一種從氖氣中分離²⁰Ne的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了從氖氣中分離20Ne的方法，其采用低溫精餾法實施，主要包括如下步驟：將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并、壓縮、冷卻，然后進(jìn)入分離設(shè)備（2），依次經(jīng)高溫段換熱器（3）、液氮冷卻器（4）和低溫段換熱器（6）冷卻得到低溫氖氣，分流為兩股，其中一股通過調(diào)節(jié)閥（7）節(jié)流減壓后進(jìn)入精餾塔（11）進(jìn)行精餾；另一股通過調(diào)節(jié)閥（8）節(jié)流減壓后，生成液體Ne，被輸送入冷凝蒸發(fā)器（9）而作為冷源；冷凝蒸發(fā)器的蒸發(fā)側(cè)與其頂部分別生成的制冷循環(huán)氖氣，以及精餾塔（11）底部生成的塔底氖液，均用于回收冷量；20Ne氣體從塔頂抽出后也先被回收冷量，再作為產(chǎn)品輸出，20Ne的純度和產(chǎn)量均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
【專利說明】
一種從氖氣中分離2()Ne的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種Ne同位素的分離提純方法，具體涉及一種通過低溫精餾法從氖氣中分離2t3Ne的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Ne(氖)是一種化學(xué)元素，它的原子序數(shù)為10，在自然界中以單質(zhì)存在，稱為氖氣，是一種稀有的惰性氣體。Ne主要具有三種同位素:20Ne、21Ne和22Ne，其中2t3Ne約占90.48%，22Ne約占9.25%，而21Ne則僅占很小的一部分。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，1956年《The Journal Of Chemical Physics》第24期報道了克勞修斯等人用一般的熱擴(kuò)散柱制備出了 99%以上的22Ne和2t3Ne以及13%的21Ne,然后用氘甲烷作輔助氣體將21Ne進(jìn)一步濃縮到99.6%;而在1940年，克勞修斯的研究團(tuán)隊成功地提取了99.8%的 20Ne 和 99.7% 的 22Ne 各 2.5 升。
[0004]1969年美國原子能委員會Mound實驗室報告，他們采用四柱四級熱擴(kuò)散塔級聯(lián)分離氖同位素，能夠以4.2升/天的產(chǎn)量得到99.95%的20Ne，以0.56升/天的產(chǎn)量得到2.0%的21Ne,以0.22升/天的產(chǎn)量得到99.8%的22Ne。然而，采用該方法制備高豐度的Ne同位素氣體，往往存在產(chǎn)量低和生產(chǎn)周期長的缺陷。
[0005]目前，熱擴(kuò)散法是Ne同位素分離提純中較為成熟的方法，但熱擴(kuò)散法仍然存在產(chǎn)量低，周期長等缺陷，也不適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]因此，研發(fā)出一種適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的分離2t3Ne的方法，成為當(dāng)今本領(lǐng)域研發(fā)人員的研究熱點之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的種種缺陷，并提供一種高效地從氖氣中分離出高純度2t3Ne的方法。為達(dá)到此目的，發(fā)明人擬采用低溫精餾法，以大規(guī)模分離出高純度2t3Ne,且獲得所需的產(chǎn)量。
[0008]因此，本發(fā)明提供了一種從氖氣中分離2t3Ne的方法，其采用低溫精餾法實施，并包括如下步驟:
將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至7?9 MPa(g)，接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;
在所述分離設(shè)備2內(nèi):所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3進(jìn)行降溫，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻，輸出低溫氖氣;所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa至I X 10—3Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況； 其中，所述精餾塔11內(nèi)部填有規(guī)整填料，待分離的氖氣中主要含有22Ne和2t3Ne組分;其中，22Ne沸點相對較高，因此在液體中積聚;2t3Ne沸點相對較低，因此在氣體中積聚。
[0009]所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；
其中，所述精餾塔11內(nèi)的壓力比所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)壓力高，產(chǎn)生了所述冷凝蒸發(fā)器9兩側(cè)的溫差，使兩側(cè)熱量可以交換；冷凝蒸發(fā)器9冷凝側(cè)溫度比蒸發(fā)側(cè)溫度高TC以上時，換熱可進(jìn)行。
[0010]其中，隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出。
[0011 ]優(yōu)選地，在上述方法中，所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)I內(nèi)或者獨立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置。
[0012]優(yōu)選地，在上述方法中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140°0_150°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-190°0_195°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-219°C>-224°C，輸出低溫氖氣。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述方法中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至_145°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至_221°C，輸出低溫氖氣。
[0014]優(yōu)選地，在上述方法中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨立提供的液氮或與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮。
[0015]優(yōu)選地，在上述方法中，所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:27。
[0016]優(yōu)選地，在上述方法中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓的一股低溫氖氣與通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓的另一股低溫氖氣的流量比為3:27。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
①通過抽真空和通液氮確保所述分離設(shè)備2內(nèi)的最低工作溫度為24.5K，并確保所述冷屏5圍成的空間中的工況溫度低于77K，有效地防止輻射傳熱損失，使得主要工藝過程實現(xiàn)了絕熱；②合理回收利用所述制冷循環(huán)氖氣和所述塔底氖液的冷量用于冷卻高純Ne原料氣;甚至，該2t3Ne氣體也依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3以回收冷量，這在很大程度上減少了冷卻降溫的成本;③利用調(diào)節(jié)閥對所述低溫氖氣進(jìn)行節(jié)流減壓，從而產(chǎn)生27.7K的低溫冷量，高效實施低溫精餾;④采用本發(fā)明所提供的方法分離純化的2t3Ne氣體產(chǎn)品，不但純度(豐度)達(dá)標(biāo)，而且產(chǎn)量很高。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明所述從氖氣中分離2t3Ne的方法的工藝流程示意圖； 其中:1-壓縮機(jī)，2-分離設(shè)備，3-高溫段換熱器，4-液氮冷卻器，5-冷屏，6-低溫段換熱器，7-調(diào)節(jié)閥，8-調(diào)節(jié)閥，9-冷凝蒸發(fā)器，10-冷凝蒸發(fā)器外殼，11-精餾塔，12-精餾塔底電加熱器。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施方式。
[0020]一種從氖氣中分離2t3Ne的方法，其采用低溫精餾法實施，并包括如下步驟:
將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至7?9 MPa(g)，接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;
在所述分離設(shè)備2內(nèi):所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3進(jìn)行降溫，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻，輸出低溫氖氣;所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源;其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa至I X 10—3Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)；所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分尚設(shè)備2排出；
其中，隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，以直接輸送給各企業(yè)用戶或者進(jìn)行儲存、備用。
[0021]在一個優(yōu)選實施例中，所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)I內(nèi)或者獨立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置。
[0022]在一個優(yōu)選實施例中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140°0_150°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-190°0_195°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-219°C~-224°C，輸出低溫氖氣。
[0023]在一個進(jìn)一步優(yōu)選的實施例中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至_145°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至_221°C，輸出低溫氖氣。
[0024]在一個優(yōu)選實施例中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨立提供的液氮或與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮。
[0025]在一個優(yōu)選實施例中，所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:27。
[0026]在一個優(yōu)選實施例中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓的一股低溫氖氣與通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓的另一股低溫氖氣的流量比為3:27。
[0027]實施例1
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出2t3Ne氣體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與27 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至7 MPa(g)，接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)I內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-192°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-220°C，輸出低溫氖氣;其中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨立提供的液氮；
然后，將所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以27 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；
其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，其中主要含22Ne，其流量為1.663 Nm 3/h，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；
隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其流量為1.307 NmVh0
[0028]實施例2
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出2t3Ne氣體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與27 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至8 MPa(g)，接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)I內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221°C，輸出低溫氖氣;其中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨立提供的液氮；
然后，將所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以27 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；
其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為10W;通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，其中主要含22Ne，其流量為1.658 Nm 3/h，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；
隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其流量為1.315 NmVh0
[0029]實施例3
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出2t3Ne氣體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與27 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至9 MPa(g)，接著經(jīng)獨立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-1480C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-224°C，輸出低溫氖氣;其中，所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮；
然后，將所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以27 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；
其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，其中主要含22Ne，其流量為1.651 Nm3/h,依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；
隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其流量為1.310 NmVh0
[0030]實施例4
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出2t3Ne氣體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與27 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至9 MPa(g)，接著經(jīng)獨立于所述壓縮機(jī)I設(shè)置的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-1500C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-195°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-222°C，輸出低溫氖氣;其中，所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮；
然后，將所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以27 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；
其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，其中主要含22Ne，其流量為1.673 Nm 3/h，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；
隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其流量為1.302 NmVh0
[0031]實施例5
采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出2t3Ne氣體產(chǎn)品:
將3 Nm3/h高純Ne原料氣與27 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)I壓縮至8 MPa(g)，接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)I內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2;將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-148°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-195°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-222°C，輸出低溫氖氣;其中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨立提供的液氮；
然后，將所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股以3 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾;其中另一股以27 Nm 3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；
其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11和所述冷凝蒸發(fā)器9均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—3Pa的真空度;其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；
所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W;通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣;所述冷凝蒸發(fā)器9的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體;所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器9的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣;所述精餾塔11的底部生成一股塔底氖液，其中主要含22Ne，其流量為1.662 Nm 3/h，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出； 隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔11的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其流量為1.313 NmVh0
[0032]以上對本發(fā)明的具體實施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從氖氣中分離2t3Ne的方法，其采用低溫精餾法實施，其特征在于，包括如下步驟: 將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)(I)壓縮至7?9 MPa(g)，接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣;然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備(2); 在所述分離設(shè)備(2)內(nèi):所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器(3)進(jìn)行降溫，接著進(jìn)入液氮冷卻器(4)冷卻，最后進(jìn)入低溫段換熱器(6)進(jìn)一步冷卻，輸出低溫氖氣;所述低溫氖氣分流為兩股，其中一股通過調(diào)節(jié)閥(7)節(jié)流減壓至0.1?0.2MPa(g)后，進(jìn)入精餾塔(11)進(jìn)行精餾;其中另一股通過調(diào)節(jié)閥(8)節(jié)流減壓至0.02MPa(g)后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔(11)頂部的冷凝蒸發(fā)器(9)而作為冷源;其中，所述液氮冷卻器(4)、所述低溫段換熱器(6)、所述精餾塔(11)和所述冷凝蒸發(fā)器(9)均被容納于冷屏(5)圍成的空間中，且所述空間保持I X 10—4Pa至I X 10—3Pa的真空度;其中，所述冷屏(5)內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況； 所述冷凝蒸發(fā)器(9)具有冷凝蒸發(fā)器外殼(10)，所述精餾塔(11)的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器(12);所述冷凝蒸發(fā)器(9)的冷凝側(cè)產(chǎn)生冷凝Ne液，回流至所述精餾塔(11)內(nèi)；所述冷凝蒸發(fā)器(9)的蒸發(fā)側(cè)與所述冷凝蒸發(fā)器(9)的頂部分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器(6)和所述高溫段換熱器(3)回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣；所述精餾塔(11)的底部生成一股塔底氖液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器(6)和所述高溫段換熱器(3)回收冷量，之后從所述分咼設(shè)備(2)排出； 其中，隨著精餾的進(jìn)行，2t3Ne氣體在所述精餾塔(11)的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.5%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器(6)和所述高溫段換熱器(3)回收冷量后，作為2t3Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備(2)輸出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)(I)內(nèi)或者獨立于所述壓縮機(jī)(I)設(shè)置。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分離設(shè)備(2)內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器(3)降溫至-140°0-150°(:，接著進(jìn)入液氮冷卻器(4)冷卻至-190°C一 195°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器(6)進(jìn)一步冷卻至-219°0_224°C，輸出低溫氖氣。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在所述分離設(shè)備(2)內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器(3)降溫至-145°C，接著進(jìn)入液氮冷卻器(4)冷卻至-193°C，最后進(jìn)入低溫段換熱器(6)進(jìn)一步冷卻至-221°C，輸出低溫氖氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述液氮冷卻器(4)的冷源為所述分離設(shè)備(2)外部獨立提供的液氮或與所述冷屏(5)內(nèi)部共用的液氮。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:27。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分離設(shè)備(2)內(nèi)，通過調(diào)節(jié)閥(7)節(jié)流減壓的一股低溫氖氣與通過調(diào)節(jié)閥(8)節(jié)流減壓的另一股低溫氖氣的流量比為3:27。
【文檔編號】F25J3/02GK106052301SQ201610627758
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月3日
【發(fā)明人】郝文炳, 俞建
【申請人】上海啟元氣體發(fā)展有限公司