玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置和制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置及制備方法，包括雙螺桿擠出機(jī)、前部的PAA溶液儲(chǔ)罐、后部的玻纖儲(chǔ)罐，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有與PAA溶液儲(chǔ)罐連接的前側(cè)喂料口，以及與玻纖或粉末儲(chǔ)罐連接的后側(cè)喂料口，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有前喂料段、后喂料段，所述前側(cè)喂料口設(shè)于前喂料段，前喂料段的后部依次為前混合段、前輸送段，所述后側(cè)喂料口設(shè)于后喂料段，所述后喂料段依次為后混合段、后輸送段，所述前輸送段位于后喂料段的前部。采用雙螺桿擠出機(jī)結(jié)構(gòu)，生產(chǎn)線安裝空間緊湊，提高樹脂配方的多樣性，提高了產(chǎn)品生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置和制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚酰亞胺復(fù)合薄膜的生產(chǎn)裝置和工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置和制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)設(shè)備和工藝技術(shù)制造的聚酰亞胺薄膜，由于高分子特有的塑性特征，存在著強(qiáng)度及耐熱性差，尺寸穩(wěn)定性差、薄膜翹曲變形，收縮率高等缺陷，使得薄膜制品的自支撐強(qiáng)度難以達(dá)到實(shí)際應(yīng)用要求，這在很大程度上限制了其應(yīng)用范圍。
[0003]玻纖具有優(yōu)異的耐熱性能、絕緣性能、機(jī)械強(qiáng)度以及耐腐蝕性能，將其用作電絕緣材料、增強(qiáng)材料制備復(fù)合材料，可使復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度增強(qiáng)，并提高其抗腐蝕性、耐熱性以及絕緣性。將玻纖通過雙螺桿擠出裝置添加到聚酰胺酸前驅(qū)體溶液中，經(jīng)亞胺化、成膜處理制備玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜復(fù)合材料，有效提高了復(fù)合材料的加工成型性能，可制成結(jié)構(gòu)復(fù)雜，大小各異的各種制件，并且該復(fù)合材料具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐熱性、絕緣性、電性能；可廣泛應(yīng)用于航空航天及民用領(lǐng)域的耐溫、耐高強(qiáng)、耐輻射、電性能優(yōu)異的絕緣材料。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的就是為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置；采用雙螺桿擠出機(jī)結(jié)構(gòu)，生產(chǎn)線安裝空間緊湊，實(shí)現(xiàn)不同組分的混合、輸料，節(jié)約了各個(gè)組分分別混合、輸料的能耗；通過雙螺桿的側(cè)喂料口，將不同種類和形態(tài)的材料混入樹脂，提高樹脂配方的多樣性，制備出具有某些特定性能的聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品降低批次差異引起的生產(chǎn)波動(dòng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)過程，提高了產(chǎn)品生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明還提供一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為:
一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置，包括雙螺桿擠出機(jī)、前部的PAA溶液儲(chǔ)罐、后部的玻纖儲(chǔ)罐、流延機(jī)，玻纖儲(chǔ)罐內(nèi)設(shè)有低速攪拌機(jī)，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有與PAA溶液儲(chǔ)罐連接的前側(cè)喂料口，以及與玻纖或粉末儲(chǔ)罐連接的后側(cè)喂料口，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有前喂料段、后喂料段，所述前側(cè)喂料口設(shè)于前喂料段，前喂料段的后部依次為前混合段、前輸送段，所述后側(cè)喂料口設(shè)于后喂料段，所述后喂料段依次為后混合段、后輸送段，所述前輸送段位于后喂料段的前部，后側(cè)喂料口通過喂料機(jī)及喂料管道與玻纖儲(chǔ)罐連接，所述后輸送段與流延機(jī)連接。
[0007]所述雙螺桿的長徑比為37?40，所述雙螺桿的轉(zhuǎn)速為50 r/min。
[0008]所述雙螺桿擠出機(jī)外側(cè)設(shè)有冷卻結(jié)構(gòu)，所述冷卻結(jié)構(gòu)與循環(huán)冷卻水管道連接，通過模溫機(jī)控制反應(yīng)體系溫度，冷卻水溫保持在5°C?15°C，控制反應(yīng)體系溫度為10C ±2°C。
[0009]所述后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下。
[0010]一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟: 1)將有機(jī)溶劑、芳香二胺、芳香二酐按照預(yù)定比例放入PAA溶液儲(chǔ)罐發(fā)生混合反應(yīng)，制備聚酰胺酸(PAA)預(yù)聚體溶液，在低溫下靜置消泡后，由前側(cè)喂料口加入雙螺桿擠出裝置中；
2)采用偶聯(lián)劑KH-560對(duì)玻纖表面進(jìn)行預(yù)處理，其中KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%?
0.8% ；
3)將玻纖儲(chǔ)罐中的玻纖通過后側(cè)喂料口加入雙螺桿擠出裝置中，使其與PAA混合、塑化成混合體；保持整個(gè)后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下，所述玻纖增強(qiáng)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10% ；
4)將混合體系輸送至流延機(jī)，并在30(TC-40(TC溫度下進(jìn)行亞胺化處理，得到玻纖增強(qiáng)的聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0011]所述步驟I)的有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、隊(duì)^二甲基甲酰胺(01^)、N, N- 二甲基乙酰胺(DMAc);芳香二胺為聯(lián)苯二胺、4，4’ - 二氨基二苯醚(ODA);芳香二酐為均苯四甲酸二酐(PMDA)、二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、聯(lián)苯四羧酸二酐(BPDA)；
所述步驟2)的KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選0.5%?0.7% ；
所述步驟3)的玻纖增強(qiáng)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選5%?8%。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
1.本發(fā)明的裝置生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)過程及薄膜基材產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、機(jī)械性能優(yōu)異，利用雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)喂料口添加玻纖增強(qiáng)材料制備玻纖增強(qiáng)的聚酰亞胺薄膜復(fù)合材料，能夠有效提高聚酰亞胺薄膜的機(jī)械性能，使其廣泛應(yīng)用于太陽能支撐板、線路板支撐板等領(lǐng)域，同時(shí)通過添加玻纖增強(qiáng)材料，使得復(fù)合薄膜在流延方向上的機(jī)械強(qiáng)度大大增強(qiáng)。
[0013]2.將玻纖作為增強(qiáng)材料、電絕緣材料添加到聚酰亞胺薄膜中，提高聚酰亞胺薄膜的強(qiáng)度、耐熱性，提高尺寸穩(wěn)定性，減少薄膜翹曲變形，降低收縮率，保證聚酰亞胺復(fù)合薄膜具有聞機(jī)械強(qiáng)度、聞耐熱性。
[0014]3.通過采用KH-560作為偶聯(lián)劑對(duì)玻纖進(jìn)行表面預(yù)處理，提高其與樹脂的界面強(qiáng)度，提高二者之間的粘合度；將玻纖增強(qiáng)材料與聚酰亞胺混合制備復(fù)合材料，有效提高該復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度、電氣性能、耐潮性以及穩(wěn)定性。
[0015]4.保持整個(gè)后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下，以避免加料過程中產(chǎn)生氣泡而影響成膜，保證了成膜質(zhì)量，提高產(chǎn)品合格率。
[0016]5.雙螺桿的長徑比為37?40，在該長徑比下可為流延機(jī)提供更穩(wěn)定優(yōu)質(zhì)的原料；所述雙螺桿的轉(zhuǎn)速為50 r/min，在該轉(zhuǎn)速下混合溶液不易起泡。
[0017]6.雙螺桿擠出機(jī)外側(cè)設(shè)有冷卻結(jié)構(gòu)，所述冷卻結(jié)構(gòu)與循環(huán)冷卻水管道連接，通過模溫機(jī)控制反應(yīng)體系溫度，冷卻水溫保持在5°C?15°C，從而控制反應(yīng)體系溫度保持在10C ±2°C，延長樹脂的使用壽命。
[0018]
【專利附圖】
【附圖說明】
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖來詳細(xì)解釋本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0020]如圖1所示，一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置，包括雙螺桿擠出機(jī)1、前部的PAA溶液儲(chǔ)罐2、后部的玻纖儲(chǔ)罐3，玻纖儲(chǔ)罐3內(nèi)設(shè)有低速攪拌機(jī)31，所述雙螺桿擠出機(jī)I設(shè)有與PAA溶液儲(chǔ)罐連接的前側(cè)喂料口 11，以及與玻纖或粉末儲(chǔ)罐連接的后側(cè)喂料口12，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有前喂料段13、后喂料段16，所述前側(cè)喂料口 11設(shè)于前喂料段13，前喂料段13的后部依次為前混合段14、前輸送段15，所述后側(cè)喂料口 12設(shè)于后喂料段16，所述后喂料段16依次為后混合段17、后輸送段18，所述前輸送段15位于后喂料段16的前部。后側(cè)喂料口 12通過喂料機(jī)4及喂料管道19與玻纖儲(chǔ)罐3連接。所述后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下。
[0021]根據(jù)聚酰亞胺的合成時(shí)間、攪拌力度及輸料速度等要求，所述雙螺桿的長徑比為37?40，在該長徑比下可為流延機(jī)提供更穩(wěn)定優(yōu)質(zhì)的原料；所述雙螺桿的轉(zhuǎn)速為50 r/min,在該轉(zhuǎn)速下,混合溶液不易起泡。
[0022]所述雙螺桿擠出機(jī)外側(cè)設(shè)有冷卻結(jié)構(gòu)，所述冷卻結(jié)構(gòu)與循環(huán)冷卻水管道連接，通過模溫機(jī)控制本發(fā)明生產(chǎn)裝置的反應(yīng)體系溫度，冷卻水溫保持在5°C?15°C，從而控制反應(yīng)體系溫度保持在10°C ±2°C，延長樹脂的壽命。
[0023]一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置和制備方法，包括以下步驟:
1)將有機(jī)溶劑、芳香二胺、芳香二酐按照預(yù)定比例放入PAA溶液儲(chǔ)罐發(fā)生混合反應(yīng)，制備聚酰胺酸(PAA)預(yù)聚體溶液，在低溫下靜置消泡后，由前側(cè)喂料口加入雙螺桿擠出裝置中；
2)采用偶聯(lián)劑KH-560對(duì)玻纖表面進(jìn)行預(yù)處理，其中KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%?
0.8% ；
3)將玻纖儲(chǔ)罐中的玻纖通過后側(cè)喂料口加入雙螺桿擠出裝置中，使其與PAA混合、塑化成混合體；保持整個(gè)后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下，所述玻纖增強(qiáng)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10% ；
4)將混合體系輸送至流延機(jī)5，并在300°C-400°C溫度下進(jìn)行亞胺化處理，得到玻纖增強(qiáng)的聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0024]所述步驟I)的有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N, N- 二甲基乙酰胺(DMAc);芳香二胺為聯(lián)苯二胺、4，4’ - 二氨基二苯醚(ODA);芳香二酐為均苯四甲酸二酐(PMDA)、二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、聯(lián)苯四羧酸二酐(BPDA)；
所述步驟2)的KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選0.5%?0.7% ；
所述步驟3)的玻纖增強(qiáng)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選5%?8%。
[0025]上述雖然結(jié)合附圖對(duì)發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置，其特征是，包括雙螺桿擠出機(jī)、前部的PM溶液儲(chǔ)罐、后部的玻纖儲(chǔ)罐、流延機(jī)，玻纖儲(chǔ)罐內(nèi)設(shè)有低速攪拌機(jī)，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有與PAA溶液儲(chǔ)罐連接的前側(cè)喂料口，以及與玻纖或粉末儲(chǔ)罐連接的后側(cè)喂料口，所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有前喂料段、后喂料段，所述前側(cè)喂料口設(shè)于前喂料段，前喂料段的后部依次為前混合段、前輸送段，所述后側(cè)喂料口設(shè)于后喂料段，所述后喂料段依次為后混合段、后輸送段，所述前輸送段位于后喂料段的前部，后側(cè)喂料口通過喂料機(jī)及喂料管道與玻纖儲(chǔ)罐連接，所述后輸送段與流延機(jī)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置，其特征是，所述雙螺桿的長徑比為37?40，所述雙螺桿的轉(zhuǎn)速為50 r/min。
3.如權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置，其特征是，所述雙螺桿擠出機(jī)外側(cè)設(shè)有冷卻結(jié)構(gòu)，所述冷卻結(jié)構(gòu)與循環(huán)冷卻水管道連接，通過模溫機(jī)控制反應(yīng)體系溫度，冷卻水溫保持在5°C?15°C，反應(yīng)體系溫度保持在10°C ±2°C。
4.如權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)裝置，其特征是，所述后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下。
5.一種玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征是，包括以下步驟: 1)將有機(jī)溶劑、芳香二胺、芳香二酐按照預(yù)定比例放入PAA溶液儲(chǔ)罐發(fā)生混合反應(yīng)，制備聚酰胺酸(PAA)預(yù)聚體溶液，在低溫下靜置消泡后，由前側(cè)喂料口加入雙螺桿擠出裝置中； 2)采用偶聯(lián)劑KH-560對(duì)玻纖表面進(jìn)行預(yù)處理，其中KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%?0.8% ； 3)將玻纖儲(chǔ)罐中的玻纖通過后側(cè)喂料口加入雙螺桿擠出裝置中，使其與PAA混合、塑化成混合體；保持整個(gè)后側(cè)喂料口及玻纖浸入預(yù)混液液面以下，所述玻纖增強(qiáng)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10% ； 4)將混合體系輸送至流延機(jī)，并在30(TC-40(TC溫度下進(jìn)行亞胺化處理，得到玻纖增強(qiáng)的聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
6.如權(quán)利要求5所述的玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征是，所述有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)、N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)中的一種；芳香二胺為聯(lián)苯二胺、4，4’ - 二氨基二苯醚(ODA)中的一種；芳香二酐為均苯四甲酸二酐(PMDA)、二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、聯(lián)苯四羧酸二酐(BPDA)中的一種。
7.如權(quán)利要求5所述的玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟2)的KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%?0.7%。
8.如權(quán)利要求5所述的玻纖增強(qiáng)聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟3)的玻纖增強(qiáng)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%?8%。
【文檔編號(hào)】B29L7/00GK104191627SQ201410488740
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】何美玲, 王文曉, 孫繪卉, 劉冰海 申請(qǐng)人:山東中天華德集團(tuán)有限公司