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一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉及其制備方法_2

文檔序號:9919575閱讀:來源:國知局
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[0047]所述D前驅體、Eu前驅體、Zr前驅體與Al前驅體的純度優(yōu)選各自獨立地不低于99.5%,純度越高,得到的熒光粉的雜質越少。
[0048]將D前驅體、Eu前驅體、Zr前驅體與Al前驅體混合,優(yōu)選采用研磨進行混合;混合后,優(yōu)選進行壓片,更優(yōu)選干燥后進行壓片;所述壓片的壓力優(yōu)選為I?3MPa。
[0049]壓片后,在還原氣氛中進行高溫燒結;所述還原氣氛為本領域技術人員熟知的干燥氣氛即可,并無特殊的限制,本發(fā)明中優(yōu)選為氨氣或氮氫混合氣體;所述高溫燒結的溫度優(yōu)選為1200?1600 °C,更優(yōu)選為1400?1500 °C ;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述高溫燒結的溫度優(yōu)選為1400°C ;在本發(fā)明提供的另一些實施例中,所述高溫燒結的溫度優(yōu)選為1500。。。
[0050]所述高溫燒結的時間優(yōu)選為5?15h,更優(yōu)選為6?1h;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述高溫燒結的時間優(yōu)選為6h;在本發(fā)明提供的另一些實施例中,所述高溫燒結的時間優(yōu)選為I Oh。
[0051 ] 所述高溫燒結優(yōu)選在高溫爐內進行;高溫燒結后,隨爐冷卻至室溫,即可得到熒光粉。
[0052]本發(fā)明以Eu2+為激活劑,采用高溫固相反應,成功制備了一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉。
[0053]為了進一步說明本發(fā)明,以下結合實施例對本發(fā)明提供的一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉及其制備方法進行詳細描述。
[0054]以下實施例中所用的試劑均為市售。
[0055]實施例1
[0056]原料為CaCO3 (分析純)、Eu2O3 (99.99%), ZrO2 (分析純)和Al2O3 (分析純),摩爾比為6.98:0.01:1:3,將上述原料研磨混勻、干燥后在2MPa的壓力下壓片,裝入坩禍,氨氣還原氣氛下,在高溫爐內,1 400°C燒結1h,隨爐冷卻到室溫,得到理論化學成分為Cae.98Euq.Q2ZrAl60i8 的焚光粉。
[0057]利用X射線衍射對實施例1中得到的熒光材料進行分析,得到其X射線衍射圖譜,如圖1所示。
[0058]利用熒光光譜儀對實施例1中得到的熒光材料進行分析,得到其激發(fā)光譜圖,如圖2所示??梢娫摕晒夥鄣募ぐl(fā)帶主要落在紫藍光區(qū)。
[0059]利用熒光光譜儀對實施例1中得到的熒光材料進行分析,得到其發(fā)射光譜圖,如圖3所示。可見該熒光粉能有效地被紫藍光激發(fā)而發(fā)射紅光,從而該熒光粉可將紫藍光轉化為紅光。
[0060]實施例2
[0061 ] 原料為CaCO3 (分析純)、Eu2O3 (99.99%), ZrO2 (分析純)和Al2O3 (分析純),摩爾比為4:1.5:1:3,將上述原料研磨混勻、干燥后在IMPa的壓力下壓片,裝入坩禍,氨氣還原氣氛下,在高溫爐內,1500 °C燒結6h,隨爐冷卻到室溫,得到理論化學成分為Ca4Eu3ZrAl6O18的熒光粉。
[0062]利用熒光光譜儀對實施例2中得到的熒光材料進行分析,得到其激發(fā)光譜圖,如圖4所示??梢娫摕晒夥鄣募ぐl(fā)帶主要落在紫藍光區(qū)。
[0063]利用熒光光譜儀對實施例2中得到的熒光材料進行分析,得到其發(fā)射光譜圖,如圖5所示??梢娫摕晒夥勰苡行У乇蛔纤{光激發(fā)而發(fā)射紅光,從而該熒光粉可將紫藍光轉化為紅光。
[0064]實施例3
[0065]原料為SrCO3 (分析純)、CaCO3 (分析純)、Eu2O3 (99.99%), ZrO2 (分析純)和 Al 203 (分析純),摩爾比為3: 2:1:1:3,將上述原料研磨混勻、干燥后在3MPa的壓力下壓片,裝入坩禍,氮氫混合氣的還原氣氛下,在高溫爐內,1500 0C燒結6h,隨爐冷卻到室溫,得到理論化學成分為Sr3Ca2Eu2ZrAl60i8的焚光粉。
[0066]利用熒光光譜儀對實施例3中得到的熒光材料進行分析,得到其激發(fā)光譜圖,如圖6所示。可見該熒光粉的激發(fā)帶主要落在紫藍光區(qū)。
[0067]利用熒光光譜儀對實施例3中得到的熒光材料進行分析,得到其發(fā)射光譜圖,如圖7所示??梢娫摕晒夥勰苡行У乇蛔纤{光激發(fā)而發(fā)射紅光,從而該熒光粉可將紫藍光轉化為紅光。
[0068]實施例4
[0069 ]原料為 MgCO3 (分析純)、CaCO3 (分析純)、Eu2O3 (99.99%), ZrO2 (分析純)和 Al 203 (分析純),摩爾比為0.9:6.05:0.025:1: 3,將上述原料研磨混勻、干燥后在I.5MPa的壓力下壓片,裝入坩禍,氨氣還原氣氛下,在高溫爐內,1400°C燒結10h,隨爐冷卻到室溫,得到理論化學成分為Mg0.9Ca6.05E110.05ZrAl6Oi8 的焚光粉。
[0070]利用熒光光譜儀對實施例4中得到的熒光材料進行分析,得到其激發(fā)光譜圖,如圖8所示??梢娫摕晒夥鄣募ぐl(fā)帶主要落在紫藍光區(qū)。
[0071]利用熒光光譜儀對實施例4中得到的熒光材料進行分析,得到其發(fā)射光譜圖,如圖9所示??梢娫摕晒夥勰苡行У乇蛔纤{光激發(fā)而發(fā)射紅光,從而該熒光粉可將紫藍光轉化為紅光。
[0072]實施例5
[0073]原料為Mg ⑶3 (分析純)、CaCO3 (分析純)、SrCO3 (分析純)、Eu2O3 (99.99%), ZrO2 (分析純)和Al2O3(分析純),摩爾比為0.3:6:0.5:0.1:1:3,將原料研磨混勻、干燥后在2.5MPa的壓力下壓片,裝入坩禍,氮氫混合氣的還原氣氛下,在高溫爐內,1400°C燒結10h,隨爐冷卻到室溫,得到理論化學成分為Mg0.3Ca6Sr0.5Eu0.2ZrAl6018的熒光粉。
[0074]利用熒光光譜儀對實施例5中得到的熒光材料進行分析,得到其激發(fā)光譜圖,如圖10所示。可見該熒光粉的激發(fā)帶主要落在紫藍光區(qū)。
[0075]利用熒光光譜儀對實施例5中得到的熒光材料進行分析,得到其發(fā)射光譜圖,如圖11所示??梢娫摕晒夥勰苡行У乇蛔纤{光激發(fā)而發(fā)射紅光,從而該熒光粉可將紫藍光轉化為紅光。
【主權項】
1.一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉,其特征在于其化學通式如式(I)所示: D7-xEuxZrAl60i8 (I); 其中,O <X < 3;所述D為Mg、Ca與Sr中的至少一種,其中Ca是必須的。2.如權利要求1所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉,其特征在于所述X為0.02?3。3.如權利要求1所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于其具體步驟如下: 將D前驅體、Eu前驅體、Zr前驅體與Al前驅體混合,進行高溫固相反應,得到化學通式如式(I)所示的熒光粉; D7-xEuxZrAl60i8 (I); 所述D前驅體、Eu前驅體、Zr前驅體、Al前驅體混合中D、Eu、Zr、Al的摩爾比為(7-x):x:l:6;0<x<3;所述D為Mg、Ca與Sr中的至少一種,其中Ca是必須的。4.如權利要求3所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述D前驅體、Eu前驅體、Zr前驅體、Al前驅體的純度均不低于99.5%。5.如權利要求3所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述D前驅體選自D的碳酸鹽、D的氧化物、D的草酸鹽、D的硝酸鹽中的至少一種。6.如權利要求3所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述Eu前驅體選自Eu的碳酸鹽、Eu的氧化物、Eu的草酸鹽、Eu的硝酸鹽中的至少一種。7.如權利要求3所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述Zr前驅體選自Zr的碳酸鹽、Zr的氧化物、Zr的草酸鹽、Zr的硝酸鹽中的至少一種。8.如權利要求3所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述Al前驅體選自Al的碳酸鹽、Al的氧化物、Al的草酸鹽、Al的硝酸鹽中的至少一種。9.如權利要求3所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述高溫固相反應采用在壓片后,在還原氣氛中進行高溫燒結。10.如權利要求9所述一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法,其特征在于所述還原氣氛為氨氣或氮氫混合氣體;所述高溫燒結的溫度為1200?1600 0C,高溫燒結的時間為5?15h。
【專利摘要】一種鋯鋁酸鹽紅色熒光粉及其制備方法,屬于發(fā)光材料技術領域。所述鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的化學通式為:D7-xEuxZrAl6O18;其中,0<x≤3;所述D為Mg、Ca與Sr等中的至少一種,其中Ca是必須的。所述鋯鋁酸鹽紅色熒光粉的制備方法如下:將D前驅體、Eu前驅體、Zr前驅體與Al前驅體混合,進行高溫固相反應,得到化學通式為D7-xEuxZrAl6O18的熒光粉。所制備的鋯鋁酸鹽紅色熒光粉具有全新的化學組成,原料價格低廉,合成條件簡單,以Eu2+為激活劑,該熒光粉能被紫藍光激發(fā)而發(fā)射紅光,從而使該熒光粉可將紫藍光轉化為紅光。
【IPC分類】C09K11/80
【公開號】CN105694885
【申請?zhí)枴緾N201610226682
【發(fā)明人】解榮軍, 周天亮, 莊逸熙, 李燁
【申請人】廈門大學
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2016年4月13日
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