一種從氖氣中分離<sup>22</sup>Ne的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了從氖氣中分離22Ne的方法,其采用低溫精餾法實(shí)施,主要包括如下步驟:將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并、壓縮、冷卻,然后進(jìn)入分離設(shè)備(2),依次經(jīng)高溫段換熱器(3)、液氮冷卻器(4)和低溫段換熱器(6)冷卻得到低溫氖氣,分流為兩股,其中一股通過調(diào)節(jié)閥(7)節(jié)流減壓后進(jìn)入精餾塔(11)進(jìn)行精餾;另一股通過調(diào)節(jié)閥(8)節(jié)流減壓后,生成液體Ne,被輸送入冷凝蒸發(fā)器(9)而作為冷源;冷凝蒸發(fā)器的蒸發(fā)側(cè)與精餾塔塔頂分別產(chǎn)生一股主要含20Ne的混合氖氣,合并后回收冷量,排出;冷凝蒸發(fā)器的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,回收冷量后,生成循環(huán)氖氣;22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔的底部輸出,其純度和產(chǎn)量均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
【專利說明】
一種從氖氣中分離22Ne的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種Ne同位素的分離提純方法,具體涉及一種通過低溫精餾法從氖氣中分離22Ne的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Ne(氖)是一種化學(xué)元素,它的原子序數(shù)為10,在自然界中以單質(zhì)存在,稱為氖氣,是一種稀有的惰性氣體。Ne主要具有三種同位素:20Ne、21Ne和22Ne,其中2t3Ne約占90.48%,22Ne約占9.25%,而21Ne則僅占很小的一部分。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中,1956年《The Journal Of Chemical Physics》第24期報(bào)道了克勞修斯等人用一般的熱擴(kuò)散柱制備出了 99%以上的22Ne和2t3Ne以及13%的21Ne,然后用氘甲烷作輔助氣體將21Ne進(jìn)一步濃縮到99.6%;而在1940年,克勞修斯的研究團(tuán)隊(duì)成功地提取了99.8%的 20Ne 和 99.7% 的 22Ne 各 2.5 升。
[0004]1969年美國(guó)原子能委員會(huì)Mound實(shí)驗(yàn)室報(bào)告,他們采用四柱四級(jí)熱擴(kuò)散塔級(jí)聯(lián)分離氖同位素,能夠以4.2升/天的產(chǎn)量得到99.95%的20Ne,以0.56升/天的產(chǎn)量得到2.0%的21Ne,以0.22升/天的產(chǎn)量得到99.8%的22Ne。然而,采用該方法制備高豐度的Ne同位素氣體,往往存在產(chǎn)量低和生產(chǎn)周期長(zhǎng)的缺陷。
[0005]此外,中國(guó)專利CN1513587A公開了一種中豐度22Ne同位素的分離提純方法,該方法主要包括以下步驟:將氖原料氣通入帶有冷卻裝置的圓柱形擴(kuò)散塔,所述擴(kuò)散塔有I?5個(gè)級(jí)聯(lián),塔中央設(shè)有垂直電熱絲,加熱該電熱絲,22Ne組分沿著該電熱絲向上擴(kuò)散,22Ne組分沿冷壁向下擴(kuò)散,收集22Ne組分即得到分離的中豐度22Ne氣體;所得22Ne氣體的豐度為40-60%,產(chǎn)量約為2.2L/天。
[0006]目前,熱擴(kuò)散法是Ne同位素分離提純中較為成熟的方法,但熱擴(kuò)散法仍然存在產(chǎn)量低,周期長(zhǎng)等缺陷,也不適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]因此,研發(fā)出一種適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的分離22Ne的方法,成為當(dāng)今本領(lǐng)域研發(fā)人員的研究熱點(diǎn)之一。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的種種缺陷,并提供一種高效地從氖氣中分離出高純度22Ne的方法。為達(dá)到此目的,發(fā)明人擬采用低溫精餾法,以大規(guī)模分離出高純度22Ne,且獲得滿足需求的產(chǎn)量。
[0009]因此,本發(fā)明提供了一種從氖氣中分離22Ne的方法,其采用低溫精餾法實(shí)施,并包括如下步驟:
將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)I壓縮至7?9 MPa(g),接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;
在所述分離設(shè)備2內(nèi):所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3進(jìn)行降溫,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻,輸出低溫氖氣;所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;其中,所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—6Pa至IX 10—2Pa的真空度;其中,所述冷屏5內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況;
其中,所述精餾塔11內(nèi)部填有規(guī)整填料,待分離的氖氣中主要含有22Ne和2t3Ne組分;其中,22Ne沸點(diǎn)相對(duì)較高,因此在液體中積聚;2t3Ne沸點(diǎn)相對(duì)較低,因此在氣體中積聚。
[0010]所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10,所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12,通過該精餾塔底電加熱器12對(duì)塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔11內(nèi),成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔11塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔11輸出再合并,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量,之后從所述分離設(shè)備2排出;所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣;
其中,所述精餾塔11內(nèi)的壓力比所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)壓力高,產(chǎn)生了所述冷凝蒸發(fā)器9兩側(cè)的溫差,使兩側(cè)熱量可以交換;冷凝蒸發(fā)器9冷凝側(cè)溫度比蒸發(fā)側(cè)溫度高TC以上時(shí),換熱可進(jìn)行。
[0011]其中,隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔11的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔11的底部輸出。
[0012]優(yōu)選地,在上述方法中,所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)I內(nèi)或者獨(dú)立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置。
[0013]優(yōu)選地,在上述方法中,在所述分離設(shè)備2內(nèi),所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140°0_150°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-188°0_195°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-218°C~-225°C,輸出低溫氖氣。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選地,在上述方法中,在所述分離設(shè)備2內(nèi),所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-193°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221°C,輸出低溫氖氣。
[0015]優(yōu)選地,在上述方法中,所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮或與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮。
[0016]優(yōu)選地,在上述方法中,所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:32。
[0017]優(yōu)選地,在上述方法中,在所述分離設(shè)備2內(nèi),通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓的一股低溫氖氣與通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓的另一股低溫氖氣的流量比為3:32。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
①通過抽真空和通液氮確保所述分離設(shè)備2內(nèi)的最低工作溫度為24.5K,并確保所述冷屏5圍成的空間中的工況溫度低于77K,有效地防止輻射傳熱損失,實(shí)現(xiàn)了主要工藝過程絕熱;②合理回收利用所述制冷循環(huán)氖氣和所述混合氖氣本身的冷量用于冷卻高純Ne原料氣;③利用調(diào)節(jié)閥對(duì)所述低溫氖氣進(jìn)行節(jié)流減壓,從而產(chǎn)生27.7K的低溫冷量,高效實(shí)施低溫精餾;④從所述精餾塔11的底部輸出的22Ne液體產(chǎn)品的純度(豐度)高達(dá)99.9%,此外,產(chǎn)量也較高。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明所述從氖氣中分離22Ne的方法的工藝流程示意圖;
其中:1_壓縮機(jī),2-分離設(shè)備,3-高溫段換熱器,4-液氮冷卻器,5-冷屏,6-低溫段換熱器,7-調(diào)節(jié)閥,8-調(diào)節(jié)閥,9-冷凝蒸發(fā)器,10-冷凝蒸發(fā)器外殼,11-精餾塔,12-精餾塔底電加熱器。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述,但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施方式。
[0021]—種從氖氣中分離22Ne的方法,其采用低溫精餾法實(shí)施,并包括如下步驟:
將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)I壓縮至7?9 MPa(g),接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;
在所述分離設(shè)備2內(nèi):所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3進(jìn)行降溫,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻,輸出低溫氖氣;所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;其中,所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—6Pa至IX 10—2Pa的真空度;其中,所述冷屏5內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況;
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10,所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔11內(nèi);所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔11塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔11輸出再合并,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量,之后從所述分離設(shè)備2排出;所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣;
其中,隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔11的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔11的底部輸出。
[0022]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)I內(nèi)或者獨(dú)立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置。
[0023]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,在所述分離設(shè)備2內(nèi),所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140°0_150°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-188°0_195°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-218°C~-225°C,輸出低溫氖氣。
[0024]在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中,在所述分離設(shè)備2內(nèi),所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-193°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221°C,輸出低溫氖氣。
[0025]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮或與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮。
[0026]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:32。
[0027]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,在所述分離設(shè)備2內(nèi),通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓的一股低溫氖氣與通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓的另一股低溫氖氣的流量比為3:32。
[0028]實(shí)施例1
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出22Ne液體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與32 Nm3/h循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)I壓縮至7 MPa(g),接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)I內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-150°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-190°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-220°C,輸出低溫氖氣;其中,所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮;
然后,將所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以32 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;
其中,所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中,所述冷屏5內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況;
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10,所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12,功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對(duì)塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔11內(nèi),成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔11塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔11輸出再合并,其中含95.1%的2t3Ne,流量為2.767Nm 3/h,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量,之后從所述分離設(shè)備2排出;所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣;
隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔11的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,以0.1387 Nm3/h的流量作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔11的底部輸出。
[0029]實(shí)施例2
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出22Ne液體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與32 Nm3/h循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)I壓縮至8 MPa(g),接著經(jīng)獨(dú)立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置的冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-193°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221°C,輸出低溫氖氣;其中,所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮;
然后,將所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以32 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;
其中,所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中,所述冷屏5內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況;
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10,所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12,功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對(duì)塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔11內(nèi),成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔11塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔11輸出再合并,其中含95.4%的2t3Ne,流量為2.853Nm 3/h,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量,之后從所述分離設(shè)備2排出;所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣;隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔11的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,以0.1466 Nm3/h的流量作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔11的底部輸出。
[0030]實(shí)施例3
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出22Ne液體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與32 Nm3/h循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)I壓縮至9 MPa(g),接著經(jīng)獨(dú)立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置的冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-189°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-218°C,輸出低溫氖氣;其中,所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮;
然后,將所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以32 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;
其中,所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中,所述冷屏5內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況;
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10,所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12,功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對(duì)塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔11內(nèi),成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔11塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔11輸出再合并,其中含95.3%的2t3Ne,流量為2.844Nm 3/h,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量,之后從所述分離設(shè)備2排出;所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣;隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔11的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,以0.1438 Nm3/h的流量作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔11的底部輸出。
[0031 ] 實(shí)施例4
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出22Ne液體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與32 Nm3/h循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)I壓縮至8 MPa(g),接著經(jīng)獨(dú)立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置的冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-148°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器4進(jìn)一步冷卻至-195°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-224°C,輸出低溫氖氣;其中,所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮;
然后,將所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以32 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;
其中,所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中,所述冷屏5內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況;
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10,所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12,功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對(duì)塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔11內(nèi),成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔11塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔11輸出再合并,其中含94.9%的2t3Ne,流量為2.795Nm 3/h,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量,之后從所述分離設(shè)備2排出;所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣;隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔11的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,以0.1417 Nm3/h的流量作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔11的底部輸出。
[0032]由此可見,采用本發(fā)明所述方法分離獲得的22Ne液體產(chǎn)品的純度極高,其平均產(chǎn)出流量約為中國(guó)專利CN1513587A中所述產(chǎn)出流量2.2L/天的1600倍。
[0033]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述,但其只是作為范例,本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從氖氣中分離22Ne的方法,其采用低溫精餾法實(shí)施,其特征在于,包括如下步驟: 將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并,輸送入壓縮機(jī)(I)壓縮至7?9 MPa(g),接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻,得到壓縮冷卻的氖氣;然后,將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備(2); 在所述分離設(shè)備(2)內(nèi):所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器(3)進(jìn)行降溫,接著進(jìn)入液氮冷卻器(4)進(jìn)一步冷卻,最后進(jìn)入低溫段換熱器(6)進(jìn)一步冷卻,輸出低溫氖氣;所述低溫氖氣分流為兩股,其中一股通過調(diào)節(jié)閥(7)節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后,進(jìn)入精餾塔(11)進(jìn)行精餾;其中另一股通過調(diào)節(jié)閥(8)節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后,生成液體Ne,被輸送入設(shè)置在精餾塔(11)頂部的冷凝蒸發(fā)器(9)而作為冷源;其中,所述液氮冷卻器(4)、所述低溫段換熱器(6)、所述精餾塔(11)和所述冷凝蒸發(fā)器(9)均被容納于冷屏(5)圍成的空間中,且所述空間保持I X 10—6Pa至I X 10—2Pa的真空度;其中,所述冷屏(5)內(nèi)部通液氮,用于維持所述空間中的低溫工況; 所述冷凝蒸發(fā)器(9)具有冷凝蒸發(fā)器外殼(10),所述精餾塔(11)的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器(12);所述冷凝蒸發(fā)器(9)的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液,回流至所述精餾塔(11)內(nèi);所述冷凝蒸發(fā)器(9)的蒸發(fā)側(cè)與所述精餾塔(11)塔頂分別產(chǎn)生一股主要含2t3Ne的混合氖氣,從所述精餾塔(11)輸出再合并,依次經(jīng)所述低溫段換熱器(6)和所述高溫段換熱器(3)回收冷量,之后從所述分離設(shè)備(2)排出;所述冷凝蒸發(fā)器(9)的頂部生成制冷循環(huán)氖氣,依次經(jīng)所述低溫段換熱器(6)和所述高溫段換熱器(3)回收冷量后,生成所述循環(huán)氖氣; 其中,隨著精餾的進(jìn)行,22Ne液體在所述精餾塔(11)的底部不斷富集,直至純度達(dá)到99.9%后,作為22Ne液體產(chǎn)品從所述精餾塔(11)的底部輸出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)(I)內(nèi)或者獨(dú)立于所述壓縮機(jī)(I)設(shè)置。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在所述分離設(shè)備(2)內(nèi),所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器(3)降溫至-140°0-150°(:,接著進(jìn)入液氮冷卻器(4)進(jìn)一步冷卻至-188°0_195°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器(6)進(jìn)一步冷卻至-218°0_225°C,輸出低溫氖氣。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,在所述分離設(shè)備(2)內(nèi),所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器(3)降溫至-145°C,接著進(jìn)入液氮冷卻器(4)進(jìn)一步冷卻至-193°C,最后進(jìn)入低溫段換熱器(6)進(jìn)一步冷卻至-221°C,輸出低溫氖氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述液氮冷卻器(4)的冷源為所述分離設(shè)備(2)外部獨(dú)立提供的液氮或與所述冷屏(5)內(nèi)部共用的液氮。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:32。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在所述分離設(shè)備(2)內(nèi),通過調(diào)節(jié)閥(7)節(jié)流減壓的一股低溫氖氣與通過調(diào)節(jié)閥(8)節(jié)流減壓的另一股低溫氖氣的流量比為3:32。
【文檔編號(hào)】F25J3/02GK106052302SQ201610627759
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月3日
【發(fā)明人】郝文炳, 俞建
【申請(qǐng)人】上海啟元?dú)怏w發(fā)展有限公司