專利名稱：一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑的可控生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑的可控生長方法，主要是采用水熱合成法在160°C制備了一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑，并對其光催化降解羅丹明B的性能進(jìn)行了測試。
背景技術(shù)：
近年來由于人類生產(chǎn)與生活所造成的污染已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)的超過自然界的自降解能力，所以尋找高效率低能耗的降解污染物途徑已成為迫在眉睫的問題。光催化氧化處理有機(jī)廢水技術(shù)是一項易操作、耗能低、無二次污染，具有廣闊應(yīng)用前景的新技術(shù)。然而其實際應(yīng)用仍然受光催化效率較低所限制，因此，尋找高效率光催化劑已經(jīng)成為一項重要的研究課題。作為一種寬禁帶(ΛΕ= 3.37 eV)、高束縛激子能(60MeV)的半導(dǎo)體材料，氧化鋅(ZnO)以其優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)和光學(xué)性能而在太陽能電池、藍(lán)紫光發(fā)光二極管、激光器、紫外探測器、氣體探測器和光催化等方面有著廣泛的潛在應(yīng)用價值。它是一種高效、無毒、價格低廉的重要光催化劑，在降解環(huán)境污染物領(lǐng)域備受關(guān)注。眾所周知，無機(jī)材料的形貌對其多樣化的性能及其相應(yīng)的應(yīng)用有重要的影響，而ZnO是一種具有豐富多樣形貌的寬禁帶半導(dǎo)體材料。因此，制備特殊形貌的ZnO納米材料，可以很好的改善其光學(xué)性質(zhì)，提高其光催化性能。ZnO微納米材料通常是通過熱蒸發(fā)，有機(jī)金屬化學(xué)氣相沉積，熱化學(xué)氣相沉積，微波等離子體沉積，分子束外延，模板等方法獲得。然而，這些獲得氧化鋅微納米材料需要的方法需要在高溫條件而且過程很復(fù)雜，這樣就很容易使氧化鋅微納米材料里帶有雜質(zhì)，因此，我們急切需要探索一種獲取氧化鋅微納米材料的簡單途徑，以滿足工業(yè)化污染物處理發(fā)展所需的低成本大規(guī)模生產(chǎn)技術(shù)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用水熱合成法制備漢堡形狀ZnO納米光催化劑，具有生長溫度低，成本低，便于大面積生長等特點(diǎn)，因此它已成為極有前途的的方法。我們期望通過此方法合成出形貌可控的漢堡形狀ZnO納米光催化劑。本發(fā)明的技術(shù)解決方案:采用水熱合成法，在較低的溫度下(160°C)實現(xiàn)漢堡形狀ZnO納米漢堡的自組裝生長。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑的可控生長方法，采用水熱合成法，具體方法如下:
a、配制摩爾濃度為l-2mol/L的氫氧化鈉溶液，以及醋酸鋅/檸檬酸鈉的混合溶液，使混合溶液中醋酸鋅的摩爾濃度為氫氧化鈉溶液的1/2，檸檬酸鈉摩爾濃度為氫氧化鈉溶液的1/50，分別將兩種溶液磁力攪拌15分鐘使溶質(zhì)完全溶解，所用的三種溶質(zhì)的摩爾比為氫氧化鈉:醋酸鋅:檸檬酸鈉=50:25:1，待用；
b、取等體積的氫氧化鈉溶液與醋酸鋅/檸檬酸鈉混合溶液，在將醋酸鋅/檸檬酸鈉混合溶液處于磁力攪拌的情況下，將步驟a所獲得的氫氧化鈉溶液逐滴加入步驟a所獲得的醋酸鋅/檸檬酸鈉的混合溶液中；
c、待步驟b中的氫氧化鈉溶液滴加完畢后，將所得的懸濁液先進(jìn)行磁力攪拌15分鐘，然后超聲15分鐘，待用；
d、將步驟c所獲得的懸濁液移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜；
e、將步驟d中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜擰緊后放入溫度為160°C的烘箱中燒結(jié)IOh；
f、反應(yīng)后將步驟e中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜在室溫條件下自然冷卻至室溫后，將聚四氟乙烯反應(yīng)釜中的上清液倒掉，取出底部白色的粉末；
g、先用無水乙醇清洗步驟f中得到的粉末4次，再用去離子水清洗粉末4次，最后將清洗完的粉末放在60-100°C的干燥箱中干燥8-12h，使粉末完全干燥即可。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):水熱法生長溫度低，成本低，而且操作簡單，便于大規(guī)模生長，可以實現(xiàn)漢堡形狀ZnO納米自組裝生長，所制備的漢堡形狀ZnO納米光催化劑可以在2小時內(nèi)將7mg/L的羅丹明溶液降解90%以上，為滿足工業(yè)化污染物處理發(fā)展所需的低成本大規(guī)模生產(chǎn)技術(shù)的要求帶來了希望。四

圖1本發(fā)明制備的氧化鋅納米漢堡的XRD圖。圖2本發(fā)明制備的氧化鋅納米漢堡的SEM圖。圖3本發(fā)明制備的氧化鋅納米漢堡的光致發(fā)光譜圖。圖4本發(fā)明是制備的漢堡形狀ZnO納米光催化劑的光催化降解羅丹明B圖。五具體實施例方式 (1)、配制摩爾濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液25ml，以及配制醋酸鋅濃度為0.5mol/L與檸檬酸鈉濃度為0.02mol/L的混合溶液25ml，分別將兩種溶液磁力攪拌15分鐘使溶質(zhì)完全溶解，待用；
(2)、在將醋酸鋅/檸檬酸鈉混合溶液處于磁力攪拌的情況下，將步驟(I)所獲得的氫氧化鈉溶液逐滴加入步驟(I)所獲得的醋酸鋅/檸檬酸鈉的混合溶液中；
(3)、待步驟(2)中的氫氧化鈉溶液滴加完畢后，將所得的懸濁液先進(jìn)行磁力攪拌15分鐘，然后超聲15分鐘，待用；
(4)、將步驟(3)所獲得的懸濁液移入80ml的聚四氟乙烯反應(yīng)釜；
(5)、將步驟(4)中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜擰緊后放入溫度為160°C的烘箱中燒結(jié)IOh；
(6)、反應(yīng)后將步驟(5)中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜在室溫條件下自然冷卻后，將聚四氟乙烯反應(yīng)釜中的上清液倒掉，取出底部白色的粉末；
(7)、先用無水乙醇清洗步驟(6)中得到的粉末，再用去離子水清洗，用無水乙醇和去離子水清洗四個輪次，最后將清洗完的粉末放在80°C的干燥箱中干燥12h，使粉末完全干燥即可。結(jié)論:
由附圖1所示是漢堡形狀ZnO納米光催化劑的XRD圖，所得到的樣品XRD圖與純相的纖鋅礦ZnO的標(biāo)準(zhǔn)圖譜完全對應(yīng)，無雜相峰存在，樣品結(jié)晶質(zhì)量高。由附圖2所示是制備的漢堡形狀ZnO納米光催化劑的SEM圖，漢堡形狀ZnO顆粒較為均勻,平均直徑460nm,平均高度為280nm。
由附圖3所示是制備的漢堡形狀ZnO納米光催化劑的光致發(fā)光譜圖，圖中有兩個發(fā)光帶一個是位于386 nm左右的紫外發(fā)射帶(UV),另一個是位于450 650 nm之間的可見光發(fā)射帶(DLE)，兩個發(fā)光帶均與純相ZnO的特征發(fā)光帶相符。由附圖4所示是使用漢堡形狀ZnO納米光催化劑對羅丹明B降解殘余率曲線。(a)曲線是未向羅丹明B溶液加入光催化劑在紫外高壓汞燈照射的降解曲線；(b)曲線是向羅丹明B溶液加入商業(yè)ZnO在紫外高壓汞燈照射的降解曲線；(c)曲線是向羅丹明B溶液加入制備的漢堡形狀ZnO納米光催化劑在紫外高壓汞燈照射的降解曲線；由圖可知，使用漢堡形狀ZnO納米光催化劑，經(jīng)過120分鐘紫外高壓汞燈照射可以將7mg/L的羅丹明B完全降解，而使用普通商業(yè)ZnO作催化劑，經(jīng)過120分鐘紫外高壓汞燈照射只能將7mg/L的羅丹明B降解65%。不加催化劑，只用紫外高壓汞燈照射120分鐘，羅丹明B溶液幾乎無降解。
權(quán)利要求
1.一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑的可控生長方法，采用水熱合成法，其特征在于: 具體方法如下: a、配制摩爾濃度為l-2mol/L的氫氧化鈉溶液，以及醋酸鋅/檸檬酸鈉的混合溶液，使混合溶液中醋酸鋅的摩爾濃度為氫氧化鈉溶液的1/2、檸檬酸鈉摩爾濃度為氫氧化鈉溶液的1/50，分別將兩種溶液磁力攪拌15分鐘使溶質(zhì)完全溶解，所用的三種溶質(zhì)的摩爾比為氫氧化鈉:醋酸鋅:檸檬酸鈉=50:25:1，待用； b、取等體積的氫氧化鈉溶液與醋酸鋅/檸檬酸鈉混合溶液，在將醋酸鋅/檸檬酸鈉混合溶液處于磁力攪拌的情況下，將步驟a所獲得的氫氧化鈉溶液逐滴加入步驟a所獲得的醋酸鋅/檸檬酸鈉的混合溶液中； c、待步驟b中的氫氧化鈉溶液滴加完畢后，將所得的懸濁液先進(jìn)行磁力攪拌15分鐘，然后超聲15分鐘，待用； d、將步驟c所獲得的懸濁液移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜； e、將步驟d中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜擰緊后放入溫度為160°C的烘箱中燒結(jié)IOh； f、反應(yīng)后將步驟e中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜在室溫條件下自然冷卻至室溫后，將聚四氟乙烯反應(yīng)釜中的上清液倒掉，取出底部白色的粉末； g、先用無水乙醇清洗步驟f中得到的粉末4次，再用去離子水清洗粉末4次，最后將清洗完的粉末放在60-100°C的干燥箱中干燥8-12h，使粉末完全干燥即可。
全文摘要
本發(fā)明是一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑的可控生長方法，具體地說是采用水熱合成法在160℃制備了一種漢堡形狀ZnO納米光催化劑，并對其光催化降解羅丹明B的性能進(jìn)行了測試。該方法具有生長溫度低，成本低，便于大面積生長等特點(diǎn)，因此它已成為極有前途的方法。
文檔編號B01J35/00GK103182301SQ20111044888
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者楊景海, 王健, 李秀艷 申請人:吉林師范大學(xué)