15分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到87°C，加第2批尿素12份，溫度在86-88°C保 持25分鐘，將反應(yīng)物滴入45°C水中，呈白色云霧為第一終點(diǎn)。
[0019] ④再加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為6. 5,加第3批尿素17份，保 持86-88°C反應(yīng)，40分鐘后，將反應(yīng)物滴入65°C水中，呈白色云霧為第二終點(diǎn)。
[0020] ⑥最后加25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為7. 5加入第4批尿素18份，保持 70-80°C反應(yīng)30分鐘后，冷卻到45°C時(shí)，加質(zhì)量濃度25~30%的氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為 8. 0~8. 6后出料。 陽OW 制板效果 制板主要工藝參數(shù)： 1)材料配比：按材和雜材比例為（7 : 3);施膠量：180kg/m3;施蠟量：5. 0 - 5.化g/ ο
[0022] 2)熱壓溫度=176 °C，熱壓周期=355s 板質(zhì)量與國標(biāo)的對(duì)比（板厚12mm)
實(shí)施例2 : 甲醒110份(濃度37%)，尿素65份，立聚氯胺4. 1份。其制備方法為： ①將甲醒水溶液110份投入反應(yīng)蓋中，開動(dòng)攬拌器，開始升溫加熱，升溫到47°C時(shí)停 止加熱，用質(zhì)量濃度為31%的工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)抑值為1. 8。
[0023] ②溫度穩(wěn)定在49°C時(shí)均勻加入第1批尿素24份，控制最終溫度為80°C結(jié)束反 應(yīng)。
[0024] ③緩慢加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為4. 8,升溫至85°C，加Ξ聚 氯胺4. 1份升溫并攬拌20分鐘，溫度到89°C，加第2批尿素11份，保持88-92°C保持15分 鐘，將反應(yīng)物滴入40 °C水中，呈白色云霧為第一終點(diǎn)。 陽0巧]④再加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為6. 2,加第3批尿素16. 7份， 保持89-9rC反應(yīng)，20分鐘后，將反應(yīng)物滴入60°C水中，呈白色云霧為第二終點(diǎn)。
[0026] ⑥最后加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為7. 5加入第4批尿素13. 3 份，保持70-80°C反應(yīng)40分鐘后，冷卻到35°C時(shí)，調(diào)節(jié)抑為7. 5~7. 8后出料。 W27] 制板效果 制板主要工藝參數(shù)： 1)材料配比：按材和雜材比例為（8 : 2);施膠量：180kg/m3;施蠟量：6.Okg/m3。
[0028] 2)熱壓溫度180 °C，熱壓周期=352S 板質(zhì)量與國標(biāo)的對(duì)比（板厚12mm)
實(shí)施例3 : (1)甲醒120份(濃度37%)，尿素63. 8份，Ξ聚氯胺4. 9份。其制備方法如下： ①將甲醒水溶液120份投入反應(yīng)蓋中，開動(dòng)攬拌器，開始升溫加熱，升溫到43°C時(shí)停 止加熱，用工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)抑值為2. 0。 陽029] ②溫度穩(wěn)定在49°C時(shí)均勻加入第1批尿素21. 4份，控制最終溫度為65°C結(jié)束反 應(yīng)。
[0030] ③緩慢加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為4. 6,升溫至80°C，加Ξ聚 氯胺4. 9份升溫并攬拌25分鐘，溫度82°C，加第2批尿素13. 3份，保持88-92°C保持20分 鐘，將反應(yīng)物滴入45°C水中，呈白色云霧為第一終點(diǎn)。
[0031] ④再加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為6. 3,加第3批尿素17. 9份， 保持89-9rC反應(yīng)，25分鐘后，將反應(yīng)物滴入60°C水中，呈白色云霧為第二終點(diǎn)。 陽03引⑥最后加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為7. 5加入第4批尿素11. 2 份，保持70-80°C反應(yīng)35分鐘后，冷卻到45°C時(shí)，調(diào)節(jié)抑為7. 8-8.ο后出料。 陽〇3引 （2)制板效果 制板主要工藝參數(shù)： 1)材料配比：按材和雜材比例為（8 : 2);施膠量：180kg/m3;施蠟量：6.Okg/m3。
[0034] 2)熱壓溫度180 °C，熱壓周期=352S 板質(zhì)量與國標(biāo)的對(duì)比（板厚12mm)
實(shí)施例4 : (1)甲醒100份(濃度37%)，尿素60份，立聚氯胺3. 3份。其制備方法如下： ①將甲醒水溶液100份投入反應(yīng)蓋中，開動(dòng)攬拌器，開始升溫加熱，升溫到43°C時(shí)停 止加熱，用工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)抑值為1. 6。
[0035] ②溫度穩(wěn)定在49°C時(shí)均勻加入第1批尿素21份，控制最終溫度為65°C結(jié)束反 應(yīng)。
[0036] ③緩慢加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為4. 5,升溫至70°C，加Ξ聚 氯胺3. 3份升溫并攬拌15分鐘，溫度到82°C，加第2批尿素12份，保持88-92°C保存17分 鐘，將反應(yīng)物滴入45°C水中，呈白色云霧為第一終點(diǎn)。
[0037] ④加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為6. 3,加第3批尿素18份，保持 89-9rC反應(yīng)，30分鐘后，將反應(yīng)物滴入65°C水中，呈白色云霧為第二終點(diǎn)。
[0038] ⑥加堿質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為7. 5加入第4批尿素9份，保 持70-80°C反應(yīng)30分鐘冷卻到45°C時(shí)，調(diào)節(jié)抑為7. 5-7. 8后出料。
[0039] (2)制板效果 制板主要工藝參數(shù)： 1)材料配比：按材和雜材比例為（8 : 2);施膠量：235kg/m3;施蠟量：7.Okg/m3。
[0040] 2)熱壓溫度180°C，熱壓周期=352S 板質(zhì)量與國標(biāo)的對(duì)比（板厚12mm)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種防潮環(huán)保中纖板用改性脲醛膠的制備方法，其特征在于，包括以下質(zhì)量份數(shù)的 原料：質(zhì)量濃度37%的甲醛100-120份、尿素60~70份和三聚氰胺3. 3-5. 5份，其制備步 驟如下： (1) 將全部甲醛投入反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，開始加熱升溫，升溫到40-47 °C時(shí)停止加 熱，加入質(zhì)量濃度為27-31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1. 5-2. 0 ; (2) 溫度穩(wěn)定在43~50°C時(shí)，均勻地加入第一批尿素，其量應(yīng)使加料后甲醛與尿素的 摩爾比為F/Uf〗.8~3. 3,最終溫度控制在65-80 °C結(jié)束反應(yīng)； (3) 立即用質(zhì)量濃度25~30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為3. 8-4. 8,在溫度為70~ 85°C時(shí)均勻地加入全部三聚氰胺，并升溫?cái)嚢?0-30分鐘后，當(dāng)溫度達(dá)到80~90°C，加入第 二批尿素，其量應(yīng)使甲醛與尿素的摩爾比為F/U1+2 =2. 1~2. 3,溫度在85-92°C保持15-25 分鐘；使用渾點(diǎn)法觀測(cè)反應(yīng)物在水中形態(tài)，當(dāng)反應(yīng)物滴到40-45°C水中呈白色霧狀為第一 餘占. ，-、， (4) 達(dá)到第一終點(diǎn)后，加入質(zhì)量濃度25~30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為6. 0~6. 5， 加入第三批尿素，其量應(yīng)使甲醛與三批尿素的摩爾比為F/U1+2+3 =1. 39~1. 47,控制溫度在 86~92°C，保持20-40分鐘，使用渾點(diǎn)法觀測(cè)反應(yīng)物在水中形態(tài)，當(dāng)反應(yīng)物滴到60-65°C水 中呈白色霧狀為第二終點(diǎn)； (5) 達(dá)到第二終點(diǎn)后，加入質(zhì)量濃度25~30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為7. 5,再加 入剩余尿素，在70~80°C下攪拌30-40分鐘后，降溫，當(dāng)溫度降至35~45°C時(shí)，加質(zhì)量濃 度25~30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為7. 5~8. 6后出料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防潮環(huán)保中纖板用改性脲醛膠的制備方法，其特征在于，所 述的步驟1)中加入鹽酸質(zhì)量濃度為28-30%，pH調(diào)節(jié)至1. 6-1. 8。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防潮環(huán)保中纖板用改性脲醛膠的制備方法，其特征在于，所 述的甲醛與尿素的摩爾比為F/Ud. 0~3. 3,F/U1+2 =2. 2~2. 3,F/U1+2+3=L40~L45。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述防潮環(huán)保中纖板用改性脲醛膠的制備方法制備的改性脲醛膠。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性脲醛膠，其特征在于，使用所述改性脲醛膠制備獲得的 防潮環(huán)保中纖板。
【專利摘要】發(fā)明公開了一種強(qiáng)酸工藝制防潮環(huán)保中纖板用改性脲醛膠的方法。包括下列重量份數(shù)的原料制成：質(zhì)量濃度37%的甲醛100-120份、尿素60-70份、三聚氰胺3.5-5.5份。制備過程分為強(qiáng)酸-弱酸-弱堿三個(gè)步驟，與傳統(tǒng)弱堿-弱酸-弱堿三步不同，故簡稱為強(qiáng)酸工藝。由于甲醛與尿索在強(qiáng)酸階段(pH=1.5-2)生成了耐水性好的含Uron環(huán)的結(jié)構(gòu)，故防水性能好，甲醛釋放量低，成本也較低。由本法制備的改性脲醛膠可用于生產(chǎn)高防潮E0/E1級(jí)中/高密度纖維板，質(zhì)量可滿足GB/T11718-2009？MDF-FN？HMR的要求。
【IPC分類】C09J161/24, C08G12/38
【公開號(hào)】CN105368356
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510843020
【發(fā)明人】蔣林斌, 張運(yùn)明, 殷亞慶
【申請(qǐng)人】廣西大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年11月27日