專利名稱：全精餾制備純氪和純氙的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及全精餾制備純氪和純氙的裝置，尤其是涉及一種從貧氪氙濃縮物
中提取全精餾制備純氪和純氙的裝置。
背景技術(shù)：
大氣中的氪和氙含量分別約為1. 138 X 10—6和0. 0857X 10—6，微量氪和氙隨空氣進(jìn) 入空氣分離裝置的低溫精餾塔后，高沸點(diǎn)組分氪、氙、碳?xì)浠衔?主要是甲烷)以及氟化 物均積聚在低壓塔的液氧內(nèi)，將低壓塔的液氧送入一個(gè)氪附加精餾塔(俗稱一氪塔)?？色@ 得氪氙含量為0. 2 0. 3% Kr+Xe的貧氪氙濃縮物，其中甲烷含量約為0. 3 0. 4%。氧氣 中甲烷含量過高(一般不超過0.5% CH4)是極其危險(xiǎn)的，只有預(yù)先脫除掉貧氪氙濃縮物中 的甲烷后，才有可能繼續(xù)提高液氧中的氪氙濃度。 在已知的方法中，首先將貧氪氙濃縮物加壓到5. 5MPa并使其汽化，再減壓到 1. OMPa后進(jìn)入甲烷純化裝置。甲烷純化裝置是通過鈀催化劑，在480 50(TC的溫度下，氧 與甲烷進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后甲烷被脫除(殘余甲烷含量可低于1X10—6)，然后用分子篩吸附脫 除化學(xué)反應(yīng)生成物-二氧化碳和水。隨著氪氙逐級濃縮，甲烷含量又隨之提高，因此這種化 學(xué)反應(yīng)脫除甲烷也要多次進(jìn)行。 貧氪氙濃縮物中的微量氟化物，屬高沸點(diǎn)組分。在氪氙分離過程中，將積聚在純氪 和純氙內(nèi)。在已知的方法中，是分別通過活性鋯鋁吸氣劑，在70(TC溫度下，脫除掉雜質(zhì)氣體 氟化物。 這些化學(xué)法清除甲烷的缺點(diǎn)是(1)要消耗大量的電能和貴重金屬(鈀合金)制 成催化劑，活性鋯鋁吸氣劑是屬消耗物資，需定期更換。(2)采用化學(xué)反應(yīng)法脫除甲烷的裝 置運(yùn)行不安全且要損失掉一部分氪和氙，同時(shí)由于工藝路線長，設(shè)備多，泄露損失也隨之增 加。因此氪和氙的回收率較低，一般不超過60 63%。 (3)設(shè)備和閥門多，操作不方便，且 不能連續(xù)運(yùn)行。 中國專利99806566. 8是一種從液態(tài)氧一塔料中提取氤和可能同時(shí)提取氪的方 法，其中，碳?xì)浠衔锟梢员淮蟛糠值某ィ欢F(xiàn)代工業(yè)由于大氣污染等因素的影響，液 態(tài)氧中聚集的氟化物的數(shù)量已經(jīng)非?？捎^，這些氟化物會成百倍的聚集在最終產(chǎn)品中。 2006年最新發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，氟化物在高純氙中的摩爾比例不可超過0. 1X10—6。該 已知方法的缺點(diǎn)在于，得到的產(chǎn)品純度不高，并且不能去除原料中的氟化物。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種產(chǎn)品純度 高、裝置簡單、控制精確、應(yīng)用范圍廣的全精餾制備純氪和純氙的裝置。 本實(shí)用新型的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)全精餾制備純氪和純氙的裝 置，其特征在于，該裝置包括液體泵、第一級精餾塔、第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級 精餾塔和第五級精餾塔，所述的液體泵連接第一級精餾塔，第一級精餾塔塔釜連接第二級精餾塔，第二級精餾塔塔釜連接第三級精餾塔，第三級精餾塔塔頂連接純氪產(chǎn)品收集器、塔 釜連接第四級精餾塔，第四級精餾塔塔頂連接第五級精餾塔，第五級精餾塔塔釜連接純氙 產(chǎn)品收集器。 所述的所述的第一級精餾塔、第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級精餾塔和第五 級精餾塔的頂部均設(shè)有冷凝蒸發(fā)器，底部均設(shè)有再沸器。 所述的第一級精餾塔、第二級精餾塔的冷凝蒸發(fā)器入口連接液氮儲槽。 所述的第一級精餾塔、第二級精餾塔的冷凝蒸發(fā)器出口和第一級精餾塔、第二級
精餾塔的塔頂出口均連接低溫總線，該低溫總線分別通過低溫管線連接第三級精餾塔、第
四級精餾塔和第五級精餾塔的冷凝蒸發(fā)器的入口 所述的低溫總線還連接常溫氮瓶。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn) 1.氪和氙的回收率高，分別可達(dá)95%。 2.工藝流程簡單，僅設(shè)置了 5只精餾塔，通過逐級精餾，脫除掉貧氪氙濃縮液中的 碳?xì)浠衔?CnHm)和氟化物(CF4， C2F6， SF6)及其他雜質(zhì)，提高了運(yùn)行安全性能、節(jié)省了設(shè) 備投資費(fèi)用和能源消耗。 3.應(yīng)用范圍廣，在用戶設(shè)置了貧氪氙液氧和液氮低溫貯槽后，本實(shí)用新型裝置可 脫離空氣分離裝置，獨(dú)立運(yùn)行。也可配套現(xiàn)有空分設(shè)備使用，實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)操作。

圖1為本實(shí)用新型的示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。 實(shí)施例1 如圖1所示是一個(gè)用來分離貧氪氙濃縮物的裝置流程圖。 裝置包括第一級精餾塔1、第二級精餾塔2、第三級精餾塔3、第四級精餾塔4和第 五級精餾塔5，所述的第一級精餾塔1、第二級精餾塔2、第三級精餾塔3、第四級精餾塔4和 第五級精餾塔5的頂部均設(shè)有冷凝蒸發(fā)器，底部分別設(shè)有再沸器6、再沸器7、再沸器8、再沸 器9和再沸器10。 所述的第一級精餾塔1、第二級精餾塔2的冷凝蒸發(fā)器分別采用液氮15、液氮22 為冷源，該冷凝蒸發(fā)器放出的低溫氮21、低溫氮23與第一級精餾塔1、第二級精餾塔2塔頂 分離出的氮?dú)饧暗趸旌蠚?6氮?dú)饧暗趸旌蠚?7匯集，通過加入常溫氮形成混合氣分 流后分別以流體25、流體26作為第三級精餾塔3、第四級精餾塔4的冷凝蒸發(fā)器的冷源，剩 余混合氣作為第五級精餾塔5的冷凝蒸發(fā)器的冷源。 從第三級精餾塔3頂部的冷凝蒸發(fā)器排出的流體24，第四級精餾塔4頂部的冷凝 蒸發(fā)器排出的流體和第五級精餾塔5頂部的冷凝蒸發(fā)器排出的流體27返回空分設(shè)備。 所述的再沸器采用調(diào)功器控制的電加熱器或者加熱蒸汽間接加熱來進(jìn)行熱量傳 遞，正確地控制再沸器的熱負(fù)荷。 本實(shí)用新型在_190°C -130°〇的低溫條件下，在貧氪氙濃縮物中填充惰性氣體，將助燃?xì)庋鯕庥枰韵♂?，使甲烷在氧氣中的含量不大?.5%，避免甲烷濃度過高弓I起爆炸 的可能，通過五級精餾塔經(jīng)過逐級精餾，利用碳?xì)浠衔?CnHm)、氟化物(CF4，(^Fe，SFe)、氪 和氙各自的沸點(diǎn)不同，依次分離貧氪氙濃縮物中所含雜質(zhì)，在保持高提取率(不低于90% ) 的前提下，生產(chǎn)純度高于99. 999%的純氪和純氙產(chǎn)品。從液氧中提取貧氪氙、甲烷清除、氪 氙濃縮、高純氪和或高純氙實(shí)現(xiàn)了全精餾工況，減少了能耗和產(chǎn)品損失。 具體步驟如下 將空分裝置氪附加塔生產(chǎn)的貧氪氙濃縮物ll，經(jīng)液體泵12增壓后以液體形式13 進(jìn)入第一級精餾塔1中，在該第一級精餾塔1中引入惰性氣體14(氮?dú)饣蛘邭鍤獾?，利用 它們具有不同的相對揮發(fā)度，分離氧氣，高沸點(diǎn)的氪氙、其余雜質(zhì)均存在于液體28中，從塔 釜引出進(jìn)入第二級精餾塔2中。第一級精餾塔l中氪氙全部從塔底引出，由于惰性氣體的 存在避免了甲烷濃度過高而存在安全隱患的問題。 第二級精餾塔2進(jìn)行精餾分離后，低沸點(diǎn)的氮、氧、甲烷混合氣17從塔頂排出，氪 氙液濃縮至99%以上，以液體形式29從塔釜引出進(jìn)入第三級精餾塔3中，底部氪氙混合物 的摩爾濃度達(dá)到99 %以上，氮氧和甲烷得以除去。 將第二級精餾塔塔釜引出的液體29送入第三級精餾塔3中，進(jìn)行精餾分離，塔釜
得到含氙液體30，其中氙的摩爾含量不低于99%，主要雜質(zhì)有C2H4， CF4， C2F6， SF6， C2H6， N20
等高沸點(diǎn)的雜質(zhì)；塔頂?shù)玫郊冸串a(chǎn)品18，其中氪的摩爾含量不低于99. 999% ; 將第三級精餾塔3塔釜得到的含氙液體30送入第四級精餾塔4中，進(jìn)行精餾分
離，塔頂?shù)玫侥柡坎坏陀?9. 5%的含氙流體20，其中CF4的mol含量不高于170X 10—6，
雜質(zhì)C2H4的mol含量不超過1 X lO—6 ;C2F6、 SF6、 C3H8、 N20、 C2H6混合物31從塔底排出收集； 將第四級精餾塔4塔頂?shù)玫降暮黧w20送入第五級精餾塔5中，進(jìn)行精餾
分離，塔釜得到摩爾含量不低于99. 999 %的純氤產(chǎn)品32，雜質(zhì)C2H4的摩爾含量不超過
1 X 10—6。而含氙流體20中的低沸點(diǎn)組分CF4將在塔頂隨著流體19被排出收集。 所述的第一級精餾塔、第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級精餾塔和第五級精餾
塔均連接分布式控制系統(tǒng)(DCS)，通過DCS控制系統(tǒng)進(jìn)行控制可連續(xù)長期穩(wěn)定的運(yùn)行。
權(quán)利要求全精餾制備純氪和純氙的裝置，其特征在于，該裝置包括液體泵、第一級精餾塔、第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級精餾塔和第五級精餾塔，所述的液體泵連接第一級精餾塔，第一級精餾塔塔釜連接第二級精餾塔，第二級精餾塔塔釜連接第三級精餾塔，第三級精餾塔塔頂連接純氪產(chǎn)品收集器、塔釜連接第四級精餾塔，第四級精餾塔塔頂連接第五級精餾塔，第五級精餾塔塔釜連接純氙產(chǎn)品收集器。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全精餾制備純氪和純氙的裝置，其特征在于，所述的所述的 第一級精餾塔、第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級精餾塔和第五級精餾塔的頂部均設(shè)有 冷凝蒸發(fā)器，底部均設(shè)有再沸器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的全精餾制備純氪和純氙的裝置，其特征在于，所述的第一級 精餾塔、第二級精餾塔的冷凝蒸發(fā)器入口連接液氮儲槽。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的全精餾制備純氪和純氙的裝置，其特征在于，所述的第一級 精餾塔、第二級精餾塔的冷凝蒸發(fā)器出口和第一級精餾塔、第二級精餾塔的塔頂出口均連 接低溫總線，該低溫總線分別通過低溫管線連接第三級精餾塔、第四級精餾塔和第五級精 餾塔的冷凝蒸發(fā)器的入口。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的全精餾制備純氪和純氙的裝置，其特征在于，所述的低溫總 線還連接常溫氮瓶。
專利摘要本實(shí)用新型涉及全精餾制備純氪和純氙的裝置，該裝置包括液體泵、第一級精餾塔、第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級精餾塔和第五級精餾塔，所述的液體泵連接第一級精餾塔，第一級精餾塔塔釜連接第二級精餾塔，第二級精餾塔塔釜連接第三級精餾塔，第三級精餾塔塔頂連接純氪產(chǎn)品收集器、塔釜連接第四級精餾塔，第四級精餾塔塔頂連接第五級精餾塔，第五級精餾塔塔釜連接純氙產(chǎn)品收集器。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有甲烷脫除率高、裝置簡單、控制精確、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號F25J3/02GK201476466SQ200920207830
公開日2010年5月19日 申請日期2009年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者嚴(yán)壽鵬, 俞建, 劉劍, 陳志誠 申請人:上海啟元科技發(fā)展有限公司;上海啟元空分技術(shù)發(fā)展有限公司