專利名稱：乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法
乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，本發(fā)明屬于廢物回收和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。
乙酸乙烯是一種重要合成材料單體，主要用于制造乳膠漆以及建筑、紡織、包裝等行業(yè)的膠粘劑，是用途廣泛的聚乙烯醇及其縮醛類系列產(chǎn)品的唯一起始原料。工業(yè)生產(chǎn)中乙酸乙烯是以乙炔和乙酸為原料，在催化劑的作用下進行氣相催化合成的，其催化劑是乙酸鋅，催化劑載體為活性炭。由于乙炔與乙酸氣相催化合成乙酸乙烯是快速放熱反應(yīng)，催化劑使用過程中，因局部高熱產(chǎn)生燒結(jié)，致使活性炭孔結(jié)構(gòu)受到破壞；另外，催化劑表面羰基含量在反應(yīng)進程中大量減少使催化劑表面化學(xué)活性衰退，導(dǎo)致催化劑在生產(chǎn)過程中使用一段時間后會失去活性，造成催化劑載體的大量廢棄。在中國使用活性炭作催化劑載體進行大規(guī)模生產(chǎn)的廠家有十幾家，每年需要廢棄活性炭上千噸。大量廢棄的催化劑載體活性炭如果不加以回收利用，將會造成資源的極大浪費。并且，由于被廢棄的活性炭微孔中吸附了大量的乙酸鋅，如果不對其加以處理，將會造成環(huán)境污染。所以，對乙酸乙烯生產(chǎn)中所廢棄的乙酸乙烯合成觸媒載體廢活性炭進行處理并利用，在資源綜合利用方面具有深遠的意義。
目前，對廢活性炭的處理方法可以分為兩類一是設(shè)法使吸附質(zhì)脫附，即引入物質(zhì)或能量使吸附質(zhì)分子與活性炭之間的作用力減弱或消失，最終除去吸附質(zhì)，達到活性炭恢復(fù)其吸附性能的目的；二是使吸附物質(zhì)發(fā)生熱分解或氧化還原反應(yīng)，達到除去吸附質(zhì)恢復(fù)活性炭吸附性能的目的。雖然公知廢活性炭處理方法工藝較成熟，但是在處理過程中也存在很多缺點(1)處理過程中需要大量能源加熱，投資及運行費用較高；(2)處理時間長；(3)處理后活性炭燒失嚴重，回收率低；(4)經(jīng)過處理后活性炭吸附性能會降低。
本發(fā)明的目的在于提供一種乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭的處理方法。方法得到的活性炭吸附性能好，回收率高，工藝簡便易行。
本發(fā)明的技術(shù)特征是將乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭干燥后置于微波加熱石英或陶瓷反應(yīng)管中并在微波場中加熱，然后通入二氧化碳或水蒸氣活化后用鹽酸酸洗，再用蒸餾水進行多次漂洗，至中性后烘干得到活性炭成品。
其具體工藝步驟如下，其工藝流程示意圖在說明書附圖
表明(1)將乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭置于烘箱中，在溫度100℃～120℃下干燥2～5小時；(2)將干燥后的廢活性炭置于微波加熱石英或陶瓷反應(yīng)管中并放入微波加熱設(shè)備中加熱2～5分鐘；使吸附物分解并脫附，微波功率0.1～80KW，頻率2450MH，(3)在石英或陶瓷反應(yīng)管中通入二氧化碳或水蒸氣5～30分鐘，使活性炭活化，活化氣體流量0.1～30升/分鐘，活化溫度600℃～900℃；(4)將活化得到的活性炭用重量百分比濃度為3％的鹽酸洗滌1～5次，然后用蒸餾水漂洗至PH值達到4.0～7.0；(5)漂洗后的活性炭置于烘箱中在100℃～120℃的溫度下干燥2～5小時得到活性炭成品。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)利用微波能夠直接對物質(zhì)內(nèi)部加熱，有加熱均勻，速度快等優(yōu)點，使廢活性炭處理過程時間少(處理過程只需30分鐘)，處理溫度低，能量消耗少，并且活性炭燒失量少，回收率高；(2)應(yīng)用對微波透波性能好且能夠耐高溫的石英或陶瓷反應(yīng)管，微波能利用率高；(3)由于微波加熱可以使活性炭內(nèi)部產(chǎn)生大量活性點，在處理過程中通入二氧化碳或水蒸氣使活性炭再次活化造孔，克服了公知處理廢活性炭后活性炭吸附性能降低的缺點；(4)引入二氧化碳或水蒸氣使活性炭再次活化，處理后的活性炭產(chǎn)品吸附性能好，其碘吸附值、亞甲基藍吸附值可達到國家標準要求的一級品活性炭要求。(5)工藝操作簡單，易于控制。
實施例實施例1以云南一化工廠乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭為原料，經(jīng)脫鋅處理后其碘吸附值為361mg/g，亞甲基藍吸附值為45mg/g。廢活性炭在120℃的溫度下干燥3小時后放入石英反應(yīng)管中，在頻率為2450MHz，功率為1.2KW的微波爐中加熱3分鐘，然后通入流量為0.8L/min的二氧化碳氣體活化20分鐘后得到活性炭，活性炭用重量百分比濃度為3％的鹽酸酸洗2次后用蒸餾水漂洗至PH值到6.0，在120℃的溫度下干燥4小時得到成品活性炭。
其試驗條件及檢測結(jié)果如表一表一微波加熱二氧化碳活化處理廢活性炭試驗條件及指標
從上表可以看出，采用本發(fā)明處理過的廢活性炭吸附性能良好，其碘吸附值、亞甲基藍吸附值分別為1158.02mg/g和240mg/g，達到國家標準要求的一級品活性炭要求，.且回收率高達86.45％。
實施例2以云南一化工廠乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭為原料，經(jīng)脫鋅處理后其碘吸附值為361mg/g，亞甲基藍吸附值為45mg/g。廢活性炭在100℃的溫度下干燥4小時后放入石英反應(yīng)管中，在頻率為2450MHz，功率為1.5KW的微波場中加熱2分鐘，然后通入流量為0.5L/min的水蒸氣活化15分鐘后得到活性炭，活性炭用重量百分比濃度為3％的鹽酸酸洗2次后用蒸餾水漂洗至PH值到6.0，在100℃的溫度下干燥5小時得到成品活性炭。
其試驗條件及檢測結(jié)果如表二表二微波加熱水蒸氣活化處理廢活性炭試驗條件及指標
從上表可以看出，采用本發(fā)明處理過的廢活性炭吸附性能良好，其碘吸附值、亞甲基藍吸附值分別為1193.85mg/g和285mg/g，達到國家標準要求的一級品活性炭要求，且回收率可達76.36％。
權(quán)利要求
1.乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，其特征在于將乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭干燥后置于微波加熱石英或陶瓷反應(yīng)管中并在微波場中加熱一定時間，然后通入二氧化碳或水蒸氣活化一定時間后用鹽酸酸洗再用蒸餾水進行多次漂洗、至中性后在100℃～120℃的溫度下烘干得到活性炭成品。
2.如權(quán)力要求1所述的乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，其特征在于廢活性炭在用微波處理以前要在100℃～120℃的溫度下干燥2～5小時。
3.如權(quán)力要求1所述的乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，其處理過程是在微波加熱石英或陶瓷反應(yīng)管中進行，微波加熱裝置功率0.1～80KW，頻率2450MHz，廢活性炭在微波場中需加熱2～5分鐘。
4.如權(quán)力要求1或3所述的乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，其特征在于加熱后通入二氧化碳或水蒸氣對廢活性炭進行活化，活化氣體流量為0.1～30升/分鐘，活化溫度600～900℃，活化時間為5～30分鐘。
5.如權(quán)力要求1所述的乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，其特征在于活化得到的活性炭需要用濃度為3％的鹽酸酸洗1～5次，然后用蒸餾水漂洗至PH值達到4.0～7.0。
6.如權(quán)力要求1或5所述的微波加熱處理乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭方法，其特征在于經(jīng)洗滌后的活性炭需在100℃～120℃的溫度下干燥2～5小時得到活性炭成品。
全文摘要
乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭處理方法，其主要技術(shù)特征是將乙酸乙烯合成用觸媒載體廢活性炭干燥后置于微波加熱石英或陶瓷反應(yīng)管中，在微波場中加熱一定時間，通入二氧化碳或水蒸氣活化一定時間后用鹽酸酸洗，再用蒸餾水進行多次漂洗，至中性后烘干得到活性炭成品。經(jīng)微波處理后的活性炭產(chǎn)品吸附性能好。其碘吸附值、亞甲基藍吸附值可達到國家標準要求的一級品活性炭要求。并且其工藝操作簡單，易于控制。
文檔編號B09B3/00GK1724165SQ20051001084
公開日2006年1月25日 申請日期2005年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月7日
發(fā)明者彭金輝, 馬祥元, 張利波, 夏洪應(yīng), 寧平, 涂建華, 張世敏, 郭勝惠 申請人:昆明理工大學(xué)