一種防潮環(huán)保中纖板用改性脲醛膠的制備方法
【專利說明】-種防潮環(huán)保中纖板用改性服酵膠的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于改性脈醒樹脂膠黏劑技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種利用強酸工藝制防潮環(huán) 保中纖板用改性脈醒膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003] 2010年4月1日開始實施的中密度纖維板新國標GB/T11718 -2009按不同的使 用條件對中纖板進行了分類。又按不同的氣象條件細分為干燥、潮濕、高濕度及室外使用等 四個檔次，并規(guī)定了不同的性能指標。仔細地研究一下上述國標的內(nèi)容，不難發(fā)現(xiàn)潮濕狀態(tài) 下使用的中纖板不但對吸水厚度膨脹率提高了要求，還要求通過防潮性能測試，W保證在 潮濕狀態(tài)下使用的中纖板仍有相當?shù)膹姸龋ê喎Q濕強度）。眾所周知，纖維板的物理力學(xué)性 能指標及環(huán)保指標（甲醒釋放量)均要依靠所采用的膠粘劑來保證。如采用耐水性良好的酪 醒樹脂、Ξ聚氯胺樹脂或異氯酸醋作膠粘劑，是可W獲得良好防潮及環(huán)保性能的（鮑逸培， 防水（防潮）人造板的研制與開發(fā)，建筑人造板，2002, 1，11-14)。然而脈醒樹脂膠粘劑由 于其原料豐富，價格低、粘接強度高、水溶性好、顏色淺、固化快，因而至今仍是人造板膠粘 劑的主要膠種。到目前為止纖維板所用膠粘劑中，脈醒樹脂仍占到70%W上。但W普通脈 醒膠壓制的中纖板是無法通過防潮性能測試的。
[0004] 國內(nèi)外早就有人對脈醒膠改性進行研究，W提高其耐水性并降低甲醒釋放量。由 于Ξ聚氯胺能與樹脂中親水性徑甲基及酷氨基作用，生成穩(wěn)固的結(jié)構(gòu)，加之本身所具有的 Ξ氮雜環(huán)的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，因而能提高耐水性，并降低甲醒釋放量，故通常選用Ξ聚氯胺改性。 沈哲紅等提出：為了生產(chǎn)符合要求的El級防潮型中密度纖維板，最好使用Ξ聚氯胺改性的 低毒脈醒樹脂膠粘劑，Ξ聚氯胺添加量為80g/kg(Ξ聚氯胺質(zhì)量/尿素和甲醒的質(zhì)量），施 膠量 11-13%，F(xiàn)/U=l. 2,甲醒釋放量 6. 49mg/100g((符合El級），IB0. 78MPa，TS6. 5%，濕 循環(huán)IB0. 27MPa(沈哲紅等，&級防潮型中密度纖維板的工藝因子對甲醒釋放量的影響，浙 江林學(xué)院學(xué)報，2005 (2): 203 - 206)。美國專利US5681917提出一種E。級Ξ聚氯胺改性 脈醒樹脂膠的制備技術(shù)，F(xiàn)/U=0. 72,Ξ聚氯胺用量為尿素量的13. 725%(質(zhì)量百分數(shù)）。中國 專利化2011 1 0200611. 7防潮環(huán)保中纖板用脈醒樹脂膠粘劑及生產(chǎn)方法和復(fù)合助劑，提 出了在脈醒膠制備中添加由Ξ聚氯胺和變性淀淀組成的復(fù)合助劑，降低了Ξ聚氯胺用量。 膠粘劑由37%的甲醒50~60份、98%的尿素35~40份、復(fù)合助劑4. 5~7. 5份所組成。
[0005] 為進一步降低成本。使市場更易接受，故尋找在保證質(zhì)量達標的前提下，開發(fā)新的 脈醒膠改性工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的：旨在改善脈醒膠自身結(jié)構(gòu)W提高其防潮和環(huán)保性能，減少助劑的 使用，降低成本。本發(fā)明擬棄傳統(tǒng)弱堿-弱酸-弱堿Ξ個步驟（簡稱傳統(tǒng)工藝），改用強 酸-弱酸-弱堿Ξ個步驟（簡稱強酸工藝）制膠。即首先在強酸（pHl. 5-2. 0)條件下反應(yīng)， 讓甲醒與尿素生成耐水性強的化on環(huán)結(jié)構(gòu)。然后在弱酸條件下添加少量Ξ聚氯胺，進一步 增強脈醒膠的物理力學(xué)性能，從而W更少的Ξ聚氯胺獲得性能較佳的改性脈醒膠。防潮環(huán) 保中纖板用改性脈醒膠的配方由下列組份制備而成（W質(zhì)量份數(shù)計）： 質(zhì)量濃度37%的甲醒（質(zhì)量符合GB9009-2011) 100-120份、尿素（質(zhì)量符合GB2440-2001) 60~70份、Ξ聚氯胺（質(zhì)量符合GB/T9567-1997) 3. 3-5. 5份，氨氧化鋼（質(zhì) 量符合GB209-2006)、鹽酸（質(zhì)量符合GB320-2006)適量。
[0007] 強酸工藝防潮環(huán)保中纖板用改性脈醒膠的生產(chǎn)工藝步驟為： (1)將全部甲醒溶液投入反應(yīng)蓋中，開動攬拌器，開始加熱升溫，升溫到40-47°C時停止 加熱，用質(zhì)量濃度為27-31%的工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1. 5-2. 0。
[0008] (2)溫度穩(wěn)定在43~50°C時，均勻地加入第一批尿素，其量應(yīng)使加料后甲醒與尿 素的摩爾比為F/Ui=2. 8~3. 3,最終溫度控制在65-80°C結(jié)束反應(yīng)； (3)立即用質(zhì)量濃度為25~30%的氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為3. 8-4. 8,在溫度為75~ 85°C時均勻地加入全部Ξ聚氯胺，并升溫攬拌10-30分鐘后，當溫度達到80-90°C，加入第 二批尿素，其量應(yīng)使甲醒與尿素的摩爾比為F/Ui+2 =2. 1~2. 3,溫度在85-92°C保持15-25 分鐘。使用渾點法觀測反應(yīng)物在水中形態(tài)，當反應(yīng)物滴到40-45°C水中呈白色霧狀為第一終 點。
[0009] (4)達到第一終點后，加入質(zhì)量濃度25~30%的氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為6. 0~ 6. 5,加入第Ξ批尿素，其量應(yīng)使甲醒與Ξ批尿素的摩爾比為FAV2+3 =1. 39~1. 47,控制 溫度在86~92°C，保持20-40分鐘，使用渾點法觀測反應(yīng)物在水中形態(tài)，當反應(yīng)物滴到 60-65°C水中呈白色霧狀為第二終點； (5)達到第二終點后，加入質(zhì)量濃度25~30%的氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為7. 5,再加 入剩余尿素，在75~80°C下攬拌30-40分鐘后，降溫，當溫度降至35~45°C時，加質(zhì)量濃 度25~30%的氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為7. 5~8. 6后出料。
[0010] 優(yōu)選的，步驟（1)加入的工業(yè)鹽酸質(zhì)量濃度為28-30%，抑調(diào)節(jié)至1. 6-1. 8。 1 ] 優(yōu)選的，甲醒與尿素的摩爾比為F/Ui=3. 0~3. 3，F(xiàn)/Ui+2 =2. 2~2. 3，F(xiàn)/IV2+3 =1. 40 ~1. 45。
[0012] 反應(yīng)第一步是將反應(yīng)蓋的抑值調(diào)至1. 5-2. 0,讓第一步反應(yīng)在強酸條件下進行， 將反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)在43-50°C條件下，既能保證尿素和甲醒的加成反應(yīng)順利進行，生成耐水性 強的Uron環(huán)結(jié)構(gòu)，又能保持反應(yīng)物在強酸環(huán)境下不會產(chǎn)生凝膠。
[0013] 然后調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋的抑在3. 8-4. 8,使得反應(yīng)在弱酸條件下，加入Ξ聚氯胺，增強第 一步生成的脈醒膠的物理力學(xué)性能，獲得粘度較佳的脈醒樹枝，而后調(diào)節(jié)體系的溫度達到 80-90°C，加入尿素，使得尿素與第一步因反應(yīng)不完全而剩余的甲醒及縮合反應(yīng)過程放出的 甲醒起加成和縮合反應(yīng)。由于加成反應(yīng)是可逆的，而在樹脂縮合過程中又有甲醒放出，故在 混合樹脂達到一定粘度后，再加入第Ξ批尿素，使之又與上述各種因反應(yīng)不完全而剩余的 甲醒起反應(yīng)，W盡可能地減少游離甲醒的存在。第四批尿素用W進一步保證在人造板熱壓 過程中甲醒釋放量達標。該制備方法制備的脈醒膠，因生成耐水性強的化on環(huán)結(jié)構(gòu)及甲醒 含量極少，故脈醒酸具有在潮濕的條件下仍能保持其效果及環(huán)保低毒。
[0014] 本發(fā)明的有益效果為：制備出甲醒釋放量達E1級改性脈醒膠，既環(huán)保又具有耐 水防潮能力的低成本改性脈醒膠，使用了極少量Ξ聚氯胺助劑。在第一階段（尿素與甲醒 進行加成反應(yīng)）在強酸（pHl. 5-2.0)條件下反應(yīng)，生成耐水性強的Uron環(huán)結(jié)構(gòu)，然后在弱 酸條件下添加少量Ξ聚氯胺，進一步增強脈醒膠的物理力學(xué)性能，從而W更少的Ξ聚氯胺 獲得性能較佳的改性脈醒膠。在樹脂達到一定粘度后再加第二批尿素，使之與上述因反應(yīng) 不完全而剩余的甲醒及縮合反應(yīng)過程放出的甲醒起加成和縮合反應(yīng)。由于加成反應(yīng)是可 逆的，而在樹脂縮合過程中又有甲醒放出，故在混合樹脂達到一定粘度后，再加入第Ξ批尿 素，使之又與上述各種因反應(yīng)不完全而剩余的甲醒起反應(yīng)，W盡可能地減少游離甲醒的存 在。第四批尿素用W進一步保證在人造板熱壓過程中甲醒釋放量達標。本發(fā)明提出了控制 終點的具體指標，使終點控制更精確并且簡單明了、易于掌握。改性脈醒膠的制備方法降低 了Ξ聚氯胺的用量、降低了甲醒釋放量且降低生產(chǎn)成本，同時可W確保脈醒膠的質(zhì)量，耐水 性能良好。
【具體實施方式】
[0015] 下面實施例所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所 作的等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0016] 實施例1: 甲醒100份(濃度37%)，尿素70份，Ξ聚氯胺5. 5份，制備方法如下： ①將甲醒水溶液100份投入反應(yīng)蓋中，開動攬拌器，開始升溫加熱，升溫到47°C時停 止加熱，用質(zhì)量濃度為27%的工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)抑值為1. 5。
[0017] ②溫度穩(wěn)定在50°C時均勻加入第1批尿素23份，控制最終溫度為70-74°C結(jié)束 反應(yīng)。
[0018]③緩慢加質(zhì)量濃度25-30%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)抑為3. 8,溫度76°C，加Ξ聚氯 胺5. 5份并升溫并攬拌