苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，特別是涉及一種苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 偶氮類染料最早于1859年被人發(fā)現(xiàn)和使用，然而當一百多年過去后，人們發(fā)現(xiàn)一 部分偶氮類染料有致癌作用，于是被部分禁止使用，1994年德國政府正式在"食品及日用 消費品"法規(guī)中，禁止使用某些偶氮染料于長期與皮膚接觸的消費品，并于1996年4月實 行之后，荷蘭政府也于1996年8月制定了類似的法例，法國和澳大利亞正草擬同類的法例， 我國國家質檢總局亦于2002年擬草了 〃紡織品基本安全技術要求〃的國家標準。24種致 癌芳香胺：1. 4-氨基聯(lián)苯、2.聯(lián)苯胺、3. 4-氯-2-甲基苯胺、4. 2-萘胺、5. 4-氨 基_3,2^ -二甲基偶氣苯、6. 2_氛基_4_硝基甲苯、7. 2, 4_二氛基苯甲釀、8. 4_氣 苯胺、9. 4,V-二氨基二苯甲烷、10. 3, -二氯聯(lián)苯胺、11. 3, -二甲氧基聯(lián)苯 胺、12. 3,3'-二甲基聯(lián)苯胺、13. 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲燒、14. 2-甲 氧基-5-甲基苯胺、15. 4, 4'-亞甲基-二（2-氯苯胺）、16. 4, 4'-二氨基二苯醚、 17. 4,V-二氨基二苯硫醚、18. 2-甲基苯胺、19. 2, 4-二氫基甲苯、20. 2, 4, 5-三甲 基苯胺、21. 2_甲氧基苯胺、22. 4_氛基偶氣苯、23. 2, 4_二甲基苯胺、24. 2, 6_二甲 基苯胺。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，本方法通過 改變芳胺和偶合組份來尋找合成出綠色環(huán)保染料，以鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯和萘酚衍生 物為主要原料，經(jīng)過重氮偶合過程合成更為綠色環(huán)保的偶氮類染料。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的： 苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，所述方法包括以下制備過程： a) 重氮化： 取鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯〇. 〇2mo1，投入15mL水中，加入5mL濃鹽酸，控制反應溫度， 加入0.02mol亞硝酸鈉，加完后持續(xù)攪拌，制備好重氮鹽低溫儲存?zhèn)溆茫?b) 偶合： 取萘酚衍生物0.02mol，控制反應溫度，加入到a步驟得到的備用重氮鹽中，滴加完畢 攪拌，并用堿性溶液調pH到4,反應，得到染料。
[0005] 所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，所述a反應步驟中，使用的鹽酸 與鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯的配比為n，鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯：n鹽酸=1 :2~4。
[0006] 所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，所述a反應步驟中，控制反應溫 度根據(jù)使用芳胺的不同溫度在〇~20°C。
[0007] 所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，所述a反應步驟中，加入亞硝酸 鈉的方式為一次性加入、或分批加入、或配成不同濃度溶液滴加。
[0008] 所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，所述a反應步驟中，持續(xù)攪拌反 應時間為10~180分鐘。
[0009] 所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，述b反應步驟中，萘酚衍生物的 結構為：
【主權項】
1. 苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過 程： a) 重氮化： 取鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯〇. 〇2mo 1，投入15mL水中，加入5mL濃鹽酸，控制反應溫度， 加入0.02mol亞硝酸鈉，加完后持續(xù)攪拌，制備好重氮鹽低溫儲存?zhèn)溆茫? b) 偶合： 取萘酚衍生物0.02mol，控制反應溫度，加入到a步驟得到的備用重氮鹽中，滴加完畢 攪拌，并用堿性溶液調PH到4,反應，得到染料。
2. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述 a反應步驟中，使用的鹽酸與鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯的配比為n，鄰氨基苯甲酸二甲氨乙 醋：η鹽酸=1 :2~4。
3. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述a 反應步驟中，控制反應溫度根據(jù)使用芳胺的不同溫度在0~20°C。
4. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述a 反應步驟中，加入亞硝酸鈉的方式為一次性加入、或分批加入、或配成不同濃度溶液滴加。
5. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述a 反應步驟中，持續(xù)攪拌反應時間為10~180分鐘。
6. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，述b反 應步驟中，萘酚衍生物的結構為：
R1= H, CH2NMe2, CH2NHCH2CH2CH2NMe2, OH R2= H, OH 〇 R3= H3 SO3Hs COOH R4= H? NH2
7. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述b 反應步驟中，萘酚衍生物的用量為η鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯：η萘酚衍生物=1 :0.8~1.5 O
8. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述b 反應步驟中，保持反應溫度在0~30 °C，其溫度不應超出a步驟反應溫度10 °C。
9. 根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述 b反應步驟中，加入萘酚衍生物的方式為一次性加入、或分批加入、或配成不同濃度溶液滴 加；b反應步驟中，反應時間在15~240分鐘。
10.根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，其特征在于，所述 b反應步驟中，使用的堿性溶液用碳酸鈉，或碳酸氫鈉、乙酸鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、哌啶、三 乙醇胺等其他無機堿或有機堿，濃度為10~100%。
【專利摘要】苯甲酸二甲氨乙酯偶氮染料的制備方法，涉及一種染料的制備方法，包括以下制備過程：a）重氮化：取鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯0.02mol，投入15mL水中，加入5mL濃鹽酸，控制反應溫度，加入0.02mol亞硝酸鈉，加完后持續(xù)攪拌，制備好重氮鹽低溫儲存?zhèn)溆?；b）偶合：取萘酚衍生物0.02mol，控制反應溫度，加入到a步驟得到的備用重氮鹽中，滴加完畢攪拌，并用堿性溶液調pH到4，反應，得到染料。本方法通過改變芳胺和偶合組份來尋找合成出綠色環(huán)保染料，以鄰氨基苯甲酸二甲氨乙酯和萘酚衍生物為主要原料，經(jīng)過重氮偶合過程合成更為綠色環(huán)保的偶氮類染料。
【IPC分類】C09B29-15, C09B29-30, C09B29-42, C09B29-28
【公開號】CN104830090
【申請?zhí)枴緾N201510186519
【發(fā)明人】孔祥文, 王歡, 張靜
【申請人】沈陽化工大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月20日