)均存在電流效率低、能耗高的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粒子催化電極材料的制備方法。本發(fā)明所 提供的粒子催化電極材料作為三維電極反應(yīng)器的工作電極，可有效降解廢 水中的有機(jī)物，且電流效率高，能耗低。
本發(fā)明所提供的一種粒子催化電極材料的制備方法，包括以下步驟
A、 將粒徑為0. 5-lcm的天然絲光沸石洗滌、浸泡(洗滌、浸泡的目的 在于解吸雜質(zhì))后，于1G(TC下烘干；
B、 將SnCl4 . 5&0和4太酸四丁酯以Sn與Ti的摩爾比為1: IO加入到 無(wú)水乙醇中，并加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH-3后，攪拌均勻，得到溶膠；
C、 將步驟A中烘千后的天然絲光沸石浸漬于步驟B中得到的溶膠中 12h,再將天然絲光沸石在100。C下烘干，置于馬弗爐中從室溫以2°C/min 的升溫速率升溫至450。C焙燒2h,冷卻至室溫；
D、 重復(fù)步驟C中的浸漬、烘干、焙燒和冷卻操作3次，得到粒子催化 電極材料。
本發(fā)明具有以下有益效果
將本發(fā)明制備的粒子電極材料用于廢水處理時(shí)，能將難降解有機(jī)物快 速分解為小分子有^4勿或徹底礦化，COD&去除率達(dá)到89%,電流效率達(dá) 74. 37%，能耗為18. 24kwh/kg咖，具有面體比大、傳質(zhì)速度快、催化效果好、 電流效率高、能耗低、投資少、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一 步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1A、 將粒徑為0. 5-lcm的天然絲光沸石洗滌、浸泡后，于10(TC下烘干；
B、 將0. 002mol SnCl4 . 5H20和0. 02mol 4太酸四丁酯加入到40ml無(wú)水 乙醇中，并加入水醋酸調(diào)節(jié)pH-3后，攪拌2h，得到溶膠；
C、 將步驟A中烘干后的天然絲光沸石浸漬于步驟B中得到的溶膠中 12h，再將天然絲光沸石在IO(TC下烘干，置于馬弗爐中從室溫以2°C/min 的升溫速率升溫至45(TC焙燒2h，自然冷卻至室溫，得到一次負(fù)載的粒子 催化劑；
D、 將一次負(fù)載的粒子催化劑浸漬于步驟B中得到的溶膠中12h，再將 天然絲光沸石在IO(TC下烘干，置于馬弗爐中從室溫以2°C/min的升溫速率 升溫至450。C焙燒2h,自然冷卻至室溫，得到二次負(fù)載的粒子催化劑；
E、 將二次負(fù)載的粒子催化劑浸漬于步驟B中得到的溶膠中12h,再將 天然絲光沸石在IOO'C下烘干，置于馬弗爐中從室溫以2。C/min的升溫速率 升溫至450。C焙燒2h,自然冷卻至室溫，得到三次負(fù)載的粒子催化劑；
F、 將三次負(fù)載的粒子催化劑浸漬于步驟B中得到的溶膠中12h,再將 天然絲光沸石在IO(TC下烘干，置于馬弗爐中從室溫以2°C/min的升溫速率 升溫至45(TC焙燒2h，自然冷卻至室溫，得到粒子催化電極材料。
取上述實(shí)施例中制備的粒子催化電極材料2. Og填充于反應(yīng)器中，制得 三維電極反應(yīng)器，在電壓為4. OV,電流為O. 1A時(shí)，通電降解30ml青霉素 廢水lh, CODer去除率達(dá)到89 % ，電流效率達(dá)74. 37%,能耗為18. 24kwh/kgc。D。
權(quán)利要求
1、一種粒子催化電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟A、將粒徑為0.5-1cm的天然絲光沸石洗滌、浸泡后，于100℃下烘干；B、將SnCl4·5H2O和鈦酸四丁酯以Sn與Ti的摩爾比為1∶10加入到無(wú)水乙醇中，并加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH＝3后，攪拌均勻，得到溶膠；C、將步驟A中烘干后的天然絲光沸石浸漬于步驟B中得到的溶膠中12h，再將天然絲光沸石在100℃下烘干，置于馬弗爐中從室溫以2℃/min的升溫速率升溫至450℃焙燒2h，冷卻至室溫；D、重復(fù)步驟C中的浸漬、烘干、焙燒和冷卻操作3次，得到粒子催化電極材料。
全文摘要
一種粒子催化電極材料的制備方法屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明擬解決現(xiàn)有粒子催化電極的電流效率低、能耗高的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)以預(yù)處理后的天然絲光沸石為載體，以含有Sn與Ti組成的雙組份氧化物為負(fù)載層，制得粒子催化電極材料。本發(fā)明的粒子催化電極材料具有面體比大、傳質(zhì)速度快、催化效果好、電流效率高、能耗低、投資少、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C02F1/46GK101559995SQ200910084368
公開(kāi)日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月22日
發(fā)明者亮 施, 辛岳紅, 金廣見(jiàn), 剛 魏, 魏云鵬 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)