本發(fā)明涉及一種熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，特別是涉及一種高效簡(jiǎn)易制備熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，用于評(píng)價(jià)酚醛樹脂拉伸性能，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

熱固性酚醛樹脂是一類由苯酚(或混酚)和甲醛在堿性條件下加成與縮聚反應(yīng)生成的低分子量混合物，升高溫度可使其進(jìn)一步固化，其缺點(diǎn)在于固化反應(yīng)主要為脫水縮合反應(yīng)，會(huì)釋放大量小分子，從而造成制品多孔。有文獻(xiàn)報(bào)道，酚醛樹脂從合成、固化至熱裂解一直伴隨著水等小分子物質(zhì)的產(chǎn)生。因此，其固化反應(yīng)的特殊性決定了制備滿足要求的樹脂拉伸試樣具有很大的難度，從而無(wú)法準(zhǔn)確評(píng)價(jià)酚醛樹脂拉伸性能。此外，現(xiàn)有樹脂澆鑄體拉伸性能試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試樣尺寸較大，不適合脆性大、脫模易碎的酚醛樹脂固化物。

目前已經(jīng)報(bào)道的熱固性酚醛樹脂拉伸性能在30～60mpa之間，且數(shù)據(jù)離散度很大。熱固性酚醛樹脂拉伸試樣的制備主要技術(shù)難點(diǎn)在于：(1)拉伸試樣內(nèi)部缺陷較多，制樣無(wú)法滿足要求；(2)國(guó)標(biāo)拉伸試樣尺寸過(guò)大，不適合固化反應(yīng)釋放小分子的熱固性酚醛樹脂，易產(chǎn)生氣泡；(3)酚醛樹脂固化物性脆，脫模過(guò)程易造成樹脂碎裂，產(chǎn)率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，通過(guò)設(shè)計(jì)酚醛樹脂拉伸試樣結(jié)構(gòu)尺寸，合理設(shè)計(jì)拉伸試樣模具，控制酚醛樹脂固化反應(yīng)歷程，采用控制溫度和壓強(qiáng)的方法來(lái)促進(jìn)羥甲基與苯環(huán)上未取代的鄰位或?qū)ξ粴?、羥甲基與亞甲基之間、羥甲基之間縮聚反應(yīng)釋放出的水、甲醛等小分子在樹脂較低分子量時(shí)大量釋放、在較高分子量時(shí)少量釋放，最終制得透明的酚醛樹脂固化物拉伸試樣，所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。

本發(fā)明的上述目的主要是通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，通過(guò)如下方法制備得到：

(1)、將酚醛樹脂溶液以0.5～10℃/min的升溫速率升溫至60～80℃，攪拌下抽真空至酚醛樹脂溶液60～80℃時(shí)粘度達(dá)到500～3000mpa·s，停止攪拌；

(2)、將酚醛樹脂溶液澆入模具中；

(3)、將澆入酚醛樹脂溶液的模具以0.1～1℃/min的升溫速率升溫至85℃～95℃，恒溫預(yù)固化8h～40h；然后以0.05～1℃/min的升溫速率升溫至95℃～105℃，恒溫1～40h；再以0.05～1℃/min的升溫速率升溫至115℃～125℃，恒溫1～40h；最后以0.05～1℃/min的升溫速率升溫至135℃～145℃，恒溫1～40h，冷卻至室溫；

(4)、將模具拆除后，得到試樣澆鑄體。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(1)中酚醛樹脂溶液中的溶劑為乙醇；所述酚醛樹脂溶液的含膠量為40％～80％。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(1)中采用的設(shè)備為旋轉(zhuǎn)蒸餾器；所述步驟(3)中采用的設(shè)備為鼓風(fēng)干燥箱。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(1)中將酚醛樹脂溶液以1～8℃/min的升溫速率升溫至63～77℃，攪拌下抽真空至酚醛樹脂溶液60～80℃時(shí)粘度達(dá)到600～2800mpa·s，停止攪拌。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(1)中將酚醛樹脂溶液以3～6℃/min的升溫速率升溫至65～75℃，攪拌下抽真空至酚醛樹脂溶液60～80℃時(shí)粘度達(dá)到800～2600mpa·s，停止攪拌。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(3)中將澆入酚醛樹脂溶液的模具以0.2～0.8℃/min的升溫速率升溫至87℃～93℃，恒溫預(yù)固化10h～30h；然后以0.08～0.8℃/min的升溫速率升溫至97℃～103℃，恒溫2～30h；再以0.08～0.8℃/min的升溫速率升溫至117℃～123℃，恒溫2～30h；最后以0.08～0.8℃/min的升溫速率升溫至137℃～143℃，恒溫2～30h，冷卻至室溫。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(3)中將澆入酚醛樹脂溶液的模具以0.4～0.6℃/min的升溫速率升溫至90℃，恒溫預(yù)固化14h～20h；然后以0.12～0.4℃/min的升溫速率升溫至100℃，恒溫6～10h；再以0.12～0.4℃/min的升溫速率升溫至120℃，恒溫6～10h；最后以0.12～0.6℃/min的升溫速率升溫至140℃，恒溫6～10h，冷卻至室溫。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述步驟(2)中的模具由第一拼接單元和第二拼接單元拼接形成，所述模具為扁平結(jié)構(gòu)，模具的一個(gè)表面為平面，另外一個(gè)表面為帶有凹槽的平面，凹槽結(jié)構(gòu)與待制備的澆鑄體結(jié)構(gòu)匹配。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述第一拼接單元的一端設(shè)有第一臺(tái)階，拼接時(shí)，所述第一臺(tái)階的端面與第二拼接單元的一端接觸，所述第二拼接單元的另一端設(shè)有第二臺(tái)階，拼接時(shí)，所述第二臺(tái)階的端面與第一拼接單元的另一端接觸。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述模具的橫截面為矩形，模具厚度為5～40mm，凹槽的深度為1～8mm。

在上述熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體中，所述凹槽為對(duì)稱結(jié)構(gòu)，中部的寬度h1與兩端的寬度h2的比值為h1:h2＝0.25～0.35：1。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

(1)、本發(fā)明通過(guò)設(shè)計(jì)酚醛樹脂拉伸試樣結(jié)構(gòu)尺寸、合理設(shè)計(jì)拉伸試樣模具、控制酚醛樹脂固化反應(yīng)歷程，采用控制溫度和壓強(qiáng)的方法來(lái)促進(jìn)羥甲基與苯環(huán)上未取代的鄰位或?qū)ξ粴?、羥甲基與亞甲基之間、羥甲基之間縮聚反應(yīng)釋放出的水、甲醛等小分子在樹脂較低分子量時(shí)大量釋放、在較高分子量時(shí)少量釋放，最終制得透明的酚醛樹脂固化物拉伸試樣。

(2)、本發(fā)明解決了酚醛樹脂拉伸性能數(shù)據(jù)不可靠、拉伸試樣缺陷多、脫模易碎等問(wèn)題，得到了成功率高且缺陷少的拉伸試樣，通過(guò)本方法制備的試樣測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。

(3)、大量實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明制備得到的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，拉伸強(qiáng)度平均值在60mpa～90mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于15；拉伸模量平均值3～6gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.8，平均試樣成功率大于80％，所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。

(4)、本發(fā)明通過(guò)特殊設(shè)計(jì)的模具輔助試樣澆鑄體的制備，該模具具有便于安裝和拆卸，可以精確控制澆注體形狀尺寸的優(yōu)點(diǎn)，使得制備過(guò)程更加簡(jiǎn)便高效。

(5)、本發(fā)明通過(guò)理論研究結(jié)合大量試驗(yàn)給出了澆注體制備過(guò)程中最佳的工藝條件，通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)的程序升溫，使得制備得到的試樣澆注體具有更加優(yōu)異的性能，不僅成功率高、缺陷少，而且力學(xué)性能優(yōu)異，具有較低的離散度。

(6)、本發(fā)明熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體制備方法工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易、設(shè)備要求性能低，易于推廣應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備得到的酚醛樹脂試樣澆鑄體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明模具示意圖；其中圖2a為模具拼接后正面示意圖；圖2b為模具拼接后背面示意圖；圖2c為模具分解圖；圖2d為模具剖面圖。

圖3為本發(fā)明模具凹槽寬度對(duì)比示意圖；

圖4為本發(fā)明熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體固化反應(yīng)機(jī)理示意圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中酚醛樹脂不同固化階段紅外光譜圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中試樣澆鑄體截面不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖，其中圖6a、6b、6c和6d分別為放大倍數(shù)為300倍、500倍、1000倍和2000倍的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述：

本發(fā)明酚醛樹脂試樣澆鑄體通過(guò)如下方法制備得到，具體步驟如下：

(1)、將酚醛樹脂溶液置于單口瓶中，放置在旋轉(zhuǎn)蒸餾器上，以0.5～10℃/min的升溫速率升溫至60～80℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液在60～80℃時(shí)粘度達(dá)到500～3000mpa·s，停止。

(2)、將模具用硅基脫模劑處理，將酚醛樹脂溶液澆入模具中；

(3)、將澆入酚醛樹脂溶液的模具放入恒溫60～80℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.1～1℃/min的升溫速率升溫至85℃～95℃，恒溫預(yù)固化8h～40h，除去低溫固化階段釋放的小分子水及未蒸發(fā)完全的溶劑等物質(zhì)，然后以0.05～1℃/min的升溫速率升溫至95℃～105℃，恒溫1～40h，再以0.05～1℃/min的升溫速率升溫至115℃～125℃，恒溫1～40h，最后以0.05～1℃/min的升溫速率升溫至135℃～145℃，恒溫1～40h，自然冷卻至室溫。

(4)、將模具拆除后，按要求加工，打磨，得到試樣澆鑄體。

優(yōu)選工藝為，以1～8℃/min升溫速率升至63～77℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液60～80℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到600～2800mpa·s，停止。

將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.2～0.8℃/min升溫至87℃～93℃，恒溫預(yù)固化10h～30h，然后以0.08～0.8℃/min升溫至97℃～103℃，恒溫2～30h，再以0.08～0.8℃/min升溫至117℃～123℃，恒溫2～30h，最后以0.08～0.8℃/min升溫至137℃～143℃，恒溫2～30h，自然冷卻至室溫。

進(jìn)一步優(yōu)選工藝為，以2～6℃/min升溫速率升至65～75℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到700～2600mpa·s，停止。

將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.3～0.7℃/min升溫至89℃～91℃，恒溫預(yù)固化12h～25h，然后以0.1～0.6℃/min升溫至99℃～101℃恒溫4～20h，再以0.1～0.6℃/min升溫至119℃～121℃恒溫4～20h，最后以0.1～0.6℃/min升溫至139℃～141℃恒溫4～20h。自然冷卻至室溫。

更進(jìn)一步優(yōu)選工藝為：以3～6℃/min升溫速率升至65～75℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到800～2600mpa·s，停止。

將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.4～0.6℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化14h～20h，然后以0.12～0.4℃/min升溫至100℃恒溫6～10h，再以0.12～0.4℃/min升溫至120℃恒溫6～10h，最后以0.12～0.6℃/min升溫至140℃恒溫6～10h。

最優(yōu)選工藝為，以4℃/min升溫速率升至70℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到1000～2000mpa·s，停止。

將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.5℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化16h，然后以0.2℃/min升溫至100℃恒溫8h，再以0.2℃/min升溫至120℃恒溫8h，最后以0.2℃/min升溫至140℃恒溫8h。

其中，可以在250ml單口瓶中加入含溶劑的酚醛樹脂20～100g，模具中澆入4～8g酚醛樹脂溶液。

如圖2所示為本發(fā)明模具示意圖；其中圖2a為模具拼接后正面示意圖；圖2b為模具拼接后背面示意圖；圖2c為模具分解圖；圖2d為模具剖面圖。

本發(fā)明中采用的模具由第一拼接單元1和第二拼接單元2拼接形成，便于拆卸和脫模。所述模具為扁平結(jié)構(gòu)，模具的下表面3為平面，上表面為帶有凹槽4的平面，凹槽4結(jié)構(gòu)與待制備的澆鑄體結(jié)構(gòu)匹配。

第一拼接單元1的一端設(shè)有第一臺(tái)階1-1，所述第一臺(tái)階1-1的端面與第二拼接單元2的一端接觸，所述第二拼接單元2的另一端設(shè)有第二臺(tái)階2-1，所述第二臺(tái)階2-1的端面與第一拼接單元1的另一端接觸。

模具的橫截面為矩形，模具厚度為5～40mm，凹槽4的深度為1～8mm。凹槽4為對(duì)稱結(jié)構(gòu)，中部的寬度h1與兩端的寬度h2的比值為h1:h2＝0.25～0.35：1，優(yōu)選為：h1:h2＝0.30～0.32：1。如圖3所示為本發(fā)明模具凹槽寬度對(duì)比示意圖。

如圖1所示為本發(fā)明制備得到的酚醛樹脂試樣澆鑄體結(jié)構(gòu)示意圖，本發(fā)明中澆注體試樣件為扁平結(jié)構(gòu)，為中部窄兩端寬的對(duì)稱結(jié)構(gòu)。

如圖4所示為本發(fā)明熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體固化反應(yīng)機(jī)理示意圖，采用控制溫度和壓強(qiáng)的方法來(lái)促進(jìn)羥甲基與苯環(huán)上未取代的鄰位或?qū)ξ粴涿撍s合反應(yīng)(圖3中①)，羥甲基與亞甲基之間脫水縮合反應(yīng)(圖3中②)、羥甲基之間縮聚反應(yīng)釋放出的水、甲醛等小分子(圖3中③)，在樹脂較低分子量時(shí)大量釋放、在較高分子量時(shí)少量釋放，最終制得透明的酚醛樹脂固化物拉伸試樣，所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。

本發(fā)明制作的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，拉伸強(qiáng)度平均值在60mpa～90mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于15；拉伸模量平均值3～6gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.8，平均試樣成功率大于80％。所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。

實(shí)施例1

熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體制備過(guò)程如下：(1)取60g含溶劑(乙醇)的酚醛樹脂(酚醛樹脂的質(zhì)量百分比含量為70％)溶液置于250ml單口瓶中，放置在旋轉(zhuǎn)蒸餾器上，以4℃/min升溫速率升至70℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到1000～2000mpa·s，停止。(2)預(yù)先將模具用硅基脫模劑處理，模具中每個(gè)試樣單元澆入6g處理后樹脂，將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.5℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化16h，除去低溫固化階段釋放的小分子水及未蒸發(fā)完全的溶劑等物質(zhì)，反應(yīng)機(jī)理如圖4所示，然后以0.2℃/min升溫至100℃恒溫8h，再以0.2℃/min升溫至120℃恒溫8h，最后以0.2℃/min升溫至140℃恒溫8h，自然冷卻至室溫，按模塊順序拆卸后，加工，打磨。

本實(shí)施例中制備得到的澆鑄體尺寸為長(zhǎng)115mm，寬19mm，厚度為2mm。

如圖5所示為本發(fā)明實(shí)施例1中酚醛樹脂不同固化階段紅外光譜圖，圖5中曲線(a)為原始樹脂，曲線(b)為90℃反應(yīng)后，曲線(c)為100℃反應(yīng)后，曲線(d)為120℃反應(yīng)后，曲線(e)為140℃反應(yīng)后。

本實(shí)施例得到的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體透明，試樣基本無(wú)氣孔等缺陷，隨機(jī)截面掃描電鏡圖片可觀測(cè)到基本沒(méi)有1～100um氣孔，如圖6所示為本發(fā)明實(shí)施例1中試樣澆鑄體截面不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖，其中圖6a、6b、6c和6d分別為放大倍數(shù)為300倍、500倍、1000倍和2000倍的掃描電鏡圖。澆鑄體拉伸強(qiáng)度平均值在82mpa～92mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于12.7；拉伸模量平均值5.4～5.6gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.5，平均試樣成功率大于80％。所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。具體性能數(shù)據(jù)如表1、表2所示：

表1熱固性酚醛樹脂拉伸模量

表2熱固性酚醛樹脂拉伸強(qiáng)度

實(shí)施例2

熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體制備過(guò)程如下：(1)取80g含溶劑(乙醇)的酚醛樹脂(酚醛樹脂的質(zhì)量百分比含量為70％)溶液置于250ml單口瓶中，放置在旋轉(zhuǎn)蒸餾器上，以10℃/min升溫速率升至80℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到1000～3000mpa·s，停止。(2)預(yù)先將模具用硅基脫模劑處理，模具中每個(gè)試樣單元澆入8g處理后樹脂，將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以1℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化40h，除去低溫固化階段釋放的小分子水及未蒸發(fā)完全的溶劑等物質(zhì)，然后以1℃/min升溫至100℃恒溫40h，再以1℃/min升溫至120℃恒溫40h，最后以1℃/min升溫至140℃恒溫40h，自然冷卻至室溫，按模塊順序拆卸后得到。

本實(shí)施例得到的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，其拉伸強(qiáng)度平均值在61mpa～70mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于12；拉伸模量平均值3.6～5.0gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.5，平均試樣成功率大于80％。所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。具體性能數(shù)據(jù)如表3、表4所示：

表3熱固性酚醛樹脂拉伸模量

表4熱固性酚醛樹脂拉伸強(qiáng)度

實(shí)施例3

熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體制備過(guò)程如下(1)取60g含溶劑(乙醇)的酚醛樹脂(酚醛樹脂的質(zhì)量百分比含量為70％)溶液置于250ml單口瓶中，放置在旋轉(zhuǎn)蒸餾器上，以0.5℃/min升溫速率升至60℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到500～2000mpa·s，停止。(2)預(yù)先將模具用硅基脫模劑處理，模具中每個(gè)試樣單元澆入6g處理后樹脂，將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.1℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化8h，除去低溫固化階段釋放的小分子水及未蒸發(fā)完全的溶劑等物質(zhì)，然后以0.05℃/min升溫至100℃恒溫1h，再以0.05℃/min升溫至120℃恒溫1h，最后以0.05℃/min升溫至140℃恒溫1h，自然冷卻至室溫，按模塊順序拆卸后得到。

本實(shí)施例得到的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，其拉伸強(qiáng)度平均值在69mpa～79mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于15；拉伸模量平均值3.6～4.7gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.7，平均試樣成功率大于80％。所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。具體性能數(shù)據(jù)如表5、表6所示：

表5熱固性酚醛樹脂拉伸模量

表6熱固性酚醛樹脂拉伸強(qiáng)度

實(shí)施例4

熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體制備過(guò)程如下：((1)取60g含溶劑(乙醇)的酚醛樹脂(酚醛樹脂的質(zhì)量百分比含量為70％)溶液置于250ml單口瓶中，放置在旋轉(zhuǎn)蒸餾器上，以2℃/min升溫速率升至65℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到1000～2000mpa·s，停止。(2)預(yù)先將模具用硅基脫模劑處理，模具中每個(gè)試樣單元澆入6g處理后樹脂，將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.3℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化12h，除去低溫固化階段釋放的小分子水及未蒸發(fā)完全的溶劑等物質(zhì)，然后以0.1℃/min升溫至100℃恒溫4h，再以0.1℃/min升溫至120℃恒溫4h，最后以0.1℃/min升溫至140℃恒溫4h，自然冷卻至室溫，按模塊順序拆卸后得到。

本實(shí)施例得到的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，其拉伸強(qiáng)度平均值在73mpa～90mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于12；拉伸模量平均值4.4～5.2gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.5，平均試樣成功率大于80％。所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。具體性能數(shù)據(jù)如表7、表8所示：

表7熱固性酚醛樹脂拉伸模量

表8熱固性酚醛樹脂拉伸強(qiáng)度

實(shí)施例5

熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體制備過(guò)程如下：(1)取100g含溶劑(乙醇)的酚醛樹脂(酚醛樹脂的質(zhì)量百分比含量為70％)溶液置于250ml單口瓶中，放置在旋轉(zhuǎn)蒸餾器上，以8℃/min升溫速率升至75℃后，旋轉(zhuǎn)的同時(shí)開始抽真空，直至酚醛樹脂溶液70℃時(shí)旋轉(zhuǎn)粘度達(dá)到1000～3000mpa·s，停止。(2)預(yù)先將模具用硅基脫模劑處理，模具中每個(gè)試樣單元澆入7g處理后樹脂，將澆鑄樹脂的模具放入恒溫70℃的鼓風(fēng)干燥箱中，以0.7℃/min升溫至90℃，恒溫預(yù)固化30h，除去低溫固化階段釋放的小分子水及未蒸發(fā)完全的溶劑等物質(zhì)，然后以0.6℃/min升溫至100℃恒溫24h，再以0.6℃/min升溫至120℃恒溫24h，最后以0.6℃/min升溫至140℃恒溫24h，自然冷卻至室溫，按模塊順序拆卸后得到。

本實(shí)施例得到的熱固性酚醛樹脂拉伸試樣澆鑄體，其拉伸強(qiáng)度平均值在68mpa～82mpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于15；拉伸模量平均值4.5～5gpa，離散度標(biāo)準(zhǔn)差小于0.6，平均試樣成功率大于80％。所測(cè)得的拉伸性能數(shù)據(jù)可靠，離散度低。具體性能數(shù)據(jù)如表9、表10所示：

表9熱固性酚醛樹脂拉伸模量

表10熱固性酚醛樹脂拉伸強(qiáng)度

以上所述，僅為本發(fā)明最佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明說(shuō)明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員的公知技術(shù)。