專利名稱：超高純氮、氧生成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用精餾塔從作為原料氣的空氣中同時(shí)生成超高純氮和超高純氧的超高純氮、氧生成裝置，特別涉及一種能夠生成作為雜質(zhì)的氧的濃度為10ppb或更少的超高純氮以及其純度為99.999995％或更高的超高純氧的生成裝置，此種裝置可用于半導(dǎo)體制造過(guò)程。
圖5示出了公開(kāi)(KOKAI)號(hào)為296,651/1993的日本專利申請(qǐng)中描述的一種傳統(tǒng)的超高純氮、氧生成裝置的流程圖。在此圖中，標(biāo)號(hào)54表示第一級(jí)精餾塔，55表示第二級(jí)精餾塔，56表示第三級(jí)精餾塔，57表示第四級(jí)精餾塔，58表示氮冷凝器，53表示主熱交換器，59表示膨脹透平機(jī)。
當(dāng)原料空氣被壓縮后，去除了空氣中的二氧化碳和水份，然后通過(guò)主熱交換器53使其冷卻，隨著原料空氣的液化，一部分原料空氣被送入第一級(jí)精餾塔54的下部空間部分54e。進(jìn)入下部空間部分54e的原料空氣的液相部分聚集在下部空間部分54e的底部，而氣相部分沿第一級(jí)精餾塔54向上升，即依次通過(guò)下精餾部分54d、中精餾部分54c和上精餾部分54b以便與從上部流下的主要包含液氮的回流液體逆流接觸。這樣，氣相中的氧和主要含有沸點(diǎn)高于氧沸點(diǎn)的組份(碳?xì)浠衔?、氮、氙?被回流液體吸收，同時(shí)回流液體中的氮和主要含有沸點(diǎn)比氮沸點(diǎn)低的組份(氖、氫、氦等)被蒸發(fā)出來(lái)進(jìn)入氣相。這樣，含有低沸點(diǎn)組份的高純氮?dú)饧墼谏喜靠臻g部分54a中，而含有高沸點(diǎn)組份的富氧液態(tài)空氣集聚在下部空間部份54e中。
將集聚在上部空間部分54a中的高純氮?dú)馑腿氲淠?8，以便使其冷卻下來(lái)，然后將如此冷凝的高純液氮再作為回流液體送入上精餾部分54b，與此同時(shí)，聚集了低沸點(diǎn)組份的不凝性氣體從系統(tǒng)中排出。
一部分集聚在下部空間部分54e中的富氧液態(tài)空氣進(jìn)入膨脹閥61，并在該閥中被減壓以便得到低溫富氧廢氣，然后將此富氧廢氣作為一種致冷劑送入氮冷凝器58。接著從氮冷凝器58排出的該富氧廢氣進(jìn)入膨脹透平機(jī)59，在主熱交換器53中進(jìn)行熱交換后從系統(tǒng)中排出。
在氮冷凝器58中冷凝了并送入上精餾部分54b的液氮當(dāng)其從上精餾部份54b中向下流時(shí)與主要由氮組成的上升氣體逆流接觸，由此進(jìn)一步去除了液氮中剩余的低沸點(diǎn)組份，從而得到超高純液氮。這種超高純液聚集氮在位于上精餾部分54b種中間精餾部分54c之間的貯液層54g中。作為超高純液氮，它們中的一部分被抽出，通過(guò)膨脹閥63減壓，在經(jīng)過(guò)熱交換器后作為一種超高純氮?dú)猱a(chǎn)品提供給系統(tǒng)外部，而剩余部分作為回流液體進(jìn)一步向下流經(jīng)過(guò)中間精餾部分54c。
集聚在下部空間部分54e中的另一部分富氧液態(tài)空氣進(jìn)入膨脹閥62，在該閥中被減壓并部分汽化，從而得到一種氣-液混合物，然后將這種氣-液混合物送入第二級(jí)精餾塔55的精餾部分55b的上面。此氣-液混合物的氣相部分集聚在上部空間部分55a中，而其液相部分作為回流液體經(jīng)過(guò)精餾部分55b向下流，在55b中與從下面上升的氣體逆流接觸，由于釋放了低沸點(diǎn)的組份而增加了氧的濃度，并集聚在下部空間部分55c中。在下部空間部分55c中裝有一個(gè)加熱集聚在此空間55c中的液體的再沸器71，以便使沸點(diǎn)低于氧沸點(diǎn)的組份(氬、一氧化碳、氮等)有選擇地與氧一起蒸發(fā)，并上升通過(guò)精餾部分55b。這樣，含有高沸點(diǎn)組分的液氧集聚在下部空間部分55c中，而含有氧、氮和低沸點(diǎn)組分的氣體集聚在上部空間部分55a中，然后它們分別從塔底部和塔頂部排出系統(tǒng)。
集聚在第二級(jí)精餾塔55的下部空間部分55c液面上的氣相部分中的氧氣被送入第三級(jí)精餾塔56的下部空間部分56c中。在該下部空間部分56c中，當(dāng)所送入的氧氣上升經(jīng)過(guò)精餾部分56b時(shí)與回流液體(高純液氧)逆流接觸，由此高沸點(diǎn)組份被回流液體吸收，同時(shí)回流液體中的一部分氧也被蒸發(fā)出來(lái)。在第三級(jí)精餾塔56的上部空間部分56a中裝有冷卻和冷凝集聚在上部空間部分56a中的氣體(高純氧)并將所冷凝的氣體作為回流液體提供給精餾部分56b的一個(gè)冷凝器81。這樣，含有少許高沸點(diǎn)組份的液氧積聚在下部空間部分56c中，含有少許低沸點(diǎn)組份的高純氧氣積聚在上部區(qū)間部分56a中。積聚在下部空間部分56c中的含有高沸點(diǎn)組份的液氧被返回到第二級(jí)精餾塔55的下部空間部分55c中。
集聚在上部空間部分56a的高純氧氣被送入位于第四級(jí)精餾塔57的上精餾部分57b和下精餾部分57d之間的中間部分57c中。在中間部分57c中，當(dāng)所送入的高純氧氣上升通過(guò)上精餾部分57b時(shí)與回流液體(高純液氧)逆流接觸，由此氧被回流液體吸收，同時(shí)回流液體中的低沸點(diǎn)組份蒸發(fā)出來(lái)。在第四級(jí)精餾塔57的上部空間部分57a中裝有冷卻和冷凝集聚在上部空間部分57a中的氣體(高純氧)并將此冷凝的氣體作為所述回流液體提供給精餾部分57b的一個(gè)冷凝器82。另一方面，在下部空間部分57e中，安裝有一個(gè)用于加熱集聚在下部空間部分57e中的液體(超高純液氧)的再沸器72，以便于沸點(diǎn)低于氧沸點(diǎn)的組份有選擇地與氧一起蒸發(fā)，并且如此蒸發(fā)的組份上升，依次通過(guò)下精餾部分57d和上精餾部分57b，以便于與回流液體(高純液氧)逆流接觸。這樣，超高純液氧集聚在下部空間部分57e中，而集聚了低沸點(diǎn)組份的氧氣積聚在上部空間部分57a中。集聚在上部空間部分57a中的氧氣將從塔頂部排出系統(tǒng)，而集聚在下部空間部分57e中的超高純液氧將作為一種產(chǎn)品被回收并提供給系統(tǒng)外部。
公開(kāi)(KOKAI)號(hào)為105,088/1986的日本專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種通過(guò)兩個(gè)精餾塔來(lái)生成氮?dú)?99.97％)和超高純氧氣(99.998％)的方法。根據(jù)這種方法，原料空氣被送入第一級(jí)精餾塔的底部并且從第一級(jí)精餾塔的精餾部分下端中的一平衡級(jí)上面抽出的富氧液態(tài)空氣被送入第二級(jí)精餾塔的頂部，其中富氮?dú)怏w從第一級(jí)精餾塔的頂部附近分離出來(lái)，而超高純氧氣從第二級(jí)精餾塔精餾部分的下端中的一平衡級(jí)上面分離出來(lái)(看公報(bào)的圖2)。
盡管公開(kāi)(KOKAI)號(hào)為296,651/1993的日本專利申請(qǐng)公開(kāi)的裝置具有能夠通過(guò)對(duì)原料氣體進(jìn)行液化和精餾來(lái)只從一個(gè)裝置中生產(chǎn)超高純氮和超高純氧的優(yōu)點(diǎn)，但它也有一些缺點(diǎn)，如需要四個(gè)精餾塔，并由于設(shè)置了多個(gè)冷凝器和再沸器使得管路系統(tǒng)和操作條件較復(fù)雜。而公開(kāi)(KOKAI)號(hào)為105,088/1986的日本專利申請(qǐng)公開(kāi)的方法不能同時(shí)生成超高純氮。
考慮到上述問(wèn)題，本發(fā)明旨在提出一種能夠利用簡(jiǎn)單的裝置同時(shí)生成超高純氮和超高純氧的裝置。
本發(fā)明的超高純氮、氧生成裝置包括第一級(jí)精餾塔，按從上到下的順序，該塔具有第一上部空間部分、上精餾部分、中間精餾部分、下精餾部分和第一下部空間部分；第二級(jí)精餾塔，它具有第二上部空間部分、精餾部分和第二下部空間部分；利用與致冷劑進(jìn)行間接熱交換來(lái)冷卻原料空氣并將如此冷卻的空氣提供給所述下精餾部分的下面的主熱交換器；將高純液氮作為回流液體供給所述上精餾部分的上面的高純液氮供給管；用于冷卻集聚在第一上部空間部分中的高純氮?dú)獾牡淠?，該冷凝器將在其?nèi)冷凝了的高純液氮作為回流液體的一部分供給上精餾部分的上面，而將不凝性氣體排出系統(tǒng)；用于使集聚在第一下部空間部分中的富氧液態(tài)空氣減壓的第一膨脹閥，該閥將在其內(nèi)生成的富氧廢氣作為致冷劑供給氮冷凝器；用于提供在氮冷凝器中作致冷劑的富氧廢氣，然后在此處將富氧廢氣作為致冷劑排出送給主熱交換器的富氧廢氣管；用于從上精餾部分和中間精餾部分之間回收作為超高純液氮的一部分回流液體的超高純氮輸送管；用于使從中間精餾部分和下精餾部分之間進(jìn)入的部分回流液體減壓的第二膨脹閥，該閥將在其內(nèi)生成的氣-液混合物供給第二精餾塔的精餾部分的上面；位于第二下部空間部分內(nèi)的用于加熱集聚在第二下部空間部分中的液體以使其部分蒸發(fā)的再沸器；用于將集聚在第二上部空間部分中的氣體排出系統(tǒng)的氣體排放管；以及用于回收作為超高純液氧的集聚在第二下部空間部分中的液體的超高純氧輸送管。
下面將描述利用這種裝置同時(shí)生成超高純氮和超高純氧的方法。
經(jīng)過(guò)在主熱交換器中與致冷劑的間接熱交換冷卻下來(lái)的原料空氣被提供給第一級(jí)精餾塔的下精餾部分的下面。另一方面，作為回流液體的高純液氮通過(guò)高純液氮供給管從系統(tǒng)外部供給到第一級(jí)精餾塔的上精餾部分的上面。
所供入的原料空氣沿第一級(jí)精餾塔上升，即依次通過(guò)下精餾部分、中間精餾部分和上精餾部分，以便于與從上面流下的主要含有液氮的回流液體逆流接觸。這樣，氣相中的氧和主要含有的沸點(diǎn)高于氧沸點(diǎn)的組份(碳?xì)浠衔?、氮、氙?被回流液體吸收，同時(shí)回流液體中的氮和主要含有的沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)的組份(氖、氫、氦等)被蒸發(fā)出來(lái)進(jìn)入氣相。這樣，包含低沸點(diǎn)組份的高純氮?dú)饧墼诘谝簧喜靠臻g部分，而包含高沸點(diǎn)組份的富氧液態(tài)空氣集聚在第一下部空間部分。
集聚在第一上部空間部分中的高純氮?dú)獗凰腿氲淠?，以便使其冷卻下來(lái)，然后如此冷凝下來(lái)的高純液氮被再次作為回流液體的一部分送到上精餾部分的上面，同時(shí)其中積聚了低沸點(diǎn)組份的不凝性氣體被排出系統(tǒng)。
集聚在第一下部空間部分中的富氧液態(tài)空氣被送入第一膨脹閥，在該閥中富氧液態(tài)空氣被減壓以便獲得低溫富氧廢氣，然后該富氧廢氣將作為致冷劑被送入氮冷凝器。將在氮冷凝器中作致冷劑的富氧廢氣再通過(guò)富氧廢氣管提供給主熱交換器，在此熱交換器中，富氧廢氣作為致冷劑來(lái)冷卻原料空氣，最后被排出系統(tǒng)。
作為回流液體被送入上精餾部分上面的高純液氮和在氮冷凝器中冷凝的高純液氮與主要由氮組成的上升氣體逆流接觸，以便在高純液氮從上流下經(jīng)過(guò)上精餾部分時(shí)進(jìn)一步釋放其中剩余的低沸點(diǎn)組份。然后高純液氮進(jìn)入上精餾部分與中間精餾部分之間。這樣，一部分流經(jīng)超高純氮輸送管的高純氮作為一種超高純液氮產(chǎn)品被回收，而剩余部分的高純液氮作為回流液體向下流經(jīng)過(guò)中間精餾部分。再將一部分回流液體從中間精餾部分和下精餾部分之間抽出并被送入第二膨脹閥，而剩余的回流液體向下流經(jīng)過(guò)下精餾部分以便吸收原料空氣中的高沸點(diǎn)組份并最后集聚在第一下部空間部分中。
被送入第二膨脹閥中的已經(jīng)成為去除了高沸點(diǎn)組份的液態(tài)空氣的回流液體通過(guò)第二膨脹閥被減壓并部分蒸發(fā)，以便獲得氣-液混合物，然后將該氣-液混合物提供給第二級(jí)精餾塔的精餾部分的上面。該氣-液混合物的氣相部分集聚在上部空間部分，而其液相部分作為回流液體向下流經(jīng)過(guò)精餾部分以便通過(guò)與從下面上升氣體的逆流接觸來(lái)釋放低沸點(diǎn)組份和提高氧的濃度，然后集聚在下部空間部分。在下部空間部分設(shè)置了一個(gè)用來(lái)加熱集聚在下部空間部分中的液體的再沸器，因此其沸點(diǎn)低于氧沸點(diǎn)的組份(氬、一氧化碳、氮等)被有選擇地與氧一起蒸發(fā)，并且如此蒸發(fā)的組份上升并經(jīng)過(guò)精餾部分。結(jié)果含有其沸點(diǎn)低于氧沸點(diǎn)的組份的氮?dú)饧墼谏喜靠臻g部分，并經(jīng)過(guò)廢氣管從頂部被排出系統(tǒng)，而超高純液氧集聚在下部空間部分，然后作為一種產(chǎn)品經(jīng)超高純氧輸送管被回收。
在上述裝置中，經(jīng)高純液氮供給管從系統(tǒng)外部引入的高純液氮(回流液體)的冷量被利用作為裝置運(yùn)行所必需的冷源。然而要代替這種冷源也可在系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生冷量。在這種情況下，應(yīng)設(shè)置一個(gè)膨脹透平機(jī)，并在氮冷凝器中被用作致冷劑然后由此排出的富氧廢氣靠膨脹透平機(jī)減壓，以便使富氧廢氣的溫度下降，并作為致冷劑送入所述主熱交換器來(lái)冷卻原料空氣。
通過(guò)設(shè)置第三膨脹閥也可回收超高純液氮的冷量。在這種情況下，通過(guò)所述超高純氮輸送管將超高純液氮送入第三膨脹閥來(lái)減壓，并且如此生成的低溫超高純氮?dú)獗挥脕?lái)作為所述氮冷凝器中的一部分致冷劑，然后作為產(chǎn)品提供給系統(tǒng)外部。
此外，原料空氣可以用來(lái)作為設(shè)置在第二級(jí)精餾塔的第二下部空間部分中的再沸器的熱源。在這種情況下，部分原料空氣作為熱源被從第一下部空間部分引入再沸器，然后經(jīng)冷卻和冷凝的原料空氣返回到所述第一下部空間部分。
集聚在第一級(jí)精餾塔的第一上部空間部分中的高純氮?dú)庖部蛇M(jìn)一步作為設(shè)置在第二級(jí)精餾塔的第二下部空間部分中的再沸器的熱源。在這種情況下，部分高純氮?dú)庾鳛闊嵩幢粡牡谝簧喜靠臻g部分引入再沸器，然后經(jīng)冷卻和冷凝的高純液氮作為一部分回流液體被提供給上精餾部分。
而且，為了調(diào)整流經(jīng)第一級(jí)精餾塔的下精餾部分的回流液體的量，設(shè)置了一個(gè)流量調(diào)節(jié)閥。借助該流量調(diào)節(jié)閥，一部分回流液體被從中間精餾部分和下精餾部分之間抽出并直接進(jìn)入第一下部空間部分。通過(guò)調(diào)節(jié)流經(jīng)下精餾部分的回流液體的量，可調(diào)節(jié)待進(jìn)入第二精餾塔的液態(tài)空氣中的氧濃度。


圖1示出了以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的一個(gè)例子的流程圖。在該圖中，標(biāo)號(hào)5表示主熱交換器，6表示第一級(jí)精餾塔，7表示第二級(jí)精餾塔，8表示氮冷凝器，11表示第一上部空間部分，12表示上精餾部分，13表示中間精餾部分，14表示下精餾部分，15表示第一下部空間部分，21表示第二上部空間部分，22表示精餾部分，23表示第二下部空間部分，24表示再沸器，31表示第一膨脹閥，32表示第二膨脹閥，33表示第三膨脹閥，34表示第四膨脹閥，40表示隔熱箱，100表示高純液氮供給管，109表示超高純氮輸送管，110表示超高純氧輸送管，117表示富氧廢氣管，118表示廢氣管。
第一級(jí)精餾塔6從上面依次具有第一上部空間部分11、上精餾部分12、中間精餾部分13、下精餾部分14和第一下部空間部分15，此外還有用于在上精餾部分12的上面貯存回流液體的貯存部分16、用于在上精餾部分12和中間精餾部分13之間貯存回流液體的上貯存部分17以及用于在中間精餾部分13和下精餾部分14之間貯存回流液體的下貯存部分18。第二級(jí)精餾塔7具有第二上部空間部分21、精餾部分22和第二下部空間部分23。主熱交換器5中的原料空氣通路借助管路105連接到第一下部空間部分15。將高純液氮供給管100連接到貯存部分16，以便從系統(tǒng)外部提供高純液氮來(lái)作為回流液體。
氮冷凝器8的入口側(cè)借助管106與第一上部空間部分21的頂部相連，而其排出側(cè)借助管107和高純液氮供給管100與貯存部分16相連。氮冷凝器8的排出側(cè)還與管119相連，以便借助一個(gè)氣-液分離器(未示出)來(lái)將不凝性氣體排出系統(tǒng)。氮冷凝器8的第一致冷劑供給側(cè)借助管108與第一下部空間部分15的底部相連，并且所述管路108上設(shè)有第一膨脹閥31。氮冷凝器8的第一致冷劑排出側(cè)通過(guò)富氧廢氣管117與主熱交換器5相連，所述的管路117上設(shè)有第四膨脹閥34。氮冷凝器8的第二致冷劑供給側(cè)通過(guò)超高純氮輸送管109與上貯存部分17相連，所述超高純氮輸送管上設(shè)有第三膨脹閥33。氮冷凝器8的第二致冷劑排出側(cè)通過(guò)管111與主熱交換器5相連。
下貯存部分18通過(guò)管114與第二級(jí)精餾塔7的精餾部分22的上面相連，所述管路114上設(shè)有第二膨脹閥32。
在第二下部空間部分23中設(shè)有一個(gè)再沸器24。所述再沸器24的熱介質(zhì)供給側(cè)通過(guò)管115與第一下部空間部分15相連，而其熱介質(zhì)排放側(cè)通過(guò)管116與第一下部空間部分15相連。第二上部空間部分21的頂部經(jīng)廢氣管118與富氧廢氣管路117相連。第二下部空間部分23與超高純氧輸送管110相連。
此外，第一級(jí)精餾塔6、第二級(jí)精餾塔7、氮冷凝器8、主熱交換器5以及連接各部分的管路和閥都容納在隔熱箱40內(nèi)。
下面將描述利用此裝置來(lái)生成超高純氮和超高純氮的方法。
在原料空氣通過(guò)過(guò)濾器(未示出)除塵后，被壓縮機(jī)1壓縮到大約8.4kg/cm2G的壓力。在填裝有氧化催化劑的一氧化碳/氫轉(zhuǎn)化器2中，原料空氣中所含的氫、一氧化碳和碳?xì)浠衔镞B續(xù)被氧化，通過(guò)制冷器3原料空氣被冷卻下來(lái)，然后通過(guò)脫二氧化碳/干燥裝置4a或4b從原料空氣中去除二氧化碳和水份。之后通過(guò)在主熱交換器5中與致冷劑的間接熱交換將原料空氣冷卻到大約-167℃，隨著原料空氣被部分液化通過(guò)管路105將原料空氣提供給第一級(jí)精餾塔6的下精餾部分14的下面。另一方面，將用來(lái)作回流液體(也可作冷源)的高純液氮通過(guò)高純液氮供給管100從系統(tǒng)外部供入位于第一級(jí)精餾塔6的上精餾部分12上面的貯存部分16中。
供入第一級(jí)精餾塔6的原料空氣中的液相部分集聚在第一下部空間部分15的底部，它的氣相部分沿第一級(jí)精餾塔上升，即依次通過(guò)下精餾部分14、中間精餾部分13和上精餾部分12，以便與從上流下來(lái)的主要由液氮組成的回流液體逆流接觸。這樣，氣相中的氧和沸點(diǎn)比氧沸點(diǎn)高的組份(甲烷、氮、氙等)溶解在回流液體中，同時(shí)回流液體中的氮和沸點(diǎn)比氮沸點(diǎn)低的組份(氖、氫、氦等)被蒸發(fā)出來(lái)并進(jìn)入氣相。結(jié)果含有低沸點(diǎn)組份的高純氮?dú)饧墼诘谝簧喜靠臻g部分11中，而含有高沸點(diǎn)組份的富氧液態(tài)空氣集聚在第一下部空間部分15中。
聚集在第一上部空間部分11中的含有低沸點(diǎn)組份的高純氮?dú)馔ㄟ^(guò)管路106被送入氮冷凝器8中，以便通過(guò)與致冷劑的間接熱交換使其冷卻下來(lái)，并且通過(guò)管107和高純液氮供給管100將如此冷凝下來(lái)的高純液氮作為部分回流液體返回到上精餾部分12上面的貯存部分16中，同時(shí)集聚了低沸點(diǎn)組份的不凝性氣體通過(guò)管路119被排出系統(tǒng)。
集聚在第一下部空間部分15底部的溫度為-168℃左右的部分富氧液態(tài)空氣通過(guò)管路108被引入第一膨脹閥31，在該閥中富氧液態(tài)空氣被減壓到大約3.2kg/cm2G并作為致冷劑被提供給氮冷凝器8。通過(guò)第四膨脹閥34，所使用的溫度在-175℃左右的富氧廢氣被進(jìn)一步減壓至0.3kg/cm2G，并經(jīng)過(guò)富氧廢氣管117進(jìn)入主熱交換器5，在該換熱器中富氧廢氣作為致冷劑冷卻原料空氣。在富氧廢氣被進(jìn)一步用作脫二氧化碳/干燥裝置4a或4b的再生氣體后被排出系統(tǒng)。
供給上精餾部分12的上面的貯存部分16的高純液氮和在氮冷凝器8中冷凝的高純液氮與主要由氮組成的上升氣體逆流接觸，以便在它們流下經(jīng)過(guò)上精餾部分12時(shí)通過(guò)進(jìn)一步釋放其中剩余的低沸點(diǎn)組份來(lái)獲得超高純液氮，并且該超高純液氮集聚在位于上精餾部分12和中間精餾部分13之間的上貯存部分17中。這樣，一部分超高純液氮經(jīng)過(guò)超高純氮輸送管109被從貯存部分17中抽出并被送入第三膨脹閥33，剩余的超高純液氮作為回流液體進(jìn)一步向下流經(jīng)過(guò)中間精餾部分13。進(jìn)入第三膨脹閥33的超高純液氮被減壓，以便獲得壓力大約為6.8kg/cm2G、溫度約為-173℃的超高純氮?dú)?，該超高純氮?dú)庾鳛樗龅囊徊糠种吕鋭┍凰腿氲淠?。通過(guò)管路111將從氮冷凝器8中取出的超高純氮?dú)馑腿胫鳠峤粨Q器5，在這里超高純氮?dú)獗挥米鞑糠种吕鋭﹣?lái)冷卻原料空氣，然后經(jīng)管路113將其作為超高純氮?dú)猱a(chǎn)品提供給系統(tǒng)外部。
一部分回流液體集聚在位于中間精餾部分13和下精餾部分14之間的下貯存部分18中，這些回流液體已成為去除了高沸點(diǎn)組份的液態(tài)空氣，并進(jìn)一步向下流經(jīng)下精餾部分14以便吸收原料空氣中的高沸點(diǎn)組份，然后聚集在第一下部空間部分15中，而回流液體的另一部分經(jīng)管路114被抽出并進(jìn)入第二膨脹閥32。進(jìn)入第二膨脹閥32的這部分回流液體被減壓至大約0.3kg/cm2G的壓力并部分蒸發(fā)，以便獲得溫度約為-190℃的氣-液混合物，該氣-液混合物被提供到第二級(jí)精餾塔7的精餾部分22的上面。氣-液混合物的氣相部分集聚在第二上部空間部分21中，而液相部分作為回流液體向下流經(jīng)精餾部分22，以便通過(guò)與從下面上升的氣體逆流接觸來(lái)釋放低沸點(diǎn)組份并提高氧的濃度，然后該液相部分集聚在第二下部空間部分23中。在第二下部空間23中設(shè)置了一個(gè)再沸器24，在這里經(jīng)管路115從第一下部空間部分15送入的原料空氣作為熱源加熱集聚在第二下部空間部分23中的液體，因此沸點(diǎn)比氧沸點(diǎn)低的組份(氬、一氧化碳、氮等)被選擇地與氧一起蒸發(fā)，并且如此蒸發(fā)的組份上升通過(guò)精餾部分22。此外，已在再沸器24中作為熱源使用的原料空氣被冷凝并通過(guò)管路116返回到第一下部空間部分15中。
最后，含有其沸點(diǎn)低于氧沸點(diǎn)的組份的氮?dú)饧墼诘诙喜靠臻g部分21中，超高純液氧集聚在第二下部空間部分23中。集聚在第二上部空間部分21中的氮?dú)鈴捻敳拷?jīng)過(guò)廢氣管118與富氧廢氣管117相接，然后作為致冷劑進(jìn)入主熱交換器5，同時(shí)集聚在第二下部空間部分23中的超高純液氧被作為一種產(chǎn)品經(jīng)超高純氧輸送管110被回收。
圖2示出了以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的另一個(gè)例子的流程圖。在此圖中，標(biāo)號(hào)50代表一個(gè)膨脹透平機(jī)。在這個(gè)例子中，通過(guò)管路121將膨脹透平機(jī)50的入口側(cè)與主熱交換器5管路上的富氧廢氣出口部分相連，通過(guò)管路122將膨脹透平機(jī)50的出口側(cè)與主熱交換器5的致冷劑入口部分相連。另外，在該裝置中沒(méi)有從系統(tǒng)外部向第一級(jí)精餾塔提供作為冷源(也可作為回流液體)的供給高純液氮的管(在圖1中相當(dāng)于管路100)并且廢氣管118與管122相接。除了這些以外，本例子中的裝置與圖1中描述的裝置具有相同的結(jié)構(gòu)。
集聚在第一下部空間部分15中的其溫度大約為-168℃的一部分富氧液態(tài)空氣經(jīng)過(guò)管路108被送入第一膨脹閥31，在該閥中富氧液態(tài)空氣被減壓至3.2kg/cm2G，然后再將其作為致冷劑送入氮冷凝器8中。在通過(guò)富氧廢氣管道117以大約-175℃的溫度將這里所用的富氧廢氣送入主熱交換器5后，富氧廢氣以大約-150℃的溫度從主熱交換器5的管路中排出并經(jīng)管路121進(jìn)入膨脹透平機(jī)50。經(jīng)膨脹透平機(jī)50使其壓力減至約0.3kg/cm2G并且其溫度降至約-180℃的富氧廢氣再次經(jīng)管路122進(jìn)入主熱交換器5以便用來(lái)冷卻原料空氣。由于設(shè)置了膨脹透平機(jī)50，使系統(tǒng)中能夠具有裝置運(yùn)行所必需的冷量，而不必從系統(tǒng)外部提供高純液氮來(lái)作為冷源(也作回流液體)。
圖3示出了以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的第三個(gè)例子的流程圖。在這個(gè)例子中，設(shè)置在第二級(jí)精餾塔7的第二下部空間部分23中的再沸器24的熱介質(zhì)供應(yīng)側(cè)經(jīng)管路131與管路106相連，所述管路將高純氮?dú)鈴牡谝患?jí)精餾塔6的第一上部空間部分21送給氮冷凝器8，再沸器24的熱介質(zhì)排出側(cè)經(jīng)管路132與高純液氮供給管路100相連。
經(jīng)管路131從第一上部空間部分11排出的一部分高純氮?dú)庥米髟俜衅?4中的熱源，以便被冷卻，而通過(guò)管路132和高純液氮供給管100，如此冷凝下來(lái)的高純液氮被作為部分回流液體返回到上精餾部分12上面的貯存部分16中。
圖4示出了以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的第四個(gè)例子的流程圖。在這個(gè)例子中，位于中間精餾部分13和下精餾部分14之間的下貯存部分18與第一下部空間部分15通過(guò)管路141互相相連，所述的管路141上設(shè)有一流量調(diào)節(jié)閥60。
通過(guò)直接將靠流量調(diào)節(jié)閥60從中間精餾部分13和下精餾部分14之間抽出的部分回流液體送入第一下部空間部分15，可調(diào)節(jié)流經(jīng)下精餾部分14的回流液體的量，結(jié)果也可調(diào)節(jié)要進(jìn)入第二級(jí)精餾塔7的液態(tài)空氣中的氧濃度。
在以本發(fā)明為基礎(chǔ)的裝置中，第一級(jí)精餾塔的內(nèi)部精餾部分被分成三級(jí)，其中超高純液氮從上精餾部分和中間精餾部分之間被回收。從中間精餾部分和下精餾部分之間回收的除去高沸點(diǎn)組份的液態(tài)空氣靠膨脹閥減壓并供給到第二級(jí)精餾塔的精餾部分的上面，在這里它與靠位于精餾部分下面的再沸器蒸發(fā)的氣體逆流接觸，因此低沸點(diǎn)組分被從其中分離出去。這樣，從第二級(jí)精餾塔的精餾部分下面回收超高純液氧。由于上述的結(jié)構(gòu)，通過(guò)相應(yīng)的包括兩個(gè)精餾塔的簡(jiǎn)單裝置可同時(shí)生成超高純液氮和超高純液氧。
附圖簡(jiǎn)要說(shuō)明圖1表示以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的一個(gè)例子；圖2表示以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的另一個(gè)例子；圖3表示以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的第三個(gè)例子；圖4表示以本發(fā)明為基礎(chǔ)的超高純氮、氧生成裝置的第四個(gè)例子；以及圖5表示現(xiàn)有技術(shù)的超高純氮、氧發(fā)生裝置的一個(gè)例子。
1-壓縮機(jī)，2-一氧化碳/氫轉(zhuǎn)化器，3-致冷器，4a，4b-脫二氧化碳干燥器，5-主熱交換器，6-第一級(jí)精餾塔，7-第二級(jí)精餾塔，8-氮冷凝器，11-第一上部空間部分，12-上精餾部分，13-中間精餾部分，14-下精餾部分，15-第一下部空間部分，21-第二上部空間部分，22-精餾部分，23-第二下部空間部分，24-再沸器，31-第一膨脹閥，32-第二膨脹閥，33-第二膨脹閥，34-第四膨脹閥，40-隔熱箱，50-膨脹透平機(jī)，60-流量調(diào)節(jié)閥，100-高純氮供給管，108-管，109-超高純氮輸送管，110-超高純氧輸送管，117-富氧廢氣管，118-廢氣管。
權(quán)利要求
1.一種超高純氮、氧生成裝置，它包括按從上到下順序具有第一上部空間部分、上精餾部分、中間精餾部分、下精餾部分和第一下部空間部分的第一級(jí)精餾塔；具有第二上部空間部分、精餾部分和第二下部空間部分的第二級(jí)精餾塔；通過(guò)間接與致冷劑熱交換來(lái)冷卻原料空氣的主熱交換器，該熱交換器將如此冷卻的空氣送到所述下精餾部分的下面；用于向所述上精餾部分的上面提供高純液氮來(lái)作為回流液體的高純液氮供給管；用于冷卻集聚在第一上部空間部分中的高純氮?dú)獾牡淠鳎摾淠鲗⑷绱死淠母呒円旱偷缴暇s部分的上面來(lái)作為一部分回流液體，并將不凝性氣體排出系統(tǒng)；用于使集聚在第一下部空間部分中的富氧液態(tài)空氣減壓的第一膨脹閥，該閥將如此生成的富氧廢氣送入氮冷凝器中作為致冷劑；用于將在氮冷凝器中作致冷劑然后從冷凝器中排出的富氧廢氣送入所述主熱交換器作致冷劑的富氧廢氣管；用于從上精餾部分和中間精餾部分之間回收一部分回流液體作超高純液氮的超高純氮輸送管；用于使從中間精餾部分和下精餾部分之間送入的一部分回流液體減壓的第二膨脹閥，該閥將如此生成的氣-液混合物送到第二級(jí)精餾塔的精餾部分的上面；位于第二下部空間部分的用于加熱集聚在第二下部空間部分中的液體使其部分蒸發(fā)的再沸器；用于將集聚在第二上部空間部分中的氣體排出系統(tǒng)的廢氣管；以及用于回收集聚在第二下部空間部分中的液體作超高純液氧的超高純氧輸送管。
2.一種超高純氮、氧生成裝置，它包括按從上到下順序具有第一上部空間部分、上精餾部分、中間精餾部分、下精餾部分和第一下部空間部分的第一級(jí)精餾塔；具有第二上部空間部分、精餾部分和第二下部空間部分的第二級(jí)精餾塔；通過(guò)間接與致冷劑熱交換來(lái)冷卻原料空氣的主熱交換器，該熱交換器將如此冷卻的空氣送到所述下精餾部分的下面；用于冷卻集聚在第一上部空間部分中的高純氮?dú)獾牡淠?，該冷凝器將如此冷凝的高純液氮送到上精餾部分的上面來(lái)作為回流液體，并將不凝性氣體排出系統(tǒng)；用于使集聚在第一下部空間部分中的富氧液態(tài)空氣減壓的第一膨脹閥，該閥將如此生成的富氧廢氣送入氮冷凝器中作為致冷劑；用于使在氮冷凝器中作致冷劑然后由該冷凝器排出的富氧廢氣減壓以便使其溫度下降的膨脹透平機(jī)，該機(jī)將溫度降低了的富氧廢氣送入主熱交換器作為致冷劑；用于從上精餾部分和中間精餾部分之間回收一部分回收液體作超高純液氮的超高純氮輸送管；用于使從中間精餾部分和下精餾部分之間送入的一部分回流液體減壓的第二膨脹閥，該閥將如此生成的氣-液混合物送到第二級(jí)精餾塔的精餾部分的上面；位于第二下部空間部分的用于加熱集聚在第二下部空間部分中的液體使其部分蒸發(fā)的再沸器；用于將集聚在第二上部空間部分的氣體排出系統(tǒng)的氣體排放管；以及用于回收集聚在第二下部空間部分中的一部分液體作超高純液氧的超高純氧輸送管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，它還包括第三膨脹閥，其中超高純液氮經(jīng)過(guò)所述超高純氮輸送管被送入所述第三膨脹閥，以便使超高純液氮減壓，并且如此生成的超高純氮?dú)獗凰腿氲淠髯鳛橐徊糠种吕鋭?，然后再作為一種產(chǎn)品提供給系統(tǒng)外部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，其中所述再沸器用于冷卻從所述第一下部空間部分引入的作為熱源的部分原料空氣，并將如此冷凝了的原料空氣返回到所述第一下部空間部分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，其中所述再沸器用來(lái)冷卻從所述第一上部空間部分引入的作為熱源的部分高純氮?dú)猓⑷绱死淠说母呒円旱偷剿錾暇s部分的上面作為一部分回流液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，它還包括流量調(diào)節(jié)閥，其中一部分回流液體通過(guò)所述流量調(diào)節(jié)閥從所述中間精餾部分和所述下精餾部分之間直接進(jìn)入所述第一下部空間部分，由此調(diào)節(jié)流經(jīng)所述下精餾部分的回流液體的量。
全文摘要
提供一種能夠同時(shí)生成超高純液氮和超高純液氧的裝置。在第一級(jí)精餾塔6內(nèi)具有上精餾部分12、中間精餾部分13和下精餾部分14。位于上精餾部分12上面的上部分11與氮冷凝器8相連。第二級(jí)精餾塔7內(nèi)有一個(gè)位于其精餾部分22下面的再沸器24。超高純液氮從第二級(jí)精餾塔7的中間精餾部分22和上精餾部分12之間被回收，在這里它與靠位于精餾部分22下面的再沸器24蒸發(fā)的氣體逆流接觸，因此低沸點(diǎn)組份從其中分離出來(lái)。這樣，超高純液氧從第二級(jí)精餾塔7的精餾部分22的下面回收。
文檔編號(hào)F25J3/06GK1154464SQ9611899
公開(kāi)日1997年7月16日 申請(qǐng)日期1996年11月1日 優(yōu)先權(quán)日1996年11月1日
發(fā)明者山本隆夫, 富田伸二, 田亮 申請(qǐng)人:締酸株式會(huì)社