專利名稱：液氮冷凍干燥機及其控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冷凍干燥機及其控制方法，尤其涉及一種液氮冷凍干燥機及其控 制方法。
背景技術(shù)：
真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)主要由冷凍、循環(huán)、真空、電氣、液壓、氣動、水環(huán)、 SIP/CIP八大系統(tǒng)組成，其中冷凍系統(tǒng)是凍干機最重要的系統(tǒng)，又被稱為凍干機的心臟。目前凍干機主要以壓縮機制冷系統(tǒng)為主，液氮凍干機也有少量生產(chǎn)，但液氮 利用效率都不高，極限溫度也不低，主要以間接制冷凍干機冷阱為主。中國專利號為 200610008269. χ,申請日為2006. 02. 20，發(fā)明名稱為凍干機的專利公開了一種凍干機，如圖 1所示，所述凍干機包括凍干箱1、冷阱4和真空泵3，所述凍干箱1和冷阱4之間設(shè)置百葉 隔板36，其中，凍干箱1內(nèi)設(shè)置有板層2，板層2和熱油泵92、電加熱油箱91相連；冷阱4內(nèi) 設(shè)置有盤管，所述盤管和壓縮機21、換熱器22及膨脹閥23相連，所述凍干機冷阱4的后方 設(shè)置風機35。上述采用壓縮機制冷的凍干機，存在的主要問題在于1)壓縮機為運動部件，運行時發(fā)生故障的幾率相對較大，特別是使用時間越長，發(fā) 生故障的幾率就越大，從而增加系統(tǒng)的維護費用；2)凍干機上主要采用雙機壓縮機制冷， 這一制冷方式正常的蒸發(fā)溫度應> _65°C，而凍干機最低蒸發(fā)溫度為-75 -80°C，并且長 期運行，因而使得壓縮機運轉(zhuǎn)極不穩(wěn)定，發(fā)生故障的幾率更大；3)由于氟利昂制冷劑的特 性在低溫下特別是< -50°C以后，機組制冷效率大大降低；此外采用氟利昂制冷劑，如泄露 至環(huán)境中均會對環(huán)境造成破壞，破壞臭氧層，導致全球變暖，并且壓縮機運行時噪音較大， 也對環(huán)境造成污染；4)采用壓縮機制冷，凍干機冷阱溫度無法控制，凍干工藝重演性受到 限制；5)由于凍干工藝的發(fā)展，有機溶媒的使用越來越多，要實現(xiàn)對有機溶媒凍結(jié)需要極 低的溫度，常規(guī)的壓縮機制冷很難達到這一溫度，比如酒精需要-121°C以下才能凍結(jié)成冰。目前使用中的液氮凍干機，采用液氮代替氟利昂制冷劑，仍通過導熱油間接制冷 凍干機冷阱，使得冷阱的極限溫度受到導熱油的極限溫度限制，目前適用于凍干機高低溫 環(huán)境的導熱油非常少，一般低溫都只能達到_80°C。此外，通過導熱油間接制冷使熱侵入很 大，冷量的有效利用效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種液氮冷凍干燥機，提高冷凍的溫度范圍和 精度，并提高換熱效率。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題而采用的技術(shù)方案是提供一種液氮冷凍干燥機，包括 一凍干箱，所述凍干箱內(nèi)設(shè)置有板層，所述板層和循環(huán)泵、液氮換熱器、電加熱相連；一冷 阱，所述冷阱內(nèi)設(shè)置有盤管；其中，所述凍干箱和冷阱通過中隔閥相連；所述液氮換熱器和 第一電磁閥、第一開度調(diào)節(jié)閥相連；所述盤管和第二電磁閥、第二開度調(diào)節(jié)閥相連；所述第一電磁閥和第二電磁閥直接和液氮罐相連。上述液氮冷凍干燥機，其中，所述第一電磁閥和第一開度調(diào)節(jié)閥之間設(shè)置有安全 閥。上述液氮冷凍干燥機，其中，所述第一電磁閥、第一開度調(diào)節(jié)閥、第二電磁閥和第 二開度調(diào)節(jié)閥和PLC相連實現(xiàn)液氮量自動控制。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題還提供一種上述液氮冷凍干燥機的控制方法，包括如 下步驟a)首先根據(jù)液氮換熱器出口實際溫度Tl和設(shè)定溫度T2計算第一開度調(diào)節(jié)閥的基 本開度Kl ；b)根據(jù)設(shè)定溫度計算出溫度修正系數(shù)A A = I-EXP(-0. 328187X0. 9828112)；根據(jù)溫差計算出溫差修正系數(shù)B B = EXP {-EXP
}；c)根據(jù)壓比計算出壓比修正系數(shù)C，Pl為實際壓力值，P2為設(shè)定壓力值；
Zic = l—EXP(-60.0936991 301751 χ 0.00181100 836426052,
td)根據(jù)液氮換熱器最大允許液位高度Ls計算出上液位Lmax和下液位LminLmax = LsXO. 9XAXBXCLmin = -4. 30498666718961+0. 915133437587173XLmax-0. 018410016579481 XLmax1'5Lmin 彡 0 ；e)根據(jù)計算出的上液位Lmax、下液位Lmin和液氮換熱器中實際的液位值L再計 算出第一開度調(diào)節(jié)閥的開度修正值K2
Zmax-L= ----—
Lmax-Zmin (K2彡 1)f)控制第一開度調(diào)節(jié)閥的最終開度為K1XK2。本發(fā)明對比現(xiàn)有技術(shù)有如下的有益效果本發(fā)明提供的液氮冷凍干燥機及其控 制方法，通過將液氮直接引入凍干機冷阱盤管中汽化，提高冷凍的溫度范圍和精度。此外， 本發(fā)明提供的液氮冷凍干燥機及其控制方法，克服了冷阱極限溫度受導熱油性質(zhì)限制的局 限，同時減少了換熱次數(shù)，提高了換熱效率。


圖1是現(xiàn)有的制冷真空冷凍干燥機結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的液氮冷凍干燥機結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明的液氮冷凍干燥機開度控制流程圖。圖中1凍干箱2板層3中隔閥4冷阱5盤管6電加熱7循環(huán)泵8液氮換熱器 9第一電磁閥
10安全閥11第一開度調(diào)節(jié)閥12第二電磁閥13第二開度調(diào)節(jié)閥21壓縮機22換熱器23膨脹閥33真空閥35風機36百葉隔板 73化霜泵91電加熱油箱92熱油泵
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的描述。圖2是本發(fā)明的液氮冷凍干燥機結(jié)構(gòu)示意圖。請參見圖2，本發(fā)明的液氮冷凍干燥機包括一凍干箱1，所述凍干箱1內(nèi)設(shè)置有板 層2，所述板層2和循環(huán)泵7、液氮換熱器8、電加熱6相連；一冷阱4，所述冷阱4內(nèi)設(shè)置有 盤管5 ；其中，所述凍干箱1和冷阱4通過中隔閥3相連；所述液氮換熱器8和第一電磁閥 9、第一開度調(diào)節(jié)閥11相連；所述盤管5和第二電磁閥12、第二開度調(diào)節(jié)閥13相連；所述第 一電磁閥9和第二電磁閥12直接和液氮罐相連。上述液氮凍干機，中隔閥3采用液壓驅(qū)動，通過液壓缸后退或前進控制中隔閥開 關(guān)。在中隔閥關(guān)閉時，閥前端與凍干箱1開口處接觸，由液壓缸提供壓緊力，利用0型密封 圈密封，使凍干箱1與冷阱4完全隔斷。這使得凍干過程中一次干燥和二次干燥完成時利 用壓力升判斷終點更為準確。(壓力升通過將凍干箱與冷阱隔開一段時間，檢測這段時間 內(nèi)凍干箱內(nèi)壓力升高值判斷制品中的水份含量，從而判斷此段凍干是否結(jié)束。)在中隔閥3 開啟時，閥體完全退出水汽通道，使得汽流壓降達到最小，并且在水汽進入冷阱后遇到退回 的中隔閥閥體，閥體將水汽均勻分散至各個方向。這使汽流在冷阱4中流經(jīng)各處盤管5時 水汽含量基本相等，使盤管5結(jié)霜均勻，提高了盤管的有效使用面積。為了提高安全性，所述第一電磁閥9和第一開度調(diào)節(jié)閥11之間設(shè)置有安全閥10。 所述第一電磁閥9、第一開度調(diào)節(jié)閥11、第二電磁閥12和第二開度調(diào)節(jié)閥13可以和PLC相 連實現(xiàn)液氮量自動控制。凍干機是一個復雜的系統(tǒng)，本發(fā)明提供的凍干機因為只涉及制冷系統(tǒng)的制冷方式 改變，具體表現(xiàn)在循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和控制系統(tǒng)以及冷阱結(jié)構(gòu)與常規(guī)凍干機不同，其他系 統(tǒng)都與常規(guī)凍干機相同，具體可參見圖1，在此不再做詳細說明。凍干機使用中大體可分為三個階段，預凍、一次干燥和二次干燥。預凍時，循環(huán)泵7 啟動，導熱油從循環(huán)泵7出發(fā)，流經(jīng)液氮換熱器8、電加熱6和板層2最后回到循環(huán)泵7，此 循環(huán)流動將液氮換熱器8中的冷量傳輸至板層2中，通過板層將冷量傳遞至凍干制品，達到 制冷制品的目的。此系統(tǒng)即是循環(huán)系統(tǒng)；循環(huán)系統(tǒng)啟動后，第一電磁閥9開啟，第一開度調(diào) 節(jié)閥11啟動，開度調(diào)節(jié)閥由PLC實現(xiàn)PID控制，通過調(diào)節(jié)PLC的開度大小控制流入液氮換 熱器中的液氮量從而控制制冷的溫度。預凍時將制品完全凍結(jié)方可進入下步工序。在液氮 換熱器8中汽化的液氮經(jīng)過氮氣出口排出。預凍結(jié)束后，第二電磁閥12開啟，第二開度調(diào)節(jié)閥13啟動，同樣利用PLC實現(xiàn)PID 控制。此時液氮直接進入冷阱4的盤管5中汽化，通過冷阱盤管中的溫度、壓力和液氮的液 位控制第二開度調(diào)節(jié)閥13的開度大小。在盤管中汽化的氮氣進過氮氣出口排出。冷阱盤 管的溫度可根據(jù)實際需要控制在任意一值，其偏差為士 1°C，冷阱極限溫度可低至-130°C以下。當冷阱溫度達到預設(shè)值時循環(huán)系統(tǒng)中電加熱6開始啟動，為制品中的溶媒升華提供 熱量，同時中隔閥3開啟，升華出的蒸汽在冷阱盤管上再次凍結(jié)。在一次干燥中升華完全部游離水，然后進入二次干燥期間，進一步除去制品中的 結(jié)晶水。此時制品溫度可能會升的過高，需要第一開度調(diào)節(jié)閥11根據(jù)控制溫度小量開始， 實現(xiàn)精確控溫的目的，此步被稱之為摻冷。綜上所述，凍干機最基本的控制就是控制這個過程中兩個箱室的溫度和真空度， 使凍干過程能按預設(shè)工藝完成，因此控制的穩(wěn)定性和準確性關(guān)系著凍干藥品的質(zhì)量穩(wěn)定 性。傳統(tǒng)凍干機因為采用壓縮機直接制冷冷阱，所以冷阱溫度無法控制。本發(fā)明提供的液 氮冷凍干燥機利用實際溫度和設(shè)定溫度的差值通過儀表控制電磁閥的開關(guān)實現(xiàn)任意溫度 的控制。由于實際溫度在設(shè)定溫度上下大范圍波動，上述控制方式使得控制溫度精度較差， 這也使液氮有效利用效率降低。為了進一步提高控制溫度精度及液氮的換熱效率，本發(fā)明進一步提供一種液氮冷 凍干燥機調(diào)節(jié)閥的開度控制方法，如圖3所示，本發(fā)明提供的液氮冷凍干燥機調(diào)節(jié)閥的開 度控制方法包括如下步驟a)首先根據(jù)液氮換熱器8出口實際溫度T1和設(shè)定溫度T2計算第一開度調(diào)節(jié)閥 11的基本開度K1 ；b)根據(jù)設(shè)定溫度計算出溫度修正系數(shù)A A = 1-EXP(-0. 328187X0. 9828112)；根據(jù)溫差計算出溫差修正系數(shù)B B = EXP{-EXP
}；c)根據(jù)壓比計算出壓比修正系數(shù)C，P1為實際壓力值，P2為設(shè)定壓力值；
P1C = 1-EXP(-60.0936991 301751 x 0.00181100 836426052 .
*d)根據(jù)液氮換熱器8最大允許液位高度Ls計算出上液位Lmax和下液位LminLmax = LsXO. 9XAXBXCLmin = _4. 30498666718961+0. 915133437587173XLmax-0. 018410016579481 X Lmax1'5Lmin 彡 0 ；e)根據(jù)計算出的上液位Lmax、下液位Lmin和液氮換熱器中實際的液位值L再計 算出第一開度調(diào)節(jié)閥11的開度修正值K2
Zmax-Z= --“~—
Lmax-Lmin (K2彡 1)f)控制第一開度調(diào)節(jié)閥11的最終開度為K1XK2。以上控制邏輯同樣適用于第二開度調(diào)節(jié)閥13控制。假設(shè)T2 = -50°C，T1 = _20°C，P1 = 0. 05Bar，P2 = 0. 3Bar,Ls = 800mm ；假 T1-T2 =30時PID指令輸出開度值為80%，Ls = 270mm。那么此時開度調(diào)節(jié)閥的基本輸出值，K1 = 80%計算溫度修正系數(shù)A
A = 1-EXP(-0. 328187X0. 9828112) = 0. 54計算溫差修正系數(shù)B:B = EXP{-EXP
}= 1計算壓比修正系數(shù)C: 計算上液位Lmax Lmax = LsXO. 9XAXBXC = 390mm計算下液位LminLmin = _4. 30498666718961+0. 915133437587173XLmax-0. 018410016579481 X Lmax1'5= 211mm計算開度調(diào)節(jié)閥的修正值K2 最終開度調(diào)節(jié)閥開度值為K1XK2 = 80% X0. 67 = 53.6%假設(shè)其余參數(shù)均不變，只是液氮換熱器8最大允許液位高度Ls = 200mm，那么此時 K2 = 1，最終的開度調(diào)節(jié)閥開度值為80%。雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭示如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技 術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當可作些許的修改和完善，因此本發(fā)明的保護范 圍當以權(quán)利要求書所界定的為準。
權(quán)利要求
一種液氮冷凍干燥機，包括一凍干箱(1)，所述凍干箱(1)內(nèi)設(shè)置有板層(2)，所述板層(2)和循環(huán)泵(7)、液氮換熱器(8)、電加熱(6)相連；一冷阱(4)，所述冷阱(4)內(nèi)設(shè)置有盤管(5)；其特征在于，所述凍干箱(1)和冷阱(4)通過中隔閥(3)相連；所述液氮換熱器(8)和第一電磁閥(9)、第一開度調(diào)節(jié)閥(11)相連；所述盤管(5)和第二電磁閥(12)、第二開度調(diào)節(jié)閥(13)相連；所述第一電磁閥(9)和第二電磁閥(12)直接和液氮罐相連。
2.如權(quán)利要求1所述的液氮冷凍干燥機，其特征在于，所述第一電磁閥(9)和第一開度 調(diào)節(jié)閥(11)之間設(shè)置有安全閥(10)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的液氮冷凍干燥機，其特征在于，所述第一電磁閥(9)、第一 開度調(diào)節(jié)閥(11)、第二電磁閥(12)和第二開度調(diào)節(jié)閥(13)和PLC相連實現(xiàn)液氮量自動控 制。
4.一種如權(quán)利要求1所述的液氮冷凍干燥機的控制方法，其特征在于，所述方法包括 如下步驟a)首先根據(jù)液氮換熱器(8)出口實際溫度T1和設(shè)定溫度T2計算第一開度調(diào)節(jié)閥(11) 的基本開度K1 ；b)根據(jù)設(shè)定溫度計算出溫度修正系數(shù)AA = 1-EXP (-0. 328187X0. 9828112)；根據(jù)溫差計算出溫差修正系數(shù)B B = EXP{-EXP
}；c)根據(jù)壓比計算出壓比修正系數(shù)C，P1為實際壓力值，P2為設(shè)定壓力值；pi^C = 1-EXP(-60.0936991 301751 x 0.00181100 836426052 ,，d)根據(jù)液氮換熱器(8)最大允許液位高度Ls計算出上液位Lmax和下液位LminLmax = LsXO. 9XAXBXCLmin = -4. 30498666718961+0. 915133437587173XLmax -0. 018410016579481 X Lmax1'5Lmin ^ 0 ；e)根據(jù)計算出的上液位Lmax、下液位Lmin和液氮換熱器中實際的液位值L再計算出 第一開度調(diào)節(jié)閥(11)的開度修正值K2:tm L max- L K2 =-Lmax-Zmin (K2彡 1) f)控制第一開度調(diào)節(jié)閥(11)的最終開度為K1XK2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液氮冷凍干燥機及其控制方法，所述液氮冷凍干燥機包括一凍干箱，所述凍干箱內(nèi)設(shè)置有板層，所述板層和循環(huán)泵、液氮換熱器、電加熱相連；一冷阱，所述冷阱內(nèi)設(shè)置有盤管；其中，所述凍干箱和冷阱通過中隔閥相連；所述液氮換熱器和第一電磁閥、第一開度調(diào)節(jié)閥相連；所述盤管和第二電磁閥、第二開度調(diào)節(jié)閥相連；所述第一電磁閥和第二電磁閥直接和液氮罐相連。本發(fā)明提供的液氮冷凍干燥機及其控制方法，提高冷凍的溫度范圍和精度，并提高換熱效率。
文檔編號F26B5/06GK101858688SQ201010198588
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
發(fā)明者鄭效東 申請人:上海東富龍科技股份有限公司