本發(fā)明涉及鉭加工領(lǐng)域，具體涉及一種鉭陽極塊的正壓燒結(jié)裝置及燒結(jié)方法。

背景技術(shù)：

鉭電容全稱是鉭電解電容，1956年由美國貝爾實(shí)驗(yàn)室研制成功，廣泛用于汽車工業(yè)，通訊設(shè)備及軍工領(lǐng)域。鉭電容不同于普通電解電容使用電解液作為介質(zhì)，它的介質(zhì)是在金屬鉭表面生成一層極薄的五氧化二鉭膜，此層氧化膜介質(zhì)與組成電容器的一端結(jié)合成一個(gè)整體，不能單獨(dú)存在，組成陰極；作為被包裹的鉭金屬塊與鉭絲引線組成陽極，稱之為鉭陽極塊，鉭陽極塊要求純度高，漏電流小，容量穩(wěn)定。

目前鉭粉生產(chǎn)廠家及鉭電容器制造廠家均采用真空燒結(jié)的方式進(jìn)行鉭陽極塊燒結(jié)，該方法是通過采用真空設(shè)備使燒結(jié)爐達(dá)到隔絕氧的目的，真空燒結(jié)對(duì)設(shè)備及生產(chǎn)環(huán)境要求較高，其缺點(diǎn)是：(1)鉭陽極快在立式真空爐內(nèi)燒結(jié)過程中真空度要求高，技術(shù)難度大，真空爐內(nèi)真空度至少要達(dá)到5.0X10^-4Pa，才能保證鉭陽極塊在燒結(jié)和保溫過程中不被氧化以及燒結(jié)后鉭陽極塊的漏電率及容量達(dá)到一定要求；(2)鉭加熱框在真空狀態(tài)下降溫冷卻時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低，能耗高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)目前鉭陽極塊在真空燒結(jié)時(shí)真空度要求高，鉭加熱器降溫時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低等問題，提供一種間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置及方法，可以在真空度較低要求下，完成惰性氣體置換，在正壓惰性氣體保護(hù)下，達(dá)到鉭陽極塊燒結(jié)要求，同時(shí)縮短鉭加熱框降溫冷卻時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，增大產(chǎn)能，節(jié)約能耗。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置，該裝置主要包括一個(gè)燒結(jié)爐體、真空系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，其特征在于，還含有氬氣保護(hù)系統(tǒng)。

所述的燒結(jié)爐體為立式燒結(jié)爐體。

所述的氬氣保護(hù)系統(tǒng)含有位于燒結(jié)爐體下方的氬氣進(jìn)氣口、以及燒結(jié)爐體上方的氬氣排氣口，所述的氬氣排氣口與負(fù)壓緩沖裝置相連。

負(fù)壓緩沖裝置是由密閉緩沖空瓶和裝有液體如自來水的敞口瓶組成，密閉緩沖空瓶容積≥自來水敞口瓶容積。當(dāng)燒結(jié)爐降溫時(shí)，由于熱脹冷縮的原理，燒結(jié)爐內(nèi)會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓現(xiàn)象，當(dāng)氬氣流量不足以保持燒結(jié)爐內(nèi)正壓時(shí)，會(huì)造成燒結(jié)爐內(nèi)極短時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)負(fù)壓現(xiàn)象，此時(shí)負(fù)壓緩沖裝置發(fā)揮作用，將敞口瓶中的自來水吸入密閉緩沖空瓶?jī)?nèi)，密閉緩沖空瓶?jī)?nèi)氬氣吸入燒結(jié)爐內(nèi)，起到保護(hù)作用。

所述的冷卻水循環(huán)系統(tǒng)包含內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)和外水冷保護(hù)系統(tǒng)；所述的外水冷保護(hù)系統(tǒng)位于燒結(jié)爐體外，所述的內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)位于燒結(jié)爐體內(nèi)。冷卻水循環(huán)系統(tǒng)用來保護(hù)正壓燒結(jié)裝置。

所述的燒結(jié)爐體上方為燒結(jié)爐蓋，燒結(jié)爐蓋下方為真空爐內(nèi)室，真空爐內(nèi)室固定在機(jī)架上。

具體地，燒結(jié)爐蓋通過夾緊裝置固定在真空爐內(nèi)室上，使真空爐內(nèi)室密封。

具體地，所述的燒結(jié)爐內(nèi)室從外到里含有內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)、內(nèi)殼鉭隔熱屏、鉭加熱框，以及位于鉭加熱框內(nèi)的吊籃。更具體地，所述的內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)包裹著內(nèi)殼鉭隔熱屏，內(nèi)殼鉭隔熱屏內(nèi)保護(hù)著懸掛連接配電系統(tǒng)的鉭加熱框，鉭加熱框內(nèi)懸掛放置有吊籃。所述的吊籃通過吊籃上鉭隔熱屏保護(hù)下，放置鉭陽極塊，吊籃通過吊籃橫栓懸掛于鉭加熱框上方通過吊籃橫栓懸掛于鉭加熱框上。

所述的機(jī)架上設(shè)置有流量計(jì)，流量計(jì)分別連接氬氣排氣口和負(fù)壓緩沖裝置。

所述的真空系統(tǒng)含有位于燒結(jié)爐體的真空爐內(nèi)室下方的真空抽空管，所述的真空抽空管與真空爐內(nèi)室連通。真空抽空管上，設(shè)置有真空規(guī)管和氣壓雙壓表。

在本發(fā)明的一實(shí)施方式中，所述的氬氣進(jìn)氣口位于真空抽空管上方，與真空爐室內(nèi)連通。

在發(fā)明一優(yōu)選的實(shí)施例中，所述的氬氣排氣口位于燒結(jié)爐進(jìn)出料口法蘭下方50mm處，平行于加熱器，以保證氬氣足以淹沒加熱器。

所述正壓燒結(jié)裝置還含有配電系統(tǒng)和控制柜，控制柜用于控制溫控系統(tǒng)和冷卻循環(huán)水系統(tǒng)。

所述的溫控系統(tǒng)含有熱電偶接頭、熱電偶。

所述的熱電偶接頭位于真空抽空管上方，所述的熱電偶位于真空爐內(nèi)室。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，所述的熱電偶的探頭穿過環(huán)形鉭加熱框側(cè)面間隙置于距離環(huán)形鉭加熱框內(nèi)壁約1cm處，用以測(cè)定鉭陽極塊的燒結(jié)溫度，反應(yīng)出燒結(jié)區(qū)的爐溫，以便及時(shí)調(diào)整燒結(jié)區(qū)的溫度。爐溫控制直接關(guān)系到鉭電容生產(chǎn)中重要的參數(shù)比容大小，燒結(jié)區(qū)溫度的高低能夠保障在鉭粉粉末釋放能量的遷移過程中，使顆粒間形成多孔結(jié)構(gòu)中接觸面增大，壓塊強(qiáng)度增加，保持鉭陽極塊電容量。

溫控系統(tǒng)通過熱電偶接頭、熱電偶、鉭加熱框、配電系統(tǒng)、控制柜調(diào)整燒結(jié)爐的溫度。

本發(fā)明還提供了利用上述裝置在一定壓力的氬氣氛圍下進(jìn)行鉭陽極塊高溫正壓燒結(jié)方法，即先對(duì)真空爐內(nèi)室利用真空系統(tǒng)抽真空至氣壓≤5.0×10^-2Pa，停止抽真空，再通入高純氬氣，觀察氣壓雙壓表，至真空爐內(nèi)室達(dá)到正壓，保持高純氬氣流通的同時(shí)操作控制柜，通過鉭加熱框?qū)σ呀?jīng)壓制成型的鉭陽極塊進(jìn)行燒結(jié)。該鉭陽極塊正壓燒結(jié)的方法其特征在于所述方法具體包括以下步驟：

(1)先將電容級(jí)的鉭粉壓坯成形的鉭陽極塊置入鉭燒結(jié)爐內(nèi)，鉭粉比容為17000μFV/g～70000μFV/g；

(2)采用真空泵對(duì)燒結(jié)爐體進(jìn)行抽真空至真空度≤5.0×10-2Pa；

(3)對(duì)爐體流通高純氬氣，維持爐內(nèi)壓力在+0.01Mpa～+0.03Mpa；

(4)在冷卻水循環(huán)條件下，將鉭陽極塊在1100℃～1600℃的溫度下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)5min～30min；

(5)燒結(jié)結(jié)束后在流動(dòng)氬氣下降溫至35攝氏度以下出爐。

氬氣的純度為99.999％。

本發(fā)明的正壓燒結(jié)裝置取得的有益效果：

1)縮短生產(chǎn)周期：首次在鉭陽極塊燒結(jié)領(lǐng)域，針對(duì)鉭電容器陽極塊真空燒結(jié)過程中易被氧化和燒結(jié)降溫時(shí)間過長(zhǎng)的問題，研發(fā)一種間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置及應(yīng)用，該裝置操作簡(jiǎn)便，燒結(jié)出的產(chǎn)品性能穩(wěn)定可靠，且燒結(jié)降溫時(shí)間為真空燒結(jié)一半甚至更少，大大縮短生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)及實(shí)驗(yàn)效率。

2)電氣性能好：氬氣正壓燒結(jié)裝置燒結(jié)出的鉭陽極塊與真空燒結(jié)裝置燒結(jié)出的鉭陽極塊在電容量、漏電流和擊穿電壓無顯著差異，能夠滿足能鉭電容陽極芯各項(xiàng)性能要求。

3)正壓燒結(jié)后，鉭陽極塊純度高。

附圖說明

圖1本發(fā)明實(shí)施例1中鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置的示意圖

圖式說明

1.燒結(jié)爐蓋、2.外水冷保護(hù)系統(tǒng)、3.配電系統(tǒng)、4.內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)、5.真空規(guī)管、6.熱電偶接頭、7.氬氣進(jìn)氣口、8.真空抽空管、9.吊籃上鉭隔熱屏、10.吊籃橫栓、11.氬氣排氣口、12.內(nèi)殼鉭隔熱屏、13.鉭加熱框、14.熱電偶、15.鉭陽極塊、16.吊籃、17.控制柜、18.夾緊裝置、19.氣壓雙壓表、20.流量計(jì)、21.負(fù)壓緩沖裝置、22.真空爐內(nèi)室、23.機(jī)架

具體實(shí)施方式

以下通過具體的實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，具體實(shí)施例不代表對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。其他人根據(jù)本發(fā)明理念所做出的一些非本質(zhì)的修改和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1一種間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置

如圖1所示的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置，所述的燒結(jié)裝置含有立式燒結(jié)爐體。

立式燒結(jié)爐體的上方為燒結(jié)爐蓋1，燒結(jié)爐蓋1下方腔室為真空爐內(nèi)室22，燒結(jié)爐蓋1通過夾緊裝置18固定在真空爐內(nèi)室22上。真空爐內(nèi)室22安裝在機(jī)架23上，機(jī)架內(nèi)裝有流量計(jì)20，流量計(jì)20分別連接氬氣排氣口11和負(fù)壓緩沖裝置21。真空爐內(nèi)室22從外到里依次為內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)4、內(nèi)殼鉭隔熱屏12、鉭加熱框13以及吊籃16，吊籃16通過吊籃上鉭隔熱屏9保護(hù)下放置鉭陽極塊15，吊籃16通過吊籃橫栓10懸掛于鉭加熱框13上方，熱電偶接頭6引出熱電偶14穿過內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)4、內(nèi)殼鉭隔熱屏12，固定在鉭加熱框13內(nèi)。

燒結(jié)裝置通過冷卻水循環(huán)系統(tǒng)來達(dá)到保護(hù)燒結(jié)爐蓋1、真空爐內(nèi)室22、配電系統(tǒng)3的作用。冷卻水循環(huán)系統(tǒng)包括有外水冷保護(hù)系統(tǒng)2和內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)4。

燒結(jié)裝置還含有真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)含有位于燒結(jié)爐體下方的真空抽空管8，所述的真空抽空管8與真空爐內(nèi)室22相連通。真空抽空管8上，設(shè)置有真空規(guī)管5、熱電偶接頭6、氬氣進(jìn)氣口7以及氣壓雙壓表19。

燒結(jié)裝置還含有氬氣保護(hù)系統(tǒng)，氬氣保護(hù)系統(tǒng)含有氬氣進(jìn)氣口7和氬氣排氣口11。氬氣進(jìn)氣口7和氬氣排氣口11均與真空爐內(nèi)室22連通。

氬氣排氣口與負(fù)壓緩沖裝置21相連。負(fù)壓緩沖裝置21由密閉緩沖空瓶和裝有自來水液的敞口瓶組成，密閉緩沖空瓶容積≥自來水敞口瓶容積。

所述的燒結(jié)裝置還含有溫控系統(tǒng)，所述的溫控系統(tǒng)含有熱電偶接頭6和熱電偶14。熱電偶接頭6位于真空抽空管上，熱電偶14的探頭穿過環(huán)形鉭加熱框側(cè)面間隙置于距離環(huán)形鉭加熱框13內(nèi)壁約1cm處。溫控系統(tǒng)通過熱電偶接頭6、熱電偶14、鉭加熱框13、配電系統(tǒng)3和控制柜17來完成。

實(shí)施例2采用間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置的燒結(jié)方法

將比容為17000μFV/g的鉭粉壓坯成鉭陽極塊后，打開外水冷保護(hù)系統(tǒng)2和內(nèi)水冷保護(hù)系統(tǒng)4，打開燒結(jié)爐蓋1，拔出吊籃橫栓10，提出吊籃16，將鉭陽極塊15均勻排列放入吊籃16內(nèi)，將吊籃16在保證絕緣的情況下懸掛于鉭加熱框13內(nèi)，蓋上吊籃上隔熱屏9，插入吊籃橫栓10，蓋上燒結(jié)爐爐蓋1，裝上夾緊裝置18將爐蓋1和真空爐內(nèi)室22固定，關(guān)閉氬氣進(jìn)氣口7和氬氣排氣口11，打開真空閥門將真空泵與真空抽空管8連通，通過電控柜17打開真空泵對(duì)真空爐內(nèi)室22進(jìn)行抽空，在真空規(guī)管5的測(cè)定下，當(dāng)真空爐內(nèi)室22氣壓≤4.0×10^-2Pa時(shí)，關(guān)閉真空閥門停止對(duì)真空內(nèi)室22抽空，打開氬氣進(jìn)氣口7的閥門，通入高純氬氣，觀察氣壓雙壓表19，當(dāng)氣壓雙壓表19上指針為0時(shí)，關(guān)閉氬氣進(jìn)氣口7閥門，打開真空閥門將真空泵與真空管8連通，通過電控柜17打開真空泵對(duì)真空爐內(nèi)室22進(jìn)行再次抽空置換，連續(xù)置換三次后，保持氬氣進(jìn)氣口7的閥門，打開氬氣排氣口11閥門，通過調(diào)節(jié)流量計(jì)20來控制真空爐內(nèi)室22內(nèi)的氣壓為微正壓為+0.02Mpa，通過控制柜17，配電系統(tǒng)3對(duì)鉭陽極塊在1500℃下高溫?zé)Y(jié)10mins，燒結(jié)結(jié)束后在流動(dòng)氬氣下進(jìn)行冷卻至35度后出爐。

實(shí)施例3采用間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置的燒結(jié)方法

將比容為40000μFV/g的鉭粉壓坯成鉭陽極塊后置入鉭燒結(jié)爐，其余按實(shí)施案例2步驟，將鉭陽極塊在1400℃下高溫?zé)Y(jié)10mins，燒結(jié)結(jié)束后在流動(dòng)氬氣下進(jìn)行冷卻至35度后出爐。

實(shí)施例4采用間歇式的鉭陽極塊正壓燒結(jié)裝置的燒結(jié)方法

將比容為70000μFV/g的鉭粉壓坯成鉭陽極塊后置入鉭燒結(jié)爐，其余按實(shí)施案例2步驟，將鉭陽極塊在1320℃下高溫?zé)Y(jié)10mins，燒結(jié)結(jié)束后在流動(dòng)氬氣下進(jìn)行冷卻至35度后出爐。

對(duì)比例1真空燒結(jié)

將比容為17000μFV/g的鉭粉壓坯成鉭陽極塊后置入鉭燒結(jié)爐，

采用真空泵對(duì)燒結(jié)爐體進(jìn)行抽真空，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)3.0×10^-4Pa后，

將鉭陽極塊在1500℃下高溫?zé)Y(jié)10mins，燒結(jié)結(jié)束后在自然冷卻下至35度后出爐。

對(duì)比例2真空燒結(jié)

將比容為40000μFV/g的鉭粉壓坯成鉭陽極塊后置入鉭燒結(jié)爐，

采用真空泵對(duì)燒結(jié)爐體進(jìn)行抽真空，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)3.0×10^-4Pa后，

將鉭陽極塊在1400℃下高溫?zé)Y(jié)10mins，燒結(jié)結(jié)束后在自然冷卻下至35度后出爐。

對(duì)比例3真空燒結(jié)

將比容為70000μFV/g的鉭粉壓坯成鉭陽極塊后置入鉭燒結(jié)爐，

采用真空泵對(duì)燒結(jié)爐體進(jìn)行抽真空，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)3.0×10^-4Pa后，

將鉭陽極塊在1320℃下高溫?zé)Y(jié)10mins，燒結(jié)結(jié)束后在自然冷卻下至35度后出爐。

實(shí)施例5鉭陽極塊的性能測(cè)定

對(duì)實(shí)施例2-4，對(duì)比例1-3燒結(jié)后的鉭陽極塊的性能進(jìn)行測(cè)定：包含N、O、H分析及電性能(電容量、漏電流、擊穿電壓)。

N分析：參照GB/T15076.13鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氮量的測(cè)定

O分析：參照GB/T15076.14鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氧量的測(cè)定

H分析：參照GB/T15076.15鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氫量的測(cè)定

電性能測(cè)定：參照GB/T 3137電容器用鉭粉電性能檢測(cè)方法

分析結(jié)果見表-1表3

表1實(shí)施例2和對(duì)比例1燒結(jié)陽極塊性能對(duì)比

表2實(shí)施例3和對(duì)比例2燒結(jié)陽極塊性能對(duì)比

表3實(shí)施例4和對(duì)比例3燒結(jié)陽極塊性能對(duì)比

由表1-表3可知，采用本發(fā)明的正壓燒結(jié)裝置進(jìn)行正壓燒結(jié)的鉭陽極塊，

(1)鉭陽極塊內(nèi)O、N、H含量與真空燒結(jié)后鉭陽極塊含量無明顯差別，說明氬氣流正壓燒結(jié)保護(hù)效果理想。

(2)鉭陽極塊漏電流、損耗、容量、擊穿電壓值等電性能與真空燒結(jié)鉭陽極塊無明顯差別，能滿足鉭電容陽極芯各項(xiàng)性能要求。

(3)正壓燒結(jié)總時(shí)間僅為真空燒結(jié)需要時(shí)間的一半甚至以下，極大的縮減了燒結(jié)時(shí)間，節(jié)約能耗，提高效率。