本發(fā)明涉及分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，具體地涉及一種電子酸堿滴定儀，是能夠自動(dòng)滴定微量酸堿樣品并進(jìn)行結(jié)果計(jì)算、輸出/存儲(chǔ)的智能儀器。
背景技術(shù)：
無(wú)論是化學(xué)、化工、環(huán)境科學(xué)、食品衛(wèi)生還是生命科學(xué)，酸堿滴定分析都具有廣泛應(yīng)用。采用酸式或堿式滴定管的傳統(tǒng)方法操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性較差。
專利CN201510172304.0公開(kāi)了一種自動(dòng)酸堿滴定儀，采用微量計(jì)量泵控制自動(dòng)進(jìn)樣，通過(guò)插入反應(yīng)液中的pH傳感器人工判定滴定結(jié)果。較之與傳統(tǒng)手工方法，該滴定儀操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力，且具有更好的準(zhǔn)確性。但是，由于測(cè)定電極浸于反應(yīng)液中，其表面污染和性能鈍化不可避免。
專利CN201310551327.3公開(kāi)了一種自動(dòng)酸堿滴定儀，通過(guò)蠕動(dòng)泵結(jié)合流量傳感器控制自動(dòng)進(jìn)樣，采用光源發(fā)射器結(jié)合光源接收器處理滴定結(jié)果，由于檢測(cè)傳感器與反應(yīng)液不接觸，較好地解決了電解污染問(wèn)題，而且可以滴定較少體積樣品。但是不能測(cè)定渾濁樣品，因而限制了其應(yīng)用。此外，由于采用光學(xué)信號(hào)，儀器的自動(dòng)化離不開(kāi)光電轉(zhuǎn)換元件，增加了制造成本。
本專利采用不與反應(yīng)液接觸的電容耦合非接觸電導(dǎo)傳感器記錄滴定過(guò)程并自動(dòng)計(jì)算、輸出滴定終點(diǎn)，同時(shí)具有上述兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)避免了它們的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種自動(dòng)化酸堿滴定儀，利用本發(fā)明裝置和方法可以自動(dòng)滴定微量待測(cè)酸堿樣品，具有記錄滴定過(guò)程并自動(dòng)計(jì)算、輸出滴定結(jié)果的功能。
本發(fā)明工作原理：酸堿中和反應(yīng)生成電導(dǎo)率極低的水分子，造成被滴定液表觀電導(dǎo)率的下降，滴定終點(diǎn)時(shí)達(dá)到拐點(diǎn)，然后再迅速增加，采用電感耦合非接觸電導(dǎo)傳感器監(jiān)測(cè)、記錄被滴定液的電導(dǎo)變化值，根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)液加入量計(jì)算待測(cè)液原酸度。
本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)步驟：在控制中心指令下，可調(diào)微量蠕動(dòng)泵(含步進(jìn)電機(jī)和泵頭兩部分)和微徑進(jìn)樣管結(jié)合準(zhǔn)確滴加標(biāo)準(zhǔn)液；電容耦合非接觸電導(dǎo)傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)溶液電導(dǎo)信息變化；將電導(dǎo)變化信息耦合標(biāo)準(zhǔn)液滴加量，經(jīng)計(jì)算處理后得到待測(cè)定溶液原酸堿度并自動(dòng)輸出、存儲(chǔ)。
本發(fā)明儀器和方法與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比的有益效果：
(1)自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)便：自動(dòng)定時(shí)定量進(jìn)樣，自動(dòng)信號(hào)采集，自動(dòng)信號(hào)處理，自動(dòng)計(jì)算滴定結(jié)果并報(bào)告、存儲(chǔ)。
(2)滴定結(jié)果不受待測(cè)樣品的渾濁度影響，因而可免該前處理步驟。
(3)無(wú)電極污染損耗風(fēng)險(xiǎn)，維護(hù)簡(jiǎn)便。
(4)可以精確滴定低至500μL的待測(cè)樣品溶液。
(5)不但自動(dòng)計(jì)算滴定結(jié)果，而且實(shí)時(shí)記錄滴定進(jìn)程，因而還可用于滴定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。
附圖說(shuō)明
圖1：本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖：1標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)存瓶，2導(dǎo)液微徑管，3步進(jìn)電機(jī)，4泵頭，5滴定反應(yīng)管，6電容耦合非接觸電導(dǎo)電極，7能源及通訊線，8中央芯片，9觸控面板。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步的解釋。但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例任何形式上的限制。
實(shí)施例以0.5mol/L的NaOH為標(biāo)準(zhǔn)液滴定約0.05mol/L的HCl溶液樣品。
步驟一、向標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)存瓶中加入0.5mol/L的NaOH約10.0mL。
步驟二、開(kāi)主機(jī)電源，選擇支持語(yǔ)言為“中文”，設(shè)定快速進(jìn)樣量為1.0mL并運(yùn)行，使標(biāo)準(zhǔn)液充滿導(dǎo)液微徑管。
步驟三、點(diǎn)擊定時(shí)定量鍵，設(shè)定參數(shù)分別為2s和2μL。
步驟四、點(diǎn)擊電容耦合非接觸電導(dǎo)傳感器參數(shù)設(shè)定鍵，選擇激勵(lì)電壓12V、激勵(lì)頻率2.0MHz、記錄周期0.5s。
步驟五、點(diǎn)擊延伸設(shè)定，選擇電導(dǎo)率變化拐點(diǎn)后再延伸滴定60s。
步驟六、用微量進(jìn)樣器向滴定反應(yīng)管內(nèi)注入100μL待測(cè)溶液。
步驟七、點(diǎn)擊運(yùn)行。控制與計(jì)算中心指令步進(jìn)電機(jī)動(dòng)作，并通過(guò)電容耦合非接觸電導(dǎo)傳感器采集滴定反應(yīng)管內(nèi)溶液的電導(dǎo)率信號(hào)，放大、計(jì)算后在觸控面板上顯示實(shí)時(shí)狀態(tài)。
步驟八、電導(dǎo)率變化拐點(diǎn)出現(xiàn)60s后，進(jìn)樣和滴定記錄停止。根據(jù)運(yùn)行至電導(dǎo)拐點(diǎn)所耗時(shí)長(zhǎng)、進(jìn)樣速率和標(biāo)準(zhǔn)液濃度，計(jì)算出待測(cè)液原pH值、存儲(chǔ)并在顯示屏上輸出。