材料，其化學(xué)式為Ca1.97Sn04:Er 0.03, Ba Q5。
[0055]上述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，具體包括如下步驟:
1)按質(zhì)量百分比計(jì)算，即CaCO3:SnO 2:Dy 203:H 3B03為 55.27%:42.27%:1.61%:0.85% 的比例，稱取化學(xué)純的CaC03，SnO2, H3BO3, Er2O3原料；
2)將稱好的原料放入研缽中，進(jìn)行研磨I小時(shí)，使粉料混合均勻；
3)將研磨后混合均勻的原料過(guò)200目篩；
4)對(duì)過(guò)篩后的原料進(jìn)行壓片，壓力為1MPa;
5)將壓片后的樣品放入瓷舟中，在1350°C高溫爐中灼燒4小時(shí)，自然冷卻至室溫后取出，粉碎過(guò)200目篩，即得綠色長(zhǎng)余輝材料。
[0056]上述所得的綠色長(zhǎng)余輝材料外觀呈白色。
[0057]采用X射線衍射儀(TD-3000，丹東通達(dá))對(duì)上述所得分子式為Ca1.97Sn04:Er _，BacJ^綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，其XRD圖與圖1相似，其結(jié)構(gòu)為正交晶系，與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(#04-008-291)比較，其相組成為Ca2SnO4，沒(méi)有雜質(zhì)峰。表明上述的分子式為Cah97SnO4:Er0.03, 綠色長(zhǎng)余輝材料為Ca 2Sn04純相。
[0058]采用焚光光譜儀(FLS8900，英國(guó)愛(ài)丁堡Instruments公司)對(duì)上述所得的分子式為Cah97SnO4iEratl3, Batl5的綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，所得的發(fā)射譜圖與圖2相似，在263nm光激發(fā)下，它的發(fā)射波長(zhǎng)位于523，563和656nm，分別對(duì)應(yīng)于Er3+的2H11/2— 4I1572,4S372- 4115/2和4f9/2— 4i15/2，說(shuō)明樣品在紫外光的激發(fā)下，可以產(chǎn)生較好的綠光發(fā)射，亮度高于實(shí)施例1，2，3，4和5，但低于實(shí)施例6。
[0059]采用微機(jī)熱釋光劑量?jī)x(FJ-27A1，北京中核儀器廠)對(duì)所得的分子式為Cah97SnO4:Er0.03, Batl5的綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，所得的余輝衰減擬合曲線與圖3相似，樣品的余輝亮度隨時(shí)間的變化明顯呈指數(shù)規(guī)律。經(jīng)紫外燈照射后，在暗處呈現(xiàn)綠色余輝發(fā)光；當(dāng)光源移走后，該材料在人眼能夠分辨的發(fā)光亮度(0.32mcd/m2以上)還能夠持續(xù)發(fā)光。
[0060]實(shí)施例8
一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，其化學(xué)式為Ca1.96Sn04:Er 0.04, B0.05?
[0061]上述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，具體包括如下步驟:
1)按質(zhì)量百分比計(jì)算，即CaCO3:SnO 2:Dy 203:H 3B03為 54.85%:42.17%:2.14%:0.84% 的比例，稱取化學(xué)純的CaC03，SnO2, H3BO3, Er2O3原料；
2)將稱好的原料放入研缽中，進(jìn)行研磨I小時(shí)，使粉料混合均勻；
3)將研磨后混合均勻的原料過(guò)200目篩；
4)對(duì)過(guò)篩后的原料進(jìn)行壓片，壓力為1MPa;
5)將壓片后的樣品放入瓷舟中，在1350°C高溫爐中灼燒4小時(shí)，自然冷卻至室溫后取出，粉碎過(guò)200目篩，即得綠色長(zhǎng)余輝材料。
[0062]上述所得的綠色長(zhǎng)余輝材料外觀呈白色。
[0063]采用X射線衍射儀(TD-3000，丹東通達(dá))對(duì)上述所得分子式為Cah96SnO4iEr。.。4，BacJ^綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，其XRD圖與圖1相似，其結(jié)構(gòu)為正交晶系，與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(#04-008-291)比較，其相組成為Ca2SnO4，沒(méi)有雜質(zhì)峰。表明上述的分子式為Cah96SnO4:Er0.04, 綠色長(zhǎng)余輝材料為Ca 2Sn04純相。
[0064]采用焚光光譜儀(FLS8900，英國(guó)愛(ài)丁堡Instruments公司)對(duì)上述所得的分子式為Cah96SnO4iEratl4, Batl5的綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，所得的發(fā)射譜圖與圖2相似，在263nm光激發(fā)下，它的發(fā)射波長(zhǎng)位于523，563和656nm，分別對(duì)應(yīng)于Er3+的2H11/2— 4I1572,4S372- 4115/2和4f9/2— 4i15/2，說(shuō)明樣品在紫外光的激發(fā)下，可以產(chǎn)生較好的綠光發(fā)射，亮度高于實(shí)施例1，2，3和4，但低于實(shí)施例5，6和7。
[0065]采用微機(jī)熱釋光劑量?jī)x(FJ-27A1，北京中核儀器廠)對(duì)所得的分子式為Cah96SnO4:Er0.04, Batl5的綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，所得的余輝衰減擬合曲線與圖3相似，樣品的余輝亮度隨時(shí)間的變化明顯呈指數(shù)規(guī)律。經(jīng)紫外燈照射后，在暗處呈現(xiàn)綠色余輝發(fā)光；當(dāng)光源移走后，該材料在人眼能夠分辨的發(fā)光亮度(0.32mcd/m2以上)還能夠持續(xù)發(fā)光。
[0066]實(shí)施例9
一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，其化學(xué)式為Ca1.95Sn04:Er 0.05, Ba Q5。
[0067]上述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，具體包括如下步驟:
I)按質(zhì)量百分比計(jì)算，即 CaCO3:SnO 2:Dy 203:H 3B03為 54.43%:42.07%:2.67%:0.83% 的比例，稱取化學(xué)純的CaCO3, SnO2, H3BO3, Er2O3原料；
2)將稱好的原料放入研缽中，進(jìn)行研磨I小時(shí)，使粉料混合均勻；
3)將研磨后混合均勻的原料過(guò)200目篩；
4)對(duì)過(guò)篩后的原料進(jìn)行壓片，壓力為1MPa;
5)將壓片后的樣品放入瓷舟中，在1350°C高溫爐中灼燒4小時(shí)，自然冷卻至室溫后取出，粉碎過(guò)200目篩，即得綠色長(zhǎng)余輝材料。
[0068]上述所得的綠色長(zhǎng)余輝材料外觀呈白色。
[0069]采用X射線衍射儀(TD-3000，丹東通達(dá))對(duì)上述所得分子式為Ca1.95Sn04:Er _，BacJ^綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，其XRD圖與圖1相似，其結(jié)構(gòu)為正交晶系，與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(#04-008-291)比較，其相組成為Ca2SnO4，沒(méi)有雜質(zhì)峰。表明上述的分子式為Cah95SnO4:Er0.05, 綠色長(zhǎng)余輝材料為Ca 2Sn04純相。
[0070]采用焚光光譜儀(FLS8900，英國(guó)愛(ài)丁堡Instruments公司)對(duì)上述所得的分子式為Cah95SnO4iEratl5, Batl5的綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，所得的發(fā)射譜圖與圖2相似，在263nm光激發(fā)下，它的發(fā)射波長(zhǎng)位于523，563和656nm，分別對(duì)應(yīng)于Er3+的2H11/2— 4I1572,4S372- 4115/2和4f9/2— 4i15/2，說(shuō)明樣品在紫外光的激發(fā)下，可以產(chǎn)生較好的綠光發(fā)射，亮度高于實(shí)施例1，2和3，但低于實(shí)施例4，5，6，7和8。
[0071]采用微機(jī)熱釋光劑量?jī)x(FJ-27A1，北京中核儀器廠)對(duì)所得的分子式為Cah95SnO4:Er。.％，Batl5的綠色長(zhǎng)余輝材料進(jìn)行測(cè)定，樣品的余輝亮度隨時(shí)間的變化明顯呈指數(shù)規(guī)律。經(jīng)紫外燈照射后，在暗處呈現(xiàn)綠色余輝發(fā)光；當(dāng)光源移走后，該材料在人眼能夠分辨的發(fā)光亮度(0.32mcd/m2以上)還能夠持續(xù)發(fā)光。
[0072]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、組合、替代，均為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，其特征在于:化學(xué)式為:Ca 2_xSn04:Er x，B0 05，式中x=0.005?0.05，X為Er離子相對(duì)于Ca2SnOj9摩爾比系數(shù)。2.如權(quán)利要求書I所述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，其特征在于:所述材料的基質(zhì)為Ca2SnO4,激活劑為三價(jià)鉺離子Er3+，助熔劑為硼酸。3.權(quán)利要求書I所述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: Cl)按質(zhì)量百分比稱取CaC03、SnO2, Er2OjP H 3B03，在原料中，CaCOj^質(zhì)量百分比為54.43?56.33%，SnOjA質(zhì)量百分比為42.07?42.52%，Er 203的質(zhì)量百分比為0.27?2.67%，H3BO3的質(zhì)量百分比為0.83?0.88% ； (2)將稱好的原料放入研缽中，進(jìn)行研磨； (3)將研磨后混合均勻的原料過(guò)180~220目篩； (4)對(duì)過(guò)篩后的原料進(jìn)行壓片，壓力為8~12MPa; (5)將壓片后的樣品放入瓷舟中，在空氣氣氛中升溫至1200?1350°C，煅燒4?10h，隨爐自然冷卻到室溫，粉碎過(guò)180~220目篩后得到所述綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。4.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于:研磨的時(shí)間是為1.5?2h。5.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于:在空氣氣氛中升溫至1350°C，煅燒4h，隨爐自然冷卻到室溫。
【專利摘要】本發(fā)明一種綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，其分子式為：Ca2-xSnO4：Erx，B0.05，其中：x=0.005～0.05。本發(fā)明還提供了上述綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法，按質(zhì)量百分比稱取CaCO3、SnO2、Er2O3和H3BO3，充分研磨混合均勻后過(guò)180~220目篩，得到的混合粉體壓片后進(jìn)行煅燒，自然冷卻至室溫，研磨過(guò)180~220目篩，制得綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。經(jīng)過(guò)紫外光激發(fā)，樣品發(fā)出明亮的綠色余輝光，發(fā)射光譜測(cè)定主要發(fā)射峰位于552nm附近；撤去紫外光后，樣品具有明顯的綠色長(zhǎng)余輝特性，余輝肉眼可見(jiàn)。本發(fā)明的綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料制備方法簡(jiǎn)單、無(wú)污染、無(wú)放射性、成本低，不需要?dú)夥毡Ｗo(hù)，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C09K11/66
【公開(kāi)號(hào)】CN104927851
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510235097
【發(fā)明人】常程康, 石明明, 章冬云, 李南, 郭蕓蕓, 鄧玲, 孫怡雯, 郭倩, 王永強(qiáng), 蔡元元, 陳雪平, 鐘國(guó)兵
【申請(qǐng)人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月11日