一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，涉及一種有機偶氮染料，具體涉及一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料及其制備方法。本發(fā)明提供的以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料，以非致癌性芳香胺為重氮化組分，以乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯為偶合組分，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：其中R1為?H或?CH3，R2為?NO2、?Cl或?Br。本發(fā)明提供的制備方法包括如下步驟：S1.重氮鹽溶液的制備；S2.乙酰酪氨酸堿液制備；S3.偶氮染料的制備。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料不含致癌芳香癌，對人體危害??；本發(fā)明提供的制備方法使用的原料對環(huán)境基本無污染，染料生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污水對環(huán)境危害小，可節(jié)省污水處理成本。
【專利說明】
一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，涉及一種有機偶氮染料，具體涉及一種以乙酰酪氨酸 為偶合組分的環(huán)保型染料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 染料生產(chǎn)過程中的的環(huán)境保護和"三廢"治理問題，受到印染行業(yè)的極大重視。現(xiàn) 有的偶氮染料中，芳香胺偶氮染料的致癌性備受關(guān)注。偶氮染料本身不會對人體產(chǎn)生有害 的影響。但當(dāng)染色牢度不佳時，在細菌的生物催化作用下，皮膚上沾有的能分解致癌芳香胺 化合物的染料可能發(fā)生還原反應(yīng)，釋放出致癌芳香胺。截止2014年德國和歐盟政府公布的 禁用致癌芳香胺共有24種。這就要求改革染料的分子結(jié)構(gòu)，研究開發(fā)非致癌型染料和功能 型染料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以乙酰酪氨酸為偶合組分 的環(huán)保型染料，其不含致癌芳香胺，生產(chǎn)過程時也減少使用對環(huán)境有害的成份。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保 型染料，以非致癌性芳香胺為重氮化組分，以乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯為偶合組分，其 化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：
[0006] 其中，辦為-H 或-CH3，R2 為-N〇2、_Cl 或-Br。
[0007] 優(yōu)選的，式（I)中的辦為-H，R2為-N〇2。
[0008] 本發(fā)明還提供一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其主要包 括如下步驟：
[0009] S1.重氮鹽溶液的制備:使用無機酸溶液溶解非致癌芳香胺，在0_5°C下，向其中加 入亞硝酸鈉水溶液，保持該溫度，反應(yīng)0.5-2h，得到重氮鹽溶液，所述重氮鹽溶液的pH為1-2,所述非致癌芳香胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1:0.95-1.05,所述非致癌芳香胺與無機酸的 摩爾比為1:2.4-10.8;
[0010] S2.乙酰酪氨酸堿液制備:使用醇溶劑溶解適量乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯，乙 酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯與醇溶劑的用量比為5mm 〇l:20-25mL，加入堿溶液并充分混合 得乙酰酪氨酸堿液，所述乙酰酪氨酸堿液的pH為9-11;
[0011] S3.偶氮染料的制備:將S1制得的重氮鹽溶液滴加到S2制得的乙酰酪氨酸堿液中 得反應(yīng)液，滴加過程中溫度控制在5-8°C，滴加的同時補加堿溶液至所述反應(yīng)液中以維持其 pH在9-11之間，滴加完畢時，所述反應(yīng)液中乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯與所述重氮鹽的 摩爾比為1:0.95-1.05，維持5-8 °C，攪拌反應(yīng)2h，再室溫攪拌反應(yīng)2h，抽濾，純化，即得。
[0012] 步驟S1和S2之間沒有先后順序。
[0013] 在上述方法的基礎(chǔ)上，本發(fā)明可以有如下進一步具體化或進一步的優(yōu)選方案。
[0014] 優(yōu)選的，S1中所述的非致癌性芳香胺為對硝基苯胺、對氯苯胺或?qū)︿灞桨贰?br>[0015] 具體的，S1中所述的無機酸溶液為質(zhì)量分數(shù)在37 %以上的濃鹽酸或質(zhì)量分數(shù)為 35-65%的硫酸。
[0016] 具體的，S1中所述亞硝酸鈉水溶液的質(zhì)量分數(shù)為30-45%。
[0017] 具體的，S2中的醇溶劑為無水甲醇或無水乙醇。
[0018] 具體的，S2和S3中的堿溶液為氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液或 碳酸鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為10-15%。
[0019] 優(yōu)選的，S3中的純化具體操作過程如下：將抽濾得到的濾餅加入水與乙酸乙酯的 混合溶液中，調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH至8-9，分液，取水層，調(diào)節(jié)所述水層的pH至3-4，在0-10 °C下，靜置至沉淀完全，抽濾，烘干，即得。
[0020] 優(yōu)選的，所述混合溶液中水與乙酸乙酯的體積比為1:1。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料及其制備 方法具有如下優(yōu)點：
[0022] (1)本發(fā)明提供的以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的重氮化組分為非致癌 性芳香胺，該非致癌性芳香胺不在德國和歐盟公布的禁用芳香胺名單中，細菌催化作用使 其分解后不會釋放致癌物，不會對人體造成損傷。
[0023] (2)本發(fā)明提供的以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的偶合組分為乙酰酪氨 酸或乙酰酪氨酸甲酯，該偶合組分對人體及環(huán)境無害。
[0024] (3)本發(fā)明提供的制備方法以對人體及環(huán)境無害的乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯 和非致癌性芳香胺為生產(chǎn)的原料，生產(chǎn)過程中該原料對生產(chǎn)工人無害，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的 包含該原料的污水對環(huán)境的污染小，可節(jié)省污水處理成本。
【附圖說明】
[0025] 圖1為實施例1制得的（S)-2_乙酰氨基-3-(3-((4-(硝基苯基)偶氮基)-4_羥基苯 基)丙酸的紅外光譜圖；
[0026] 圖2為實施例2制得的（S)-2_乙酰氨基-3-(3-((4-(溴苯基)偶氮基)-4_羥基苯基） 丙酸的紅外光譜圖；
[0027]圖3為實施例3制得的（S)-2_乙酰氨基-3-(3-((4-(氯苯基)偶氮基)-4_羥基苯基） 丙酸的紅外光譜圖；
[0028]圖4為實施例4制得的（S)2-乙酰氨基-3-(3-( (4-硝基苯基)偶氮基)-4-羥基苯基） 丙酸甲酯的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0029]以下結(jié)合具體實施例及附圖對本發(fā)明的進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明， 并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0030] 本發(fā)明中所使用的方法，如無特殊規(guī)定，均為常規(guī)方法，本發(fā)明所使用的試劑，如 無特殊規(guī)定，均為市售產(chǎn)品。
[0031] 實施例1
[0032] (S)-2_乙酰氨基-3-(3-((4-(硝基苯基)偶氮基)-4_羥基苯基）丙酸的制備，包括 如下步驟：
[0033] S1.將5mmol對硝基苯胺加入4.5mL質(zhì)量分數(shù)37%的為濃鹽酸中（!1(^含量為 54mmol)，加熱溶解，冰浴，滴加 lmL 30 %的亞硝酸鈉水溶液(NaN02含量為5.25mmol)，冰浴 控制反應(yīng)溫度在〇-5°C，反應(yīng)30分鐘，得到對硝基苯胺重氮鹽溶液，經(jīng)檢測該重氮鹽溶液的 pH值約為1。
[0034] S2.另取5mmo 1乙酰酪氨酸溶解于20mL無水乙醇中，用質(zhì)量分數(shù)為10 %NaOH溶液調(diào) 節(jié)pH至10，得乙酰酪氨酸堿液。
[0035] S3.將S1得到的全部重氮鹽滴加入S2得到的乙酰酪氨酸堿液中，同時補加質(zhì)量分 數(shù)為10 %NaOH溶液，pH控制在10左右，溫度控制在5-8°C，滴加完畢后，在5-8°C反應(yīng)1.5h，再 室溫反應(yīng)2h，抽濾得橘黃色粗產(chǎn)品。得到的橘黃色粗產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)，所以需要簡單地 純化一下以得到更加純凈的產(chǎn)品。將全部橘黃色粗產(chǎn)品加入50mL水與50mL乙酸乙酯的混合 溶液中，用質(zhì)量分數(shù)為10%NaOH溶液調(diào)節(jié)至弱堿性(pH為8-9)，此時分液，取水層，用10 %鹽 酸調(diào)節(jié)該水層至弱酸性(pH為3-4)，此時原本澄清的溶液底部開始逐漸析出固體，放入冰箱 冷卻，靜置，過夜，第二天抽濾得到產(chǎn)品，即為目標產(chǎn)物(S)-2-乙酰氨基-3-(3-( (4-(硝基苯 基)偶氮基)-4-羥基苯基)丙酸，收率53%。
[0036] 對上述目標產(chǎn)物進行核磁測試，核磁數(shù)據(jù)如下：
[0037] 4 NMR(600MHz，CDC13)S12.50(s，1H，0H，），8.41 (d，J = 9.1Hz，2H，ArH，），8.01((1, J =9.0Hz，2H，ArH，），7.82(s，lH，ArH，），7.26(s，CDC13)，7.08(s，lH，ArH，），7.03(d，J= 8.4Hz，2H，ArH，），5.94(d，J = 7.3Hz，lH，NH，），4.84(dd，J=18.9,6.5Hz，lH，CH，），3.78(s， 3H，⑶ 0CH3，），3.10(ddd，J = 44.5,14.1,5.7Hz，2H，ArCH2，），2.05(s，3H，C0CH3，），1.55(s， _〇
[0038] 對上述目標產(chǎn)物進行紅外光譜測試，得到紅外光譜如圖1所示，各特征吸收峰如下 所示：
[0039] IR(KBr，cm-1)3393(-OH伸縮振動），2924(C-H伸縮振動），2856(C-H伸縮振動），1707 (酯C = 0伸縮振動），1647(酰胺C = 0伸縮振動），1520(N-H伸縮振動），1428(N=N伸縮振動）。
[0040] 實施例2
[0041] (S)-2-乙酰氨基-3-(3-((4-(溴苯基)偶氮基)-4-羥基苯基)丙酸的制備，包括如 下步驟：
[0042] S1.將5mmol對溴苯胺加入3.5mL質(zhì)量分數(shù)37%的為濃鹽酸中（!1(^含量為42臟〇1)， 加熱溶解，冰浴，滴加0.95mL 30 %的亞硝酸鈉水溶液(NaN02含量為5mmol)，冰浴控制反應(yīng) 溫度在〇_5°C，反應(yīng)60分鐘，得到對溴苯胺重氮鹽溶液，經(jīng)檢測該重氮鹽溶液的pH值約為2。 [0043] S2.另取5mmol乙酰酪氨酸溶解于25ml無水乙醇中，加入10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至 11，得乙酰酪氨酸堿液。
[0044] S3.將S1得到的全部對溴苯胺的重氮鹽滴加入S2得到的乙酰酪氨酸堿液中，同時 補加 NaOH溶液以控制pH在10左右，溫度控制在5-8 °C，滴加完畢后，在5-8 °C反應(yīng)1.5h，再室 溫反應(yīng)2h，抽濾得磚紅色粗產(chǎn)品。得到的磚紅色粗產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)，所以需要簡單地純 化一下以得到更加純凈的產(chǎn)品。將磚紅色粗產(chǎn)品加入50ml水與50ml乙酸乙酯的混合溶液 中，用質(zhì)量分數(shù)10%NaOH溶液調(diào)節(jié)該混合溶液至弱堿性(pH為8-9)，此時分液，取水層，用質(zhì) 量分數(shù)10%鹽酸調(diào)節(jié)該水層至弱酸性(PH3-4)，此時原本澄清的溶液底部開始逐漸析出固 體，放入冰箱冷卻，靜置，過夜，第二天抽濾得到產(chǎn)品，即為目標產(chǎn)物(S)-2-乙酰氨基-3-(3-((4-(溴苯基)偶氮基)-4-羥基苯基)丙酸，收率84.8%。
[0045] 對上述目標產(chǎn)物進行核磁測試，核磁數(shù)據(jù)如下：
[0046] 咕匪1?(6001泡，0150-(16)310.81(8，1!1，〇)0!1，），8.15((1，了 = 8.1!^，1!1，厶也，）， 7.92(d ,J = 8.6Hz,2H, ArH, ),7.77(d,J = 8.6Hz,2H, ArH,) ,7.57(d,J = 1.7Hz, ΙΗ,ΑγΗ,), 7.30(m,lH,ArH,),6.97(d ,J = 8.4Hz,lH,NH,),4.38(td ,J = 8.6,5.2Hz,lH,NCH,),3.31(s, H20),3.03-2.78(m，2H，ArCH2，），2.48(s，DMS0)，1.77(s，3H，C0CH 3)。
[0047] 對上述目標產(chǎn)物進行紅外光譜測試，得到紅外光譜如圖2所示，各特征吸收峰如下 所示：
[0048] IR(KBr，cm-43341(-011 伸縮振動），2925(C-H 伸縮振動），1716(酯 C = 0 伸縮振動）， 1670 (酰胺C = 0伸縮振動），1548 (N-H伸縮振動），1440 (N=N伸縮振動）。
[0049] 實施例3
[0050] (S)-2-乙酰氨基-3-(3-((4-(氯苯基)偶氮基)-4_羥基苯基)丙酸的制備
[0051 ] S1.將5mmol對氯苯胺加入2.5mL質(zhì)量分數(shù)37%的為濃鹽酸中（!1(^含量為30臟〇1)， 加熱溶解，冰浴，滴加 lmL 30%的亞硝酸鈉水溶液(NaN02含量為5.25mmol)，冰浴控制反應(yīng) 溫度在0-5 °C，反應(yīng)120分鐘，得到對氯苯胺重氮鹽溶液，經(jīng)檢測該重氮鹽溶液的pH值約為2。 [0052] S2.另取5mmol乙酰酪氨酸溶解于20ml無水乙醇中，加入10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至 9,得乙酰酪氨酸堿液。
[0053] S3.將S1得到的全部對氯苯胺的重氮鹽滴加入S2得到的乙酰酪氨酸堿液中，同時 補加 NaOH溶液以控制pH在10左右，溫度控制在5-8 °C，滴加完畢后，在5-8 °C反應(yīng)1.5h，再室 溫反應(yīng)2h，抽濾得鮮紅色粗產(chǎn)品。得到的鮮紅色粗產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)，所以需要簡單地純 化一下以得到更加純凈的產(chǎn)品。將磚紅色粗產(chǎn)品加入50ml水與50ml乙酸乙酯的混合溶液 中，用質(zhì)量分數(shù)10%NaOH溶液調(diào)節(jié)該混合溶液至弱堿性(pH為8-9)，此時分液，取水層，用質(zhì) 量分數(shù)10%鹽酸調(diào)節(jié)該水層至弱酸性(PH3-4)，此時原本澄清的溶液底部開始逐漸析出固 體，放入冰箱冷卻，靜置，過夜，第二天抽濾得到產(chǎn)品，即為目標產(chǎn)物(S)-2-乙酰氨基-3-(3-((4-(氯苯基)偶氮基)-4-羥基苯基)丙酸，收率72.4%。
[0054] 對上述目標產(chǎn)物進行核磁測試，核磁數(shù)據(jù)如下：
[0055] 咕匪R(600MHz，DMS0-d6)Sl0.80(s，lH，C00H，），8·17(dd，J=25.6,8.0Hz,ΙΗ， ArH,) ,8.00(d,J = 8.6Hz,2H,ArH,) ,7.66(d,J = 8.5Hz,2H,ArH,),7.54(s,lH,ArH,),7.28 (dd ,J = 8.4,1.8Hz,lH,ArH,),6.97(d ,J = 8.4Hz,lH,NH),4.38(m,lH,NCH,),3.30(s,H2〇), 3.10-2.93(m，2H，ArCH2，），2.48(s，DMS0)，1.77(s，3H，C0CH 3，）。
[0056] 對上述目標產(chǎn)物進行紅外光譜測試，得到紅外光譜如圖3所示，各特征吸收峰如下 所示：
[0057] IR(KBr，cm-1)3458(酰胺NH伸縮振動），3313(-OH伸縮振動），2929(C-H伸縮振動）， 2857(C-H伸縮振動），1647(酰胺C = 0伸縮振動），1550(酰胺NH彎曲振動），1432(N=N伸縮振 動）。
[0058] 實施例4
[0059] (S)-2_乙酰氨基-3-(3-((4-硝基苯基)偶氮基)-4_羥基苯基)丙酸甲酯的制備，其 包括如下步驟：
[0060] S1 .將5mmol對硝基苯胺加入3.0mL質(zhì)量分數(shù)50%的為硫酸中（!123〇4含量為 21mmol)，加熱溶解，冰浴，滴加0.9mL 30%的亞硝酸鈉水溶液(NaN02含量為4.75mmol)，冰 浴控制反應(yīng)溫度在〇-5°C，反應(yīng)90分鐘，得到對硝基苯胺重氮鹽溶液，經(jīng)檢測該重氮鹽溶液 的pH值約為2。
[00611 S2.另取5mmo 1乙酰酪氨酸甲酯溶解于25mL無水甲醇中，用質(zhì)量分數(shù)為10 %NaOH溶 液調(diào)節(jié)pH至10，得乙酰酪氨酸甲酯堿液。
[0062] S3.將S1得到的全部重氮鹽滴加入S2得到的乙酰酪氨酸甲酯堿液中，同時補加質(zhì) 量分數(shù)為10 %NaOH溶液，pH控制在10左右，溫度控制在5-8°C，滴加完畢后，在5-8 °C反應(yīng) 1.5h，再室溫反應(yīng)2h，抽濾得紅色粗產(chǎn)品，用無水乙醇將所述紅色粗產(chǎn)品重結(jié)晶即得產(chǎn)品， 即為目標產(chǎn)物(S)-2-乙酰氨基-3-(3-((4-硝基苯基)偶氮基)-4-羥基苯基)丙酸甲酯，收率 為 68 %。
[0063] 對上述目標產(chǎn)物進行核磁測試，核磁數(shù)據(jù)如下：
[0064] 1H NMR(600MHz，CDC13)Sl2.83-12 ·52(ι?，1H，0H，），8.20(dd，J = 8.5,4· 3Hz，2H， ArH，），7.86(d，2H，ArH，），7.72(s，lH，ArH，），7.26(s，CDC13)，7.13(dd，J=8.5,2.0Hz，lH， ArH，），6.98(d，J = 8.4Hz，lH，ArH，），5.99(s，lH，NH，），4.93(dd，J=13.3,5.9Hz，lH，NCH，）， 3.95(d ,J = 22.7Hz,3H,C00CH3,),3.18(ddd ,J = 45.6,14.1,5.7Hz,2H,ArCH2,),2.00(s,3H, C0CH3,),3.74(s,0H),1.14(s,CH3)〇
[0065] 對上述目標產(chǎn)物進行紅外光譜測試，得到紅外光譜如圖4所示，各特征吸收峰如下 所示：
[0066] IR(KBr，cm-1)3441 (酰胺NH伸縮振動），3271 (-OH伸縮振動），2924(C-H伸縮振動）， 1738(酯C = 0伸縮振動），1653(酰胺C = 0伸縮振動），1524(酰胺NH彎曲振動）。
[0067]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料，其特征在于，以非致癌性芳香胺為重 氮化組分，以乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯為偶合組分，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：其中，Ri 為-H 或-CH3，R2 為-NO2、-Cl 或-Br 〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料，其特征在于，式 (I)中的Ri 為-H，R2為-NO2。3. -種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟：51. 重氮鹽溶液的制備:使用無機酸溶液溶解非致癌性芳香胺，在0_5°C下，向其中加入 亞硝酸鈉水溶液，保持該溫度，反應(yīng)〇. 5-2h，得到重氮鹽溶液，所述重氮鹽溶液的pH為1-2， 所述非致癌芳香胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1:0.95-1.05,所述非致癌芳香胺與無機酸的摩 爾比為 1:2.4-10.8;52. 乙酰酪氨酸堿液制備:使用醇溶劑溶解適量乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯，乙酰酪 氨酸或乙酰酪氨酸甲酯與醇溶劑的用量比為5mm 〇l:20-25mL，加入堿溶液并充分混合得乙 酰酪氨酸堿液，所述乙酰酪氨酸堿液的PH為9-11;53. 偶氮染料的制備：將Sl制得的重氮鹽溶液滴加到S2制得的乙酰酪氨酸堿液中得反 應(yīng)液，滴加過程中溫度控制在5-8°C，滴加的同時補加堿溶液至所述反應(yīng)液中以維持其pH在 9-11之間，滴加完畢時，所述反應(yīng)液中乙酰酪氨酸或乙酰酪氨酸甲酯與所述重氮鹽的摩爾 比為1:0.95-1.05，維持5-8 °C，攪拌反應(yīng)2h，再室溫攪拌反應(yīng)2h，抽濾，純化，即得。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其 特征在于，Sl中所述的非致癌性芳香胺為對硝基苯胺、對氯苯胺或?qū)︿灞桨贰?. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其 特征在于，Sl中所述的無機酸溶液為質(zhì)量分數(shù)在37%以上的濃鹽酸或質(zhì)量分數(shù)為35-65% 的硫酸。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其 特征在于，Sl中所述亞硝酸鈉水溶液的質(zhì)量分數(shù)為30-45%。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其 特征在于，S2中的醇溶劑為無水甲醇或無水乙醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其 特征在于，S2和S3中的堿溶液為氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液或碳酸鈉 溶液的質(zhì)量分數(shù)為10-15%。9. 根據(jù)權(quán)利要求3至8任一項所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制 備方法，其特征在于，S3中的純化具體操作過程如下:將抽濾得到的濾餅加入水與乙酸乙酯 的混合溶液中，調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH至8-9，分液，取水層，調(diào)節(jié)所述水層的pH至3-4，在O-l〇°C下，靜置至沉淀完全，抽濾，烘干，即得。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種以乙酰酪氨酸為偶合組分的環(huán)保型染料的制備方法，其 特征在于，所述混合溶液中水與乙酸乙酯的體積比為1:1。
【文檔編號】C09B29/01GK105885467SQ201610272021
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】湯軍, 錢志強, 張文文
【申請人】武漢遠大弘元股份有限公司