專(zhuān)利名稱(chēng)：液氮輔助制冷凍干機(jī)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種液氮輔助制冷凍干機(jī)，可用于藥品的凍干，屬于制冷凍干機(jī)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
冷凍干燥過(guò)程是復(fù)雜的傳熱、傳質(zhì)過(guò)程，凍干過(guò)程與凍結(jié)過(guò)程密切相關(guān)，后者在一定程度上決定了凍干過(guò)程的時(shí)間和凍干品的質(zhì)量。然而，在現(xiàn)有藥品凍干設(shè)備中，藥品的凍結(jié)過(guò)程大多在擱板上完成，擱板的降溫速率相對(duì)較慢，一般小于5k/min。液態(tài)狀制劑隨擱板在降溫過(guò)程中，冰晶最先于容器底部形成，上熱下冷，制劑內(nèi)溫度梯度相對(duì)較大，冰界面向前推進(jìn)速度慢，溶液中溶質(zhì)遷移時(shí)間充足，溶液表面凍結(jié)層溶質(zhì)積聚較多，高濃度“表層硬殼”現(xiàn)象容易出現(xiàn)，高濃度表層干燥后形成一層較致密的“硬殼”，會(huì)阻礙凍干過(guò)程中水蒸汽的逸出，延長(zhǎng)凍干時(shí)間，增加凍干品復(fù)水的難度。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，擱板慢速凍結(jié)形成的溶質(zhì)分布不均還會(huì)致使藥品制劑干燥后殘留水分含量的不同，這種溶質(zhì)及其水分含量分布不均的問(wèn)題會(huì)給凍干過(guò)程及產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性帶來(lái)不利的影響。所以，在溶液類(lèi)樣品擱板預(yù)凍過(guò)程中，如何控制冰晶的生長(zhǎng)速度，降低樣品內(nèi)部溶質(zhì)自下而上的遷移，對(duì)提高凍干樣品質(zhì)量、節(jié)約能耗均具有重要的意義。另外，生化藥品生產(chǎn)過(guò)程大量有機(jī)溶劑的使用，致使藥品殘留的有機(jī)溶劑在真空狀態(tài)下進(jìn)入真空系統(tǒng)，而常規(guī)的冷阱(-60℃)是無(wú)法捕獲到這些有機(jī)溶劑的，有機(jī)溶劑一旦進(jìn)入油封旋片式真空泵，真空泵油及密封元件將被破壞，真空系統(tǒng)將無(wú)法進(jìn)行正常的工作。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是發(fā)明一種可使有機(jī)溶劑凝結(jié)下來(lái)，使真空系統(tǒng)得到有效的保護(hù)，還可使樣品的凍結(jié)過(guò)程得到控制，防止制劑高濃度“表層硬殼”現(xiàn)象的出現(xiàn)的液氮輔助制冷凍干機(jī)。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是提供一種液氮輔助制冷凍干機(jī)，包括真空泵、機(jī)械制冷機(jī)組、常規(guī)冷阱、凍干室，常規(guī)冷阱分別連接真空泵、機(jī)械制冷機(jī)組和凍干室，其特征在于，在真空泵和常規(guī)冷阱之間設(shè)有有機(jī)溶劑冷阱，在有機(jī)溶劑冷阱和凍干室之間設(shè)有液氮自動(dòng)供給裝置，液氮自動(dòng)供給裝置分別與有機(jī)溶劑冷阱和凍干室內(nèi)的清洗霧化管連接。
所述的液氮自動(dòng)供給裝置包括液氮容器、低溫密封環(huán)、液氮輸送管道、低溫電磁閥、針閥、電結(jié)點(diǎn)壓力表、安全閥、加熱器、測(cè)溫探頭，兩個(gè)低溫電磁閥分別與有機(jī)溶劑冷阱和清洗霧化管相連，液氮輸送管道通過(guò)低溫密封環(huán)固定于液氮容器內(nèi)，液氮輸送管道的終端連接低溫電磁閥，針閥設(shè)于液氮輸送管的中間部位，安全閥設(shè)于針閥前方的液氮輸送管上，位于液氮容器外部，電結(jié)點(diǎn)壓力表設(shè)于安全閥與針閥之間的液氮輸送管上，加熱器位于液氮輸送管的始端，測(cè)溫探頭位于加熱器上。
所述的液氮輸送管道的始端離液氮容器底部1cm-3cm距離。
所述的加熱器位于液氮輸送管的始端，離液氮容器底部8cm-15cm距離。
本實(shí)用新型在常規(guī)凍干機(jī)中增設(shè)液氮自動(dòng)供給裝置和有機(jī)溶劑冷阱。液氮自動(dòng)供給裝置一路接向常規(guī)凍干機(jī)凍干室內(nèi)的清洗霧化管，一路接向有機(jī)溶劑冷阱內(nèi)冷凝盤(pán)管。液氮自動(dòng)供給裝置主要完成液氮向凍干室內(nèi)清洗霧化管和有機(jī)溶劑冷阱的輸送，液氮進(jìn)入凍干室后，汽化吸熱，降低凍干室內(nèi)的整體溫度，凍干室內(nèi)樣品的預(yù)凍過(guò)程即可得到較好的控制，凍干制劑高濃度“表層硬殼”問(wèn)題即得以解決；液氮進(jìn)入有機(jī)溶劑冷阱冷凝盤(pán)管后，汽化吸熱，致使該冷阱內(nèi)冷凝盤(pán)管表面降至-120℃以下，大多有機(jī)溶劑可在此溫度下凝結(jié)，從而達(dá)到有機(jī)溶劑捕集的目的。
本實(shí)用新型采用凍干機(jī)用液氮輔助制冷系統(tǒng)是解決上述兩個(gè)問(wèn)題行之有效的辦法。液氮溫度約-196℃，汽化潛熱約210kJ/kg，而絕大多數(shù)有機(jī)溶劑在-120℃即可固化，液氮輔助冷阱可確保凍干機(jī)真空系統(tǒng)不被有機(jī)溶劑破壞。另外，在凍干室內(nèi)設(shè)置液氮自動(dòng)供給霧化制冷裝置，樣品的初凍由液氮系統(tǒng)完成，由于液氮溫度較低，汽化速度較快，制冷能力較強(qiáng)，液氮自動(dòng)供給控制系統(tǒng)可方便地控制降溫速率，結(jié)晶首先出現(xiàn)在表面上，液氮制冷與擱板制冷的結(jié)合可有效解決樣品內(nèi)溶質(zhì)分配不勻問(wèn)題，從而大大提高樣品的質(zhì)量與貯藏穩(wěn)定性，并節(jié)約能源消耗。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是液氮輔助制冷凍干機(jī)不僅可使有機(jī)溶劑凝結(jié)下來(lái)，使真空系統(tǒng)得到有效的保護(hù)，還可使樣品的凍結(jié)過(guò)程得到良好的控制，凍干室內(nèi)溫度降低是整體性的，防止了凍干制劑高濃度“表層硬殼”現(xiàn)象的出現(xiàn)。


圖1為液氮輔助制冷凍干機(jī)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為液氮自動(dòng)供給裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例如圖1所示，為液氮輔助制冷凍干機(jī)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，所述的液氮輔助制冷凍干機(jī)，由真空泵1、機(jī)械制冷機(jī)組2、常規(guī)冷阱3、凍干室4、液氮自動(dòng)供給裝置6、有機(jī)溶劑冷阱7組成，常規(guī)冷阱3分別連接真空泵1、機(jī)械制冷機(jī)組2和凍干室4，在真空泵1和常規(guī)冷阱3之間安裝有機(jī)溶劑冷阱7，在有機(jī)溶劑冷阱7和凍干室4之間安裝液氮自動(dòng)供給裝置6，液氮自動(dòng)供給裝置6分別與有機(jī)溶劑冷阱7和凍干室4內(nèi)的清洗霧化管5連接。
液氮自動(dòng)供給裝置6使液氮可根據(jù)需要分兩路輸送給凍干機(jī)4，一路經(jīng)凍干機(jī)4清洗系統(tǒng)的管道進(jìn)入凍干室4內(nèi)的清洗霧化管5霧化，凍干室4內(nèi)溫度下降的速率與液氮輸送流量近似成線性關(guān)系，致使樣品預(yù)凍過(guò)程得到良好的控制，解決了僅擱板預(yù)凍產(chǎn)生的高濃度“表層硬殼”問(wèn)題；另一路輸送至有機(jī)溶劑冷阱6，由于液氮溫度較低，致使有機(jī)溶劑冷阱6內(nèi)盤(pán)管溫度可達(dá)-120℃以下，大多有機(jī)溶劑在此濃度都能被凝固，從而保護(hù)了凍干機(jī)4的真空系統(tǒng)。
如圖2所示，為液氮自動(dòng)供給裝置結(jié)構(gòu)示意圖，所述的液氮自動(dòng)供給裝置6包括液氮容器8、低溫密封環(huán)9、液氮輸送管道10、低溫電磁閥11、針閥12、電結(jié)點(diǎn)壓力表13、安全閥14、加熱器15、測(cè)溫探頭16，兩個(gè)低溫電磁閥11分別與有機(jī)溶劑冷阱7和清洗霧化管5相連，液氮輸送管道10通過(guò)低溫密封環(huán)9固定于液氮容器8內(nèi)，液氮輸送管道10的始端離液氮容器底部保持約1cm的距離，液氮輸送管道10的終端連接低溫電磁閥11，針閥12設(shè)于液氮輸送管10的中間部位，位于液氮容器外部，安全閥14設(shè)于針閥12前方的液氮輸送管10上，位于液氮容器外部，電結(jié)點(diǎn)壓力表13設(shè)于安全閥14與針閥12之間的液氮輸送管10上，加熱器15位于液氮輸送管10的始端，離液氮容器底部約10cm，測(cè)溫探頭16位于加熱器15上。
液氮由液氮輸送管10輸送，輸送動(dòng)力來(lái)自于液氮容器8內(nèi)壓力的上升，液氮容器8內(nèi)的壓力的上升源自加熱器15的加熱，加熱器15加熱，液氮在液氮容器8內(nèi)汽化，致使液氮容器8內(nèi)壓力上升，加熱器15工作停止與啟動(dòng)由電結(jié)點(diǎn)壓力表13控制，液氮容器8內(nèi)壓力較低時(shí)，電結(jié)點(diǎn)壓力表13電結(jié)點(diǎn)導(dǎo)通，加熱器15工作，液氮容器8內(nèi)壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，電結(jié)點(diǎn)斷開(kāi)，加熱器15停止工作。容器內(nèi)壓力的安全保護(hù)由安全閥14確保安全，當(dāng)液氮容器8內(nèi)壓力起警戒值時(shí)，安全閥14開(kāi)啟，汽化的氮?dú)馀艹觯旱萜?內(nèi)壓力降低；當(dāng)液氮容器8內(nèi)壓力在正常范圍內(nèi)，安全閥14關(guān)閉；液氮輸出的多少由低溫電磁閥11開(kāi)啟狀態(tài)保持的時(shí)間長(zhǎng)短決定，低溫電磁閥11開(kāi)啟，液氮外送，反之，輸送結(jié)束。低溫電磁閥11開(kāi)啟時(shí)間越長(zhǎng)，輸送量越大，液氮輸送的速度由針閥12調(diào)節(jié)，針閥12開(kāi)啟度越大，液氮輸送速度越快；測(cè)溫探頭16是進(jìn)行液氮低液位監(jiān)控的，隨著液氮液位低于該測(cè)溫探頭16所處位置時(shí)，測(cè)溫探頭16測(cè)量溫度會(huì)升高，當(dāng)高于設(shè)定值時(shí)，就會(huì)進(jìn)行液位超低報(bào)警。
所述的有機(jī)溶劑冷阱7結(jié)構(gòu)與常規(guī)冷阱結(jié)構(gòu)近似，有機(jī)溶劑冷阱7內(nèi)冷凝盤(pán)管外表面積約為常規(guī)冷阱內(nèi)冷凝盤(pán)管外表面積的1/10，有機(jī)溶劑冷阱內(nèi)冷凝盤(pán)管一端接液氮自動(dòng)供給裝置，一端接大氣。
權(quán)利要求1.一種液氮輔助制冷凍干機(jī)，包括真空泵(1)、機(jī)械制冷機(jī)組(2)、常規(guī)冷阱(3)、凍干室(4)，常規(guī)冷阱(3)分別連接真空泵(1)、機(jī)械制冷機(jī)組(2)、和凍干室(4)，其特征在于，在真空泵(1)和常規(guī)冷阱(3)之間設(shè)有有機(jī)溶劑冷阱(7)，在有機(jī)溶劑冷阱(7)和凍干室(4)之間設(shè)有液氮自動(dòng)供給裝置(6)，液氮自動(dòng)供給裝置(6)分別與有機(jī)溶劑冷阱(7)和凍干室(4)內(nèi)的清洗霧化管(5)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液氮輔助制冷凍干機(jī)，其特征在于，所述的液氮自動(dòng)供給裝置(6)包括液氮容器(8)、低溫密封環(huán)(9)、液氮輸送管道(10)、低溫電磁閥(11)、針閥(12)、電結(jié)點(diǎn)壓力表(13)、安全閥(14)、加熱器(15)、測(cè)溫探頭(16)，兩個(gè)低溫電磁閥(11)分別與有機(jī)溶劑冷阱(7)和清洗霧化管(5)相連，液氮輸送管道(10)通過(guò)低溫密封環(huán)(9)固定于液氮容器(8)內(nèi)，液氮輸送管道(10)的終端連接低溫電磁閥(11)，針閥(12)設(shè)于液氮輸送管(10)的中間部位，安全閥(14)設(shè)于針閥(12)前方的液氮輸送管(10)上，位于液氮容器外部，電結(jié)點(diǎn)壓力表(13)設(shè)于安全閥(14)與針閥(12)之間的液氮輸送管(10)上，加熱器(15)位于液氮輸送管(10)的始端，測(cè)溫探頭(16)位于加熱器(15)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液氮輔助制冷凍干機(jī)，其特征在于，所述的液氮輸送管道(10)的始端離液氮容器(8)底部1cm-3cm距離。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液氮輔助制冷凍干機(jī)，其特征在于，所述的加熱器(15)位于液氮輸送管(10)的始端，離液氮容器底部8cm-15cm距離。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及一種液氮輔助制冷凍干機(jī)，包括真空泵、機(jī)械制冷機(jī)組、常規(guī)冷阱、凍干室，常規(guī)冷阱分別連接真空泵、機(jī)械制冷機(jī)組和凍干室，其特征在于，在真空泵和常規(guī)冷阱之間設(shè)有有機(jī)溶劑冷阱，在有機(jī)溶劑冷阱和凍干室之間設(shè)有液氮自動(dòng)供給裝置，液氮自動(dòng)供給裝置分別與有機(jī)溶劑冷阱和凍干室內(nèi)的清洗霧化管連接。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是液氮輔助制冷凍干機(jī)不僅可使有機(jī)溶劑凝結(jié)下來(lái)，使真空系統(tǒng)得到有效的保護(hù)，還可使樣品的凍結(jié)過(guò)程得到良好的控制，凍干室內(nèi)溫度降低是整體性的，防止了凍干制劑高濃度“表層硬殼”現(xiàn)象的出現(xiàn)。
文檔編號(hào)F26B5/04GK2888373SQ20052004635
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月8日
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