本發(fā)明涉及一種干燥裝置。
背景技術(shù)：
：對于高附加值的食品、藥品，為了不破壞其活性成分，得到高質(zhì)量、低殘留溶劑、性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，通常采用凍干干燥的方式。如cn201335597y中所述，該技術(shù)需要先將待處理的樣品進(jìn)行溶解，制備成溶液后，再與冷的介質(zhì)(如液氮)接觸后產(chǎn)生凍結(jié)的固體，進(jìn)一步再在高真空條件下脫水成粉末。首先該技術(shù)需要很低溫度下進(jìn)行，對裝置的要求比較高，需要投入高額的裝置；其次需要對凍干工藝參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格把控，控制整個(gè)凍干過程。另外，凍干工藝產(chǎn)量受到凍干裝置和凍干溶液的影響，且該技術(shù)的耗能較高。為此，該技術(shù)不太適用于工業(yè)化大生產(chǎn)的需要。cn103180037公開一種噴霧冷凍真空干燥裝置，該裝置將噴霧干燥技術(shù)與真空凍干技術(shù)進(jìn)行結(jié)合，先待干燥樣品制成溶液，經(jīng)噴霧器氣化并噴至真空凍干箱內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)快速凍干的效果，以提高凍干干燥的效率。但該技術(shù)仍然對裝置的要求較高，整個(gè)工藝操作繁瑣，不能完全滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種干燥裝置，該裝置包括：干燥箱(3)，其用于存放物料；通氣部件(2)，為中空結(jié)構(gòu)，其連接至所述干燥箱的箱底部(312)，且其表面設(shè)有通氣孔(24)；壓縮氣體管道(1)，其連接至所述干燥箱(3)并將壓縮氣體經(jīng)通氣部件(2)供應(yīng)至所述干燥箱(3)內(nèi)，如圖1所示。進(jìn)一步地，所述干燥箱(3)包括箱體(31)、箱蓋(32)及連接部件(33)，所述連接部件(33)用于連接所述箱體(31)與所述箱蓋(32)。在實(shí)施方案中，所述箱體(31)與箱蓋(32)可通過但不限于鉸鏈連接，以便放置樣品或取樣品時(shí)，將箱蓋(32)與箱體(31)橫向或縱向分離，而不至于箱蓋(32)與箱體(31)相脫離。在一些實(shí)施方案中，所述箱體(31)包括箱壁(311)和箱底部(312)，優(yōu)選所述箱壁(311)包括內(nèi)壁(313)、外壁(314)，且箱體內(nèi)外壁之間存在夾層，所述箱底部(312)設(shè)有通氣孔，其連接所述通氣部件(2)。進(jìn)一步地，本發(fā)明所述裝置還設(shè)有連接部件(23)，其用于連接所述通氣孔與所述通氣部件，優(yōu)選所述連接方法為插入式或旋轉(zhuǎn)式。在一些實(shí)施方案中，連接部件(23)兩端內(nèi)壁或外側(cè)設(shè)有順針或逆時(shí)針的螺紋結(jié)構(gòu)，與其相連接的通氣孔外側(cè)或內(nèi)側(cè)設(shè)有與之相對應(yīng)的螺紋結(jié)構(gòu)，或與其相連接的通氣部件(2)下端的內(nèi)側(cè)或外側(cè)設(shè)有與之相對應(yīng)的螺紋結(jié)構(gòu)。在一些實(shí)施方案中，連接部件(23)一端通過螺紋連接式與通氣孔相連接，另一端通過螺紋連接式與通氣部件(2)相連接。在一些實(shí)施方案中，連接部件(23)一端通過插入的方式與通氣孔相連接，另一端通過插入的方式與通氣部件(2)相連接。在一些實(shí)施方案中，連接部件(23)一端通過插入的方式與通氣孔相連接，另一端通過螺紋連接式與通氣部件(2)相連接。進(jìn)一步地，為了避免待干燥物料經(jīng)連接部件(23)表面的通氣孔進(jìn)入干燥箱底部內(nèi)，需要在連接部件(23)一端設(shè)有透氣層，其用于阻擋固體通過。所述透氣層可選自但不限于脫脂棉、濾紙或紗布。在一些實(shí)施方案中，所述透氣層可通過卡扣卡在連接部件(23)上。進(jìn)一步地，本發(fā)明所述裝置還含有減壓閥，其設(shè)置于壓縮氣體管道(1)和干燥箱(3)之間，以調(diào)節(jié)壓縮氣體的壓力。本發(fā)明所述裝置還含有控溫裝置，其連接所述箱體(31)設(shè)置的液體進(jìn)口(315)與液體出口(316)，并將控溫液經(jīng)液體進(jìn)口(315)供應(yīng)至所述箱體的夾層，隨后經(jīng)液體出口(316)回流至控溫裝置。本發(fā)明還提供一種干燥物料的方法，該方法包括：將待干燥物料置于前述干燥設(shè)備的干燥箱(3)中，壓縮氣體管道(1)將壓縮氣體經(jīng)通氣部件(2)供應(yīng)至所述干燥箱(3)內(nèi)，帶走待干燥物料中殘留溶劑和水，再經(jīng)出氣口(5)排出，即獲得干燥物料。本發(fā)明所述干燥裝置可用于醋酸卡泊芬凈、帕立骨化醇、順曲庫銨、碘佛醇等原料藥干燥，所得樣品中殘留溶劑遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于ich標(biāo)準(zhǔn)，且所得樣品穩(wěn)定性好，同時(shí)具有較好的溶出速率。本發(fā)明還提供一種醋酸卡泊芬凈的干燥方法，該方法包括：1、啟動(dòng)控溫裝置，控制前述干燥設(shè)備的干燥箱(3)內(nèi)溫度于-60～-10℃，可以為-60、-50、-40、-30、-20、-10℃；2、將待干燥醋酸卡泊芬凈置于干燥箱(3)內(nèi)，開啟減壓閥，壓縮氣體由壓縮氣體管道(1)經(jīng)通氣部件(2)供應(yīng)至干燥箱(3)內(nèi)，帶走待干燥物料中殘留溶劑和水，再經(jīng)出氣口(5)排出，即獲得干燥物料。本發(fā)明所述干燥裝置不限于純化固體樣品中殘留溶劑或水，可用于凈化油狀物料中殘留溶液或水。在一些實(shí)施方案中，醋酸卡泊芬凈的干燥方法如下：1)開啟控溫裝置，冷卻液經(jīng)設(shè)于箱體(31)液體進(jìn)口(315)進(jìn)入所述箱體的夾層，以達(dá)到溫度在-60～-10℃范圍內(nèi)；2)打開箱蓋(32)，將待干燥醋酸卡泊芬凈樣品置于箱體(31)中，蓋合箱蓋(32)，利用真空裝置經(jīng)出氣口(5)將干燥裝置內(nèi)抽至真空狀態(tài)，關(guān)閉出氣口(5)；3)開啟減壓閥，調(diào)節(jié)氣流氣壓并控制氣流的濕度，壓縮氣體由壓縮氣體管道(1)經(jīng)通氣部件(2)供應(yīng)至干燥箱(3)內(nèi)，帶走待干燥物料中殘留溶劑和水，再經(jīng)出氣口(5)排出；4)取樣檢測合格后，關(guān)閉減壓閥，打開箱蓋(32)，取下通氣部件(2)后，將合格樣品取出，包裝以備用。本發(fā)明所述惰性氣體可以為但不限于氮?dú)?、氬氣。本發(fā)明水分測定方法：中國藥典2010年版二部附錄ⅷm第一法a操作方法：注入適量無水甲醇于滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休氏試液滴定至終點(diǎn)。迅速稱取約0.1g的供試品，將樣品注入滴定瓶，使樣品在甲醇中充分溶解后，開始測定，需做平行樣。按以下公式計(jì)算本品水分：式中：v為供試品消耗費(fèi)休氏試液的體積，ml；f為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的質(zhì)量，mg/ml；w為供試品的質(zhì)量，mg。本發(fā)明所述“純度或有關(guān)物質(zhì)”通過hplc方法測定，其檢測方法參照高效液相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄vd)：色譜柱waterssymmetry-c18柱；以高氯酸與氯化鈉混合溶液/乙腈為流動(dòng)相，梯度洗脫。附圖說明附圖1：本發(fā)明的干燥裝置一側(cè)前透視圖，其箱蓋(32)與箱體(31)處于關(guān)閉狀態(tài)；附圖2：本發(fā)明的干燥裝置一側(cè)前透視圖，其箱蓋(32)與箱體(31)處于打開狀態(tài)；附圖3：其中a為本發(fā)明的干燥裝置底部俯視圖，b為本發(fā)明的干燥裝置中通氣部件(2)與箱底部(312)的一側(cè)立體視圖，c為本發(fā)明的通氣部件(2)與箱底部(312)的連接一側(cè)前透視圖。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例更詳細(xì)地解釋本發(fā)明，本發(fā)明的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍并不局限于此。實(shí)施例1參考wo2012146099等文獻(xiàn)報(bào)道的方法，制備醋酸卡泊芬凈粗品，在溫度15～20℃下，將粗品溶于乙醇溶劑中，保持溫度將前述溶液壓濾至精烘包內(nèi)，逐漸加入乙酸乙酯，攪拌析晶，過濾得固體。隨后按如下方法進(jìn)行干燥處理：1)開啟控溫裝置，冷卻液通過箱體(31)上設(shè)有的液體進(jìn)口(315)進(jìn)入箱體(31)的內(nèi)外壁之間的空隙中，以達(dá)到控制干燥裝置內(nèi)溫度在-30～-20℃的要求；2)打開箱蓋(32)，將待干燥醋酸卡泊芬凈樣品置于箱體(31)中，關(guān)閉箱蓋(32)，關(guān)閉減壓閥，利用真空裝置從出氣口(5)將干燥裝置內(nèi)抽至真空載體，關(guān)閉出氣口(5)；3)開啟減壓閥，調(diào)節(jié)氣流氣壓并控制氣流的濕度(30～50％相對濕度)，氬氣由壓縮氣體管道(1)經(jīng)通氣部件(2)供應(yīng)至干燥箱(3)內(nèi)，帶走待干燥物料中殘留溶劑和水，再經(jīng)出氣口(5)排出；4)大約耗時(shí)3小時(shí)，取樣檢測，合格后關(guān)閉供氣裝置，打開箱蓋(32)，取下通氣部件(2)后，將合格樣品取出，包裝以備用，樣品水分：1.09％。殘留溶劑檢測檢查方法：中國藥典2010年版二部附錄ⅷp第二法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：色譜柱：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液升溫程序：起始柱溫為40℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至100℃，維持2分鐘，以每分鐘80℃的速率升溫至180℃，維持2分鐘載氣：載氣為氮?dú)?；流速?.0ml/min操作方法：取本品，精密稱定，加二甲亞砜溶解并稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封，作為供試品溶液。取供試品溶液和對照品溶液，頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算。按以下公式以外標(biāo)法計(jì)算殘留溶劑的量：式中：ai—供試溶液中待測溶劑峰面積；mi—供試品稱重；as—對照溶液中待測溶劑峰面積；ms—待測溶劑對照品稱重表1：殘留溶劑ich標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施例1四氫呋喃不得過0.072％未檢出乙酸乙酯不得過0.5％未檢出乙腈不得過0.041％未檢出二氯甲烷不得過0.06％未檢出甲醇不得過0.3％未檢出乙醇不得過0.5％0.40％正丙醇不得過0.5％未檢出樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取實(shí)施例1樣品適量，加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml含醋酸卡泊芬凈0.5mg的溶液；于2～8℃放置，分別于0、4、8、12、18、24小時(shí)，取樣測定。表2：2～8℃溶液穩(wěn)定性將實(shí)施例1樣品包裝后，于-20℃放置，分別于0、3、4、9、12、18、24月，取樣測定。表3：放置穩(wěn)定性結(jié)論：通常醋酸卡泊芬凈原料藥需要置于-70℃方可長期儲(chǔ)存，利用惰性氣體氣流干燥的醋酸卡泊芬凈樣品，放置于-20℃，認(rèn)可保持24個(gè)月的穩(wěn)定性，其降解雜質(zhì)的含量依舊符合中國藥典或美國藥典的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2：參照文獻(xiàn)方法制備卡泊芬凈參照wo2012146099文獻(xiàn)報(bào)道的方法制備卡泊芬凈，所得待干燥醋酸卡泊芬凈純度約99.10％，再分別通過wo94/21677、wo2010008496、wo2009151341、j.org.chem.,2007,72,2335-2343及wo2010108637的方法干燥所得醋酸卡泊芬凈。樣品溶解度實(shí)驗(yàn)取前述適量的卡泊芬凈在0.1mol/l鹽酸和水易溶，在乙醇中溶解。檢查方法：中國藥典2010年二部凡例溶解度測定方法操作方法：稱取供試品，于25℃±2℃一定量的溶劑中，攪拌溶解，如無目視可見的溶質(zhì)顆粒時(shí)，即視為完全溶解。根據(jù)中國藥典相關(guān)規(guī)定：常溫20℃下，溶解度<0.01g難溶；0.01g～1g微溶；1g～10g可溶；>10g易溶。表4：樣品的溶解度和溶解速率結(jié)論：不同干燥法所獲得醋酸卡泊芬凈樣品溶解度相同，但原料藥的溶出速率卻存在區(qū)別，譬如按j.org.chem.法所得干燥后樣品溶解速率明顯較冷凍干燥法差。另外，由于醋酸卡泊芬凈穩(wěn)定性較差，極易降解，在常溫或高溫下干燥所得樣品的hplc純度都會(huì)明顯降低，如噴霧干燥法或真空干燥法。當(dāng)前第1頁12