本發(fā)明涉及一種特氣純化領(lǐng)域，尤其涉及一種從特氣中去除氮氣的方法及裝置。
背景技術(shù)：
特氣例如高純鍺烷、高純砷烷、高純磷烷充裝到氣瓶的過程中，由于充裝系統(tǒng)的氣密性不好，特氣中容易混入空氣，空氣中絕大部分的氧氣與特氣反應，留下大量氮氣雜質(zhì)，最終充裝至氣瓶中的特氣易出現(xiàn)氮氣含量超標，基于此，現(xiàn)有的方法都是將氣瓶中的氣體重新導入特氣純化系統(tǒng)去重新經(jīng)歷精餾和各種分子篩吸附，然而，純化系統(tǒng)設(shè)備繁雜，純化過程復雜，即便通過多次純化系統(tǒng)，特氣中氮氣含量依然下降不明顯，這將嚴重影響特氣的純度，使得特氣的經(jīng)濟價值大打折扣。
因此，急需一種便捷高效的從特氣中去除氮氣的方法及裝置。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于如何通過一種便捷高效的方法及裝置去除特氣中的氮氣。
為實現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從特氣中去除氮氣的方法，用于去除特氣內(nèi)的氮氣雜質(zhì)，包括如下步驟：
S1：利用液氮給特氣氣瓶降溫，直至氣瓶內(nèi)氣體降溫至液氮沸點；
S2：向氣瓶內(nèi)充入純度大于6N的氫氣至瓶內(nèi)氣體壓強為0.8-1.2個大氣壓；
S3：將氣瓶抽真空，直至氣瓶內(nèi)壓強至100毫托以下；
S4：撤除液氮，讓氣瓶靜置升溫，氣瓶中特氣自然氣化。
作為本發(fā)明的進一步改進，在S3和S4之間還包括如下步驟：循環(huán)操作S2-S3多次，直至氣瓶內(nèi)壓強至50毫托以下。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述特氣為鍺烷、磷烷、砷烷其中之一。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述特氣為甲鍺烷。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述S3抽真空抽出的氣體經(jīng)過尾氣處理裝置處理后排放。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述氣瓶為鋁質(zhì)氣瓶。
本發(fā)明還提出一種從特氣中去除氮氣的裝置，上述方法在所述裝置中進行，所述裝置包括兩氣瓶、一真空泵，所述兩氣瓶、真空泵三者之間通過氣管連接且通過閥門控制連通，所述兩氣瓶其中之一為特氣氣瓶，另一氣瓶為氫氣氣瓶，所述特氣氣瓶外貼身設(shè)置一液氮罐。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述真空泵還外接一尾氣處理系統(tǒng)，所述尾氣處理系統(tǒng)與真空泵之間通過氣管連接且通過閥門控制連通。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述氫氣氣瓶內(nèi)儲存6N氫氣。
本發(fā)明從特氣中去除氮氣的方法及裝置，通過簡單的裝置，以非常低廉的成本高效純化特氣，去除特氣中不易去除的氮氣，對特氣的品質(zhì)不造成影響。
附圖說明
圖1為本發(fā)明一種從特氣中去除氮氣的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例對技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
方法實施例1。
一種從特氣中去除氮氣的方法，用于去除特氣內(nèi)的氮氣雜質(zhì)，包括如下步驟：
S1：利用液氮給特氣氣瓶降溫，直至氣瓶內(nèi)氣體降溫至液氮沸點；
S2：向氣瓶內(nèi)充入純度大于6N的氫氣至瓶內(nèi)氣體壓強為1個大氣壓；
S3：將氣瓶抽真空，直至氣瓶內(nèi)壓強至100毫托以下；
S4：撤除液氮，讓氣瓶靜置升溫，氣瓶中特氣自然氣化。
在本發(fā)明的某些實施例中，在S3和S4之間還包括如下步驟：循環(huán)操作S2-S3多次，直至氣瓶內(nèi)壓強至50毫托以下。
在本發(fā)明的某些實施例中，上述特氣為鍺烷、磷烷、砷烷其中之一。
更優(yōu)選的，在本實施例中，上述特氣為5N甲鍺烷。
在本發(fā)明的某些實施例中， S3抽真空抽出的氣體經(jīng)過尾氣處理裝置處理后排放。
在本發(fā)明的某些實施例中，氣瓶優(yōu)選為鋁質(zhì)氣瓶。
方法實施例2。
方法實施例2與方法實施例1大部分步驟相同，不同點在于S2：向氣瓶內(nèi)充入純度大于6N的氫氣至瓶內(nèi)氣體壓強為0.8個大氣壓。
方法實施例3。
方法實施例3與方法實施例1大部分步驟相同，不同點在于S2：向氣瓶內(nèi)充入純度大于6N的氫氣至瓶內(nèi)氣體壓強為1.2個大氣壓。
本方法的原理在于：在液氮溫度下，甲鍺烷凝固成固態(tài)，氣瓶中的氮氣雜質(zhì)雖然也降溫到液氮的沸點溫度，但是因為瓶中氮氣的含量低，蒸氣壓遠低于大氣壓，在液氮沸點溫度下氮氣無法液化，而始終以氣態(tài)形式存在于氣瓶中，因而可用高純氫氣稀釋后抽真空排出。
甲鍺烷中的氫氣一般不認為是雜質(zhì)氣體，一些客戶還會提出定制化要求：高純甲鍺烷內(nèi)以一定配比混入氫氣，本方法除去氮氣而混入氫氣對甲鍺烷的品質(zhì)毫無影響，半導體行業(yè)內(nèi)常用的5N高純甲鍺烷中除氫氣外的雜質(zhì)氣體含量一般小于1ppm，上述方法制備得到的甲鍺烷完全滿足行業(yè)要求。
此方法快速便捷，主要成本在于需要液氮及少量高純氫氣，液氮、高純氫氣的成本非常低廉，高效純化。
裝置實施例。
請參閱圖1，一種從特氣中去除氮氣的裝置100，其包括一特氣氣瓶110、一氫氣氣瓶120、一真空泵130，特氣氣瓶110、氫氣氣瓶120、真空泵130三者之間通過三通氣管140連接，三通氣管140的各分支通過一閥門150控制連通，特氣氣瓶110外貼身設(shè)置一液氮罐160，液氮罐160可從特氣氣瓶110外撤除。
在本實施例中，真空泵130還外接一尾氣處理系統(tǒng)170，尾氣處理系統(tǒng)170與真空泵130之間通過延長氣管180連接且通過一閥門150控制連通。
本裝置100采用上述方法純化高純特氣。
在本發(fā)明的某些實施例中，氫氣氣瓶內(nèi)儲存6N氫氣。
本發(fā)明從特氣中去除氮氣的方法及裝置，通過簡單的裝置，以非常低廉的成本高效純化特氣，去除特氣中不易去除的氮氣，對特氣的品質(zhì)不造成影響。
盡管為示例目的，已經(jīng)公開了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進、增加以及取代是可能的。