專利名稱：去除養(yǎng)殖水體中磷和亞硝態(tài)氮的鐵改性蒙脫石制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種去除養(yǎng)殖水體中磷和亞硝態(tài)氮的鐵改性蒙脫石制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是水產(chǎn)養(yǎng)殖大國(guó)，目前我國(guó)水產(chǎn)養(yǎng)殖是靠施肥或投餌獲得盡可能多的魚產(chǎn)品，生產(chǎn)中產(chǎn)生的殘餌、殘骸、魚體排泄物和施放的化肥、藥物等使水體產(chǎn)生自污染。尤其是隨著養(yǎng)殖方式向集約化轉(zhuǎn)化，養(yǎng)殖密度和投餌量大大增加，從而導(dǎo)致養(yǎng)殖水域污染的加劇。另一方面，大量飽含有機(jī)質(zhì)與各種營(yíng)養(yǎng)鹽的工農(nóng)業(yè)廢水與生活污水排放到養(yǎng)殖水體中，造成整個(gè)大環(huán)境水質(zhì)嚴(yán)重污染。其中污染影響最大的是磷(特別是可溶性總磷)和氮(包括亞硝酸鹽氮)。養(yǎng)殖水體的亞硝酸鹽達(dá)到一定濃度易引起魚類中毒而使血液里高鐵血紅蛋白的含量升高，載氧能力下降，造成組織缺氧，神經(jīng)麻痹，甚至窒息死亡；即使低濃度的亞硝酸鹽氮較長(zhǎng)時(shí)間地對(duì)魚體作用，也會(huì)使血液中的血紅蛋白部分鐵由二價(jià)變成三價(jià)，影響血液攜帶氧氣的機(jī)能，造成組織缺氧，削弱體質(zhì)，影響生長(zhǎng)，為病源的入侵創(chuàng)造條件。過(guò)高的亞硝酸鹽氮還能引起蝦、蟹的死亡?？扇苄钥偭椎拇罅吭黾右鹚a(chǎn)養(yǎng)殖水體富營(yíng)養(yǎng)化，破壞水產(chǎn)養(yǎng)殖水體生態(tài)平衡，使水質(zhì)惡化。磷的增加，促使水中的藻類大量繁殖，這些藻類會(huì)堵塞魚、蝦的腮，危害水產(chǎn)經(jīng)濟(jì)動(dòng)物的健康；某些藻類釋放的毒素直接威脅水產(chǎn)經(jīng)濟(jì)動(dòng)物的生存。藻類死亡后被需氧生物分解，消耗水中的溶解氧；或被厭氧生物分解，產(chǎn)生疏化氫等氣體；而且在分解過(guò)程中，大量的亞硝酸鹽氮、可溶性總磷、氨氮釋放到水中，三者的共同作用，使水質(zhì)惡化，造成魚類及其它水生生物大量死亡。我國(guó)許多地方水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中的亞硝酸鹽氮和可溶性總磷的含量已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)已超過(guò)國(guó)家規(guī)定的漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，并且有逐年增加的趨勢(shì)。降低水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中的可溶性總磷和亞硝酸鹽氮是水產(chǎn)持續(xù)、健康發(fā)展的關(guān)健之一。
目前常用的去除水中亞硝酸鹽氮和可溶性總磷的主要方法有物理方法、化學(xué)方法和生物的方法。物理的方法主要是挖掘底泥沉積物，注水稀釋和在底泥表面敷設(shè)塑料等；化學(xué)方法主要是通過(guò)用化學(xué)藥品(如明礬等)來(lái)凝聚沉聚溶于水中的亞硝酸鹽氮和可溶性總磷。生物的方法主要是利用水生植物收利用亞硝酸鹽氮和可溶性總磷。雖然以上方法對(duì)水中亞硝酸鹽氮和可溶性總磷的去除有一定的效果，但上述方法都有一定的局限物理的方法實(shí)施受季節(jié)、地區(qū)的限制，成本較高，實(shí)施比較麻煩。化學(xué)的方法所用藥物有可能給水體帶來(lái)新的污染，且化學(xué)藥品還可能會(huì)影響水生經(jīng)濟(jì)動(dòng)物的健康。生物的方法去除亞硝酸鹽氮和可溶性總磷的時(shí)間較長(zhǎng)，且受時(shí)間、地域的限制。因此本發(fā)明提出用鐵改性蒙脫石來(lái)去除水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中的亞硝酸鹽氮和可溶性總磷。
蒙脫石是由二層硅氧四面體片夾一層鋁(鎂)氧(氫氧)八面體片，構(gòu)成的21型含結(jié)晶水硅酸鹽礦物；單元結(jié)構(gòu)層厚度為0.96nm。運(yùn)用高技術(shù)，經(jīng)深加工能使其單元層分離，即為納米級(jí)蒙脫石。盡管蒙脫石在吸附方面已有許多應(yīng)用，但到目前為止，蒙脫石或改性蒙脫石僅存用于吸附有機(jī)和無(wú)機(jī)陽(yáng)離子，在吸附水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中的可溶性總磷、亞硝酸鹽氮等物質(zhì)方面的應(yīng)用尚未見(jiàn)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種去除養(yǎng)殖水體中磷和亞硝態(tài)氮的鐵改性蒙脫石制備方法。
1.鐵改性蒙脫石的制備及其吸附污水中可溶性總磷的方法如下1)按蒙脫石∶蒸餾水＝1∶5～30的重量比將蒙脫石在蒸餾水中浸泡24～48小時(shí)，使其在水中分散制成懸浮液。過(guò)200～400目篩后，靜置，使其沉降20～24小時(shí)，提取15cm深度以上懸浮液，離心、干燥后得到粒度小于0.5μm蒙脫石；2)鈣基蒙脫石的鈉化(鈉基蒙脫石免此步驟)①將鈣基蒙脫石加蒸餾水配成50～150g/L濃度的懸浮液，加入Na3PO3(或Na2CO3、硅酸鈉、六偏可溶性總磷酸鈉、焦可溶性總磷酸鈉、氯化鈉)使鈉離子的終濃度達(dá)到0.2-0.3mol/L。
②翻動(dòng)、拌和、混合后用NaHCO3或HCl調(diào)pH＝4～7；③靜置20～48小時(shí)后離心，烘干。
3)制備FeCl3改性液，方法如下①先制備濃度為0.2～1mol/L的FeCl3水溶液②在不斷攪拌的情況下，將0.5～1mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.8～3.5，將反應(yīng)溫度控制在60～90℃；反應(yīng)終止pH為4～5。
③反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)攪拌2～4小時(shí)，然后在25～35℃溫度陳化6～8天或60～70℃陳化1～3天，即得鐵改性液
4)蒙脫石改性，方法如下①將鐵改性液在不斷攪拌下加入鈉蒙脫石，加入比例為鈉蒙脫石∶鐵改性液＝100g∶100～300ml；反應(yīng)溫度為25～30℃，加完改性液繼續(xù)攪拌1～4小時(shí)，然后在室溫下陳化3～7天；②將混合液3000～4000轉(zhuǎn)離心10～20分鐘，棄去上清液，在80～90℃溫度下干燥20～24小時(shí)，得到FeM1改性蒙脫石，用蒸餾水離心洗滌3～6次后，在80～90℃干燥，得到FeM2改性蒙脫石。
FeM1、FeM2這2種類型的改性蒙脫石均可作為除可溶性總磷和亞硝酸鹽氮的材料。本發(fā)明具有原料成本低、制備工藝簡(jiǎn)單、對(duì)亞硝酸鹽氮和可溶性總磷吸附容量大、除可溶性總磷和亞硝酸鹽氮的效率高、對(duì)水生經(jīng)濟(jì)動(dòng)物無(wú)毒副作用、適應(yīng)面廣的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
②翻動(dòng)、拌和、混合后用NaHCO3或HCl調(diào)pH＝4；③靜置20小時(shí)后離心，烘干。
3)制備FeCl3改性液，方法如下①先制備濃度為0.2mol/L的FeCl3水溶液②在不斷攪拌的情況下，將0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.8，將反應(yīng)溫度控制在60℃；反應(yīng)終止pH為4。
③反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)攪拌2小時(shí)，然后在25℃溫度陳化6天或60℃陳化1天，即得鐵改性液；4)蒙脫石改性，方法如下①將鐵改性液在不斷攪拌下加入鈉蒙脫石，加入比例為鈉蒙脫石∶鐵改性液＝100g∶100ml；反應(yīng)溫度為25℃，加完改性液繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后在室溫下陳化3天；②將混合液3000轉(zhuǎn)離心10分鐘，棄去上清液，在80℃溫度下干燥20小時(shí)，得到FeM1改性蒙脫石，用蒸餾水離心洗滌3次后，在80℃干燥，得到FeM2改性蒙脫石。
2鐵改性蒙脫石在去除水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中可溶性總磷中的應(yīng)用1)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石10mg，與可溶性總磷含量為0.046mg/L的精養(yǎng)漁池中的水1000ml混合；在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)后，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷；可溶性總磷的濃度為0.001mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)99.6％，鐵溶出量為0.084％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
2)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石150mg，與可溶性總可溶性總磷含量為1.52mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水1000ml混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)；5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷；可溶性總磷的濃度為0.024mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)98.4％，鐵溶出量為0.063％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
3)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石100mg，與可溶性總磷含量為0.76mg/L的蝦池中的水1000ml混合；在pH＝5和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min；取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷濃度為0.024mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)98.7％，鐵溶出量為0.075％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
4)取按上述方法制備的FeM2型改性蒙脫石10mg，與可溶性總磷含量為0.046mg/L的精養(yǎng)漁池中的水1000ml混合，在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷濃度為0.001mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)99.5％，鐵溶出量為0.088％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
5)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石150mg，與可溶性總可溶性總磷含量為1.52mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水1000混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷的濃度為0.133mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)91.2％，鐵溶出量為0.053％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
6)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石100mg，與可溶性總磷含量為0.76mg/L的蝦池中的水1000ml混合，在pH＝5和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷的濃度為0.037mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)95.1％，鐵溶出量為0.054％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
7)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為0.135mg/L的精養(yǎng)漁池池中的水混合，在pH＝4和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.003mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)97.7％，鐵溶出量為0.084％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
8)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為1.104mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.109mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)90.1％，鐵溶出量為0.075％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
9)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與100ml亞硝酸含量為2.355mg/L的河蟹養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.248mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)88.9％，鐵溶出量為0.051％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
10)取100mg的FeM2型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為0.135mg/L的精養(yǎng)漁池池中的水混合，在pH＝4和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.005mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)96.3％，鐵溶出量為0.047％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
11)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為1.104mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.185mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)83.2％，鐵溶出量為0.058％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
12)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為2.355mg/L的河蟹養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.259mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)89％，鐵溶出量為0.042％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
②翻動(dòng)、拌和、混合后用NaHCO3或HCl調(diào)pH＝7；③靜置48小時(shí)后離心，烘干。
3)制備FeCl3改性液，方法如下①先制備濃度為1mol/L的FeCl3水溶液②在不斷攪拌的情況下，將1mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.8～3.5，將反應(yīng)溫度控制在90℃；反應(yīng)終止pH為5。
③反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，然后在35℃溫度陳化8天或70℃陳化3天，即得鐵改性液；4)蒙脫石改性，方法如下①將鐵改性液在不斷攪拌下加入鈉蒙脫石，加入比例為鈉蒙脫石∶鐵改性液＝100g∶300ml；反應(yīng)溫度為30℃，加完改性液繼續(xù)攪拌4小時(shí)，然后在室溫下陳化7天；②將混合液3000～4000轉(zhuǎn)離心20分鐘，棄去上清液，在90℃溫度下干燥24小時(shí)，得到FeM1改性蒙脫石，用蒸餾水離心洗滌6次后，在90℃干燥，得到FeM2改性蒙脫石。
2鐵改性蒙脫石在去除水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中亞硝酸鹽氮中的應(yīng)用1}取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石10mg，與可溶性總磷含量為0.052mg/L的精養(yǎng)漁池中的水1000ml混合；在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)后，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷；可溶性總磷的濃度為0.001mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)98.1％，鐵溶出量為0.095％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
2)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石150mg，與可溶性總可溶性總磷含量為1.83mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水1000ml混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)；5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷；可溶性總磷的濃度為0.035mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)98.1％，鐵溶出量為0.077％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
3)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石100mg，與可溶性總磷含量為0.81mg/L的蝦池中的水1000ml混合；在pH＝5和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min；取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷濃度為0.021mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)97.4％，鐵溶出量為0.068％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
4}取按上述方法制備的FeM2型改性蒙脫石10mg，與可溶性總磷含量為0.052mg/L的精養(yǎng)漁池中的水1000ml混合，在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷濃度為0.002mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)96.1％，鐵溶出量為0.058％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
5)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石150mg，與可溶性總可溶性總磷含量為1.83mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水1000混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷的濃度為0.162mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)91.1％，鐵溶出量為0.046％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
6)取按上述方法制備的FeM1型改性蒙脫石100mg，與可溶性總磷含量為0.81mg/L的蝦池中的水1000ml混合，在pH＝5和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩2小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定可溶性總磷，可溶性總磷的濃度為0.045mg/L，因此可溶性總磷去除率達(dá)94.4％，鐵溶出量為0.038％，說(shuō)明在除可溶性總磷過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
7)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為0.176mg/L的精養(yǎng)漁池池中的水混合，在pH＝4和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.003mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)98.3％，鐵溶出量為0.093％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
8)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為1.325mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.126mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)90.5％，鐵溶出量為0.084％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
9)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與100ml亞硝酸含量為2.173mg/L的河蟹養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.097mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)95.5％，鐵溶出量為0.059％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
10)取100mg的FeM2型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為0.176mg/L的精養(yǎng)漁池池中的水混合，在pH＝4和25℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.004mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)97.7％，鐵溶出量為0.043％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
11)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為1.325mg/L的甲魚養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝2和60℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.158mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)88.7％，鐵溶出量為0.052％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
12)取100mg的FeM1型改性蒙脫石，與1000ml亞硝酸含量為2.173mg/L的河蟹養(yǎng)殖池中的水混合，在pH＝8和10℃條件下，以150r/min速度恒溫振蕩4小時(shí)，5000r/min離心15min，取上清液測(cè)定亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮的濃度為0.165mg/L，亞硝酸鹽氮去除率達(dá)92.4％，鐵溶出量為0.038％，說(shuō)明在除亞硝酸鹽氮過(guò)程中鐵有很好的穩(wěn)定性，不會(huì)造成二次污染。
權(quán)利要求
1.一種去除養(yǎng)殖水體中磷和亞硝態(tài)氮的鐵改性蒙脫石制備方法，其特征在于它的步驟如下1)按蒙脫石∶蒸餾水＝1∶5～30的重量比將蒙脫石在蒸餾水中浸泡24～48小時(shí)，使其在水中分散制成懸浮液。過(guò)200～400目篩后，靜置，使其沉降20～24小時(shí)，提取15cm深度以上懸浮液，離心、干燥后得到粒度小于0.5μm蒙脫石；2)鈉基蒙脫石或鈣基蒙脫石的鈉化；3)制備FeCl3改性液，方法如下①先制備濃度為0.2～1mol/L的FeCl3水溶液②在不斷攪拌的情況下，將0.5～1mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.8～3.5，將反應(yīng)溫度控制在60～90℃；反應(yīng)終止pH為4～5。③反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)攪拌2～4小時(shí)，然后在25～35℃溫度陳化6～8天或60～70℃陳化1～3天，即得鐵改性液；4)蒙脫石改性，方法如下①將鐵改性液在不斷攪拌下加入鈉蒙脫石，加入比例為鈉蒙脫石∶鐵改性液＝100g∶100～300ml；反應(yīng)溫度為25～30℃，加完改性液繼續(xù)攪拌1～4小時(shí)，然后在室溫下陳化3～7天；②將混合液3000～4000轉(zhuǎn)離心10～20分鐘，棄去上清液，在80～90℃溫度下干燥20～24小時(shí)，得到FeM1改性蒙脫石，用蒸餾水離心洗滌3～6次后，在80～90℃干燥，得到FeM2改性蒙脫石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除養(yǎng)殖水體中磷和亞硝態(tài)氮的鐵改性蒙脫石制備方法，其特征在于所說(shuō)的鈣基蒙脫石的鈉化的方法如下①將鈣基蒙脫石加蒸餾水配成50～150g/L濃度的懸浮液，加入Na3PO3(或Na2CO3、硅酸鈉、六偏可溶性總磷酸鈉、焦可溶性總磷酸鈉、氯化鈉)使鈉離子的終濃度達(dá)到0.2-0.3mol/L。②翻動(dòng)、拌和、混合后用NaHCO3或HCl調(diào)pH＝4～7；③靜置20～48小時(shí)后離心，烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種去除養(yǎng)殖水體中磷和亞硝態(tài)氮的鐵改性蒙脫石制備方法。它的步驟如下:1)按蒙脫石∶蒸餾水=1∶5～30的重量比將蒙脫石在蒸餾水中浸泡分散制成懸浮液,靜置、沉降、提取、離心、干燥得納米蒙脫石;2)鈣基蒙脫石鈉化;3)制備FeCl
文檔編號(hào)C02F1/28GK1369437SQ0211110
公開日2002年9月18日 申請(qǐng)日期2002年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月18日
發(fā)明者許梓榮, 鄧岳松, 夏枚生, 胡彩虹 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)