烷-2,4-二醇和I份的3,5-二(羥甲基)苯甲酸加入至密閉容器中,然后加入濃硫酸作為催化劑,在170°C下攪拌2小時發(fā)生縮合反應(yīng)后得到超支化樹脂的基體Gl ;
(2)然后在上述超支化樹脂的基體Gl繼續(xù)加入I份3,5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸,170°C下攪拌2小時,再將此步驟重復(fù)6次,得到超支化樹脂的基體G7 ;
(3)然后將步驟(2)的反應(yīng)溫度降至80°C,加入過量的環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉水溶液,反應(yīng)3小時后洗滌、抽濾,得到所述的超支化樹脂。
[0025]本發(fā)明所用的端基為羧基的線性聚酯的羥值為120?180 mgKOH/g,重均分子量為 10000 ?30000。
[0026]本發(fā)明的耐熱油墨的制備方法為油墨制造技術(shù)領(lǐng)域的常用方法,在此不再詳細(xì)描述。
[0027]實施例1 一種耐熱油墨,由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯18份;超支化樹脂20份;乙二醇二縮水甘油醚3份;聚丙二醇二縮水甘油醚3份;異氰尿酸三縮水甘油酯4份;碳酸鈣12份;氫氧化鋁15份;炭黑10份;消泡劑I份;流平劑I份;抗氧化劑I份;丙酮13份;三乙烯四胺2份。
[0028]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度在900C。
[0029]使用時在90_100°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0030]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后,油墨不黏手。
[0031]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后,油墨不黃變。
[0032]附著力(GB/T9286_1"8):1 級。
[0033]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0034]光澤度(GB/T1743-1979):79。
[0035]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s,三次):油墨無黃變、無爆裂、無脫落、無焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0036]經(jīng)過熱重測試,本實施例的阻焊油墨的耐熱溫度大于400°C。
[0037]實施例2
一種耐熱油墨,由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯28份;超支化樹脂12份;乙二醇二縮水甘油醚2份;聚丙二醇二縮水甘油醚4份;異氰尿酸三縮水甘油酯6份;硫酸鋇20份;氫氧化鋁10份;炭黑13份;消泡劑I份;流平劑I份;抗氧化劑I份;丙二醇甲醚醋酸酯18份;三乙烯四胺3份。
[0038]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度在900C。
[0039]使用時在90_100°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0040]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后,油墨不黏手。
[0041]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后,油墨不黃變。
[0042]附著力(GB/T9286_1"8):1 級。
[0043]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0044]光澤度(GB/T1743-1979):77。
[0045]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s,三次):油墨無黃變、無爆裂、無脫落、無焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0046]經(jīng)過熱重測試,本實施例的阻焊油墨的耐熱溫度大于400°C。
[0047]實施例3
一種耐熱油墨,由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯16份;超支化樹脂23份;乙二醇二縮水甘油醚4份;聚丙二醇二縮水甘油醚2份;異氰尿酸三縮水甘油酯3份;硫酸鋇15份;碳酸鈣15份;炭黑13份;消泡劑I份;流平劑I份;抗氧化劑I份;乙二醇乙醚2份;三乙烯四胺I份。
[0048]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度在900C。
[0049]使用時在90_100°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0050]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后,油墨不黏手。
[0051]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后,油墨不黃變。
[0052]附著力(GB/T9286-1998):1 級。
[0053]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0054]光澤度(GB/T1743-1979):81。
[0055]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s,三次):油墨無黃變、無爆裂、無脫落、無焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0056]經(jīng)過熱重測試,本實施例的阻焊油墨的耐熱溫度大于400°C。
[0057]對比例I
一種耐熱油墨,由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯18份;乙二醇二縮水甘油醚3份;聚丙二醇二縮水甘油醚3份;異氰尿酸三縮水甘油酯4份;碳酸鈣12份;氫氧化鋁15份;炭黑10份Γ消泡劑I份;流平劑I份;抗氧化劑I份;丙酮13份;三乙烯四胺2份。
[0058]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度在130°C。
[0059]使用時在130_150°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中140°C熟化60分鐘。
[0060]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后,油墨不黏手。
[0061]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后,油墨開始黃變。
[0062]附著力(GB/T9286-1998):3 級。
[0063]硬度(GB/T6739-2006):4H。
[0064]光澤度(GB/T1743-1979):68。
[0065]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s,三次):開始脫落、發(fā)現(xiàn)焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0066]經(jīng)過熱重測試,本實施例的阻焊油墨的耐熱溫度為270°C。
[0067]對比例2
一種耐熱油墨,由如下重量份數(shù)的組分組成:
超支化樹脂20份;乙二醇二縮水甘油醚3份;聚丙二醇二縮水甘油醚3份;異氰尿酸三縮水甘油酯4份;碳酸鈣12份;氫氧化鋁15份;炭黑10份Γ消泡劑I份;流平劑I份;抗氧化劑I份;丙酮13份;三乙烯四胺2份。
[0068]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度在110°C。
[0069]使用時在110_130°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25_30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中120°C熟化60分鐘。
[0070]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后,油墨不黏手。
[0071]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后,油墨不黃變。
[0072]附著力(GB/T9286-1998):2 級。
[0073]硬度(GB/T6739-2006):5H。
[0074]光澤度(GB/T1743-1979):45。
[0075]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s,三次):開始脫落、發(fā)現(xiàn)焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0076]經(jīng)過熱重測試,本實施例的阻焊油墨的耐熱溫度為300°C。
[0077]對比例3
一種耐熱油墨,由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯18份;超支化樹脂20份;乙二醇二縮水甘油醚3份;碳酸鈣12份;氫氧化鋁15份;炭黑10份Γ消泡劑I份Γ流平劑I份;抗氧化劑I份;丙酮13份;三乙烯四胺2份。