一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于色素提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紫蘇（Perillafrutescens)又名紅蘇、赤蘇等，系唇形科一年生草本植物，是我 國(guó)傳統(tǒng)的藥食兼用植物，也是衛(wèi)生部首批頒布的60種藥食兩用中藥之一，在我國(guó)近20個(gè) 省份均有分布。紫蘇色素為水溶性色素，主要成分為紫蘇寧和紫蘇素，屬花青素類色素，具 有安全性高和資源廣泛等優(yōu)點(diǎn)。目前對(duì)紫蘇色素的研究表明其在食品、保健品等領(lǐng)域有重 要的應(yīng)用價(jià)值。
[0003] 紫蘇紅色素作為天然的食用色素，色彩鮮艷，具有特殊香味，可增加食品風(fēng)味?？?廣泛應(yīng)用食品、醫(yī)藥、保健、紡織等領(lǐng)域，開(kāi)發(fā)利用紅色素市場(chǎng)前景廣闊，發(fā)展?jié)摿薮蟆?br>[0004] 紫蘇醛屬于高檔香料，目前我國(guó)還沒(méi)有生產(chǎn)該產(chǎn)品的廠家。本項(xiàng)目能夠?qū)崿F(xiàn)紫蘇 醛的國(guó)產(chǎn)化，替代進(jìn)口產(chǎn)品，不但能降低應(yīng)用廠家成本，還能為當(dāng)?shù)貒?guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出貢 獻(xiàn)，創(chuàng)造良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
[0005] 國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)于紫蘇色素的提取和純化工藝進(jìn)行了深入的研究，但往往方法繁 瑣、成本高昂，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要。因此，基于目前對(duì)紫蘇色素的研究狀況，開(kāi)發(fā)一 種操作簡(jiǎn)單、成本低廉的快速生產(chǎn)紫蘇色素的生產(chǎn)工藝非常必要。同時(shí)還有色素?zé)岱€(wěn)定性 和光穩(wěn)定性不強(qiáng)，生產(chǎn)成本很高。現(xiàn)在還沒(méi)有能夠有效的將果實(shí)中的臭味去除的方法，而且 在長(zhǎng)期保存過(guò)程中由于光熱等影響，使臭味逐漸變強(qiáng)的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有工藝中存在的操作復(fù)雜、生產(chǎn)成本高、有臭味、不穩(wěn)定的 技術(shù)問(wèn)題，提供了一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步 驟： (1) 原料壓榨：挑選顏色深、無(wú)傷凍、無(wú)腐爛、無(wú)病蟲(chóng)害的紫蘇清洗去除泥沙等雜質(zhì)，放 入壓榨機(jī)中進(jìn)行壓榨； (2) 萃?。簩⒆咸K汁用離心機(jī)萃取； (3) 回流濃縮：將萃取液放到冷凝回流管中回流1-1. 5h，將回流液常壓蒸餾； (4) 吸附洗脫：將餾分上大孔樹(shù)脂吸附柱，以20-60M3/h的流量進(jìn)行吸附，用80-85%的 有機(jī)溶液進(jìn)行洗脫； (5) 蒸餾濃縮：將上述洗脫液利用溫差分級(jí)冷凝回收法分離出葉醇，然后進(jìn)行常壓蒸 餾，濃縮得到液體產(chǎn)品。
[0007] 上述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟（1)中離心機(jī)以 2500-3500r/min離心 8_12min。
[0008] 上述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟（4)中有機(jī)溶劑 為甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種。
[0009] 上述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟（4)中大孔樹(shù)脂 吸附柱選擇AB-8、HPD100、HPD750、XDA-8 中的一種。
[0010] 上述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟（4)中大孔樹(shù)脂 吸附柱吸附柱高3-3. 5m，直徑0. 8-1. 0m，裝填樹(shù)脂300kg。
[0011] 發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明在傳統(tǒng)單一單品的基礎(chǔ)上，聯(lián)產(chǎn)色素和紫蘇醛，實(shí)現(xiàn)了原料的綜合利用，提高了 經(jīng)濟(jì)效益。利用溫差分級(jí)冷凝回收法分離出葉醇，打破原有紫蘇醛提取純度不高，并有葉醇 干擾。將紫蘇醛提取液的吸附處理液體進(jìn)行膜分離處理，以此制造出無(wú)臭的紫蘇醛的制造 方法。實(shí)現(xiàn)了果實(shí)中無(wú)臭味或其臭味減少。本發(fā)明利用了特定型號(hào)的打孔樹(shù)脂分階段洗 脫工藝，和混合氧化劑聯(lián)用，得到了一種色價(jià)高，產(chǎn)率高，無(wú)味、耐光、耐熱，比較穩(wěn)定的紫蘇 醛。
[0012]
【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1: (1) 原料壓榨：挑選顏色深、無(wú)傷凍、無(wú)腐爛、無(wú)病蟲(chóng)害的紫蘇20kg清洗去除泥沙等雜 質(zhì)，放入壓榨機(jī)中進(jìn)行壓榨； (2) 超聲處理：然后在40°C下放到超聲儀中控制條件為0°C，超聲功率為100W，超聲頻 率為40KHZ，超聲處理35min; (3) 萃?。簩⒆咸K汁用離心機(jī)以3000r/min離心8min萃?。?(4) 回流濃縮：將萃取液放到冷凝回流管中回流lh，將回流液常壓蒸餾； (5) 吸附洗脫：將餾分上HPD100大孔樹(shù)脂吸附柱，以20M3/h的流量進(jìn)行吸附，用80%的 乙醇溶液進(jìn)行洗脫； (6) 膜處理：用AHP超過(guò)濾膜在2. 5kg/cm2,25°C的條件下進(jìn)行處理，在處理過(guò)的溶液中 加入35ml水，用NTR-7250膜在2. 5kg/cm2,25°C的條件下進(jìn)行處理； (7) 蒸餾濃縮：將上述洗脫液利用溫差分級(jí)冷凝回收法分離出葉醇，加入2%由20%維 生素E、60%的蘋(píng)果酸、20%的檸檬酸組成的混合物，然后進(jìn)行常壓蒸餾，濃縮得到液體產(chǎn)品。
[0013] 實(shí)施例2: (1) 原料壓榨：挑選顏色深、無(wú)傷凍、無(wú)腐爛、無(wú)病蟲(chóng)害的紫蘇20kg清洗去除泥沙等雜 質(zhì)，放入壓榨機(jī)中進(jìn)行壓榨； (2) 超聲處理：然后在50°C下放到超聲儀中控制條件為5°C，超聲功率為100W，超聲頻 率為50KHZ，超聲處理45min; (3) 萃?。簩⒆咸K汁用離心機(jī)以3500r/min離心12min萃取； (4) 回流濃縮：將萃取液放到冷凝回流管中回流1. 5h，將回流液常壓蒸餾； (5) 吸附洗脫：將餾分上XDA-8大孔樹(shù)脂吸附柱，以60M3/h的流量進(jìn)行吸附，用85%的 乙醇溶液進(jìn)行洗脫； (6) 膜處理：用AHP超過(guò)濾膜在3. 0kg/cm2,30°C的條件下進(jìn)行處理，在處理過(guò)的溶液中 加入40ml水，用NTR-7250膜在3.Okg/cm2，30°C的條件下進(jìn)行處理； (7) 蒸餾濃縮：將上述洗脫液利用溫差分級(jí)冷凝回收法分離出葉醇，加入3%由20%維 生素E、60%的蘋(píng)果酸、20%的檸檬酸組成的混合物，然后進(jìn)行常壓蒸餾，濃縮得到液體產(chǎn)品。
[0014] 各實(shí)施例質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 原料壓榨：挑選顏色深、無(wú)傷凍、無(wú)腐爛、無(wú)病蟲(chóng)害的紫蘇清洗去除泥沙等雜質(zhì)，放 入壓榨機(jī)中進(jìn)行壓榨； (2)超聲處理：然后在40-50°C下放到超聲儀中超聲處理35-45min ; (3)萃?。簩⒆咸K汁用離心機(jī)萃??； (4)回流濃縮：將萃取液放到冷凝回流管中回流1-1. 5h，將回流液常壓蒸餾； (5)吸附洗脫：將餾分上大孔樹(shù)脂吸附柱，以20-60M3/h的流量進(jìn)行吸附，用80-85%的 有機(jī)溶液進(jìn)行洗脫； (6)膜處理：用AHP超過(guò)濾膜在2. 5-3. 0kg/cm2,25-30°C的條件下進(jìn)行處理，在處理過(guò) 的溶液中加入35-40ml水，用NTR-7250膜在2. 5-3. 0kg/cm2,25-30°C的條件下進(jìn)行處理； (7)蒸餾濃縮：將上述洗脫液利用溫差分級(jí)冷凝回收法分離出葉醇，加入2-3%的抗氧 化劑，然后進(jìn)行常壓蒸餾，濃縮得到液體產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟 (2)中超聲處理的條件為0-5°C，超聲功率為100W，超聲頻率為40-50KHZ。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟 (3)中離心機(jī)以3000-3500r/min離心8_12min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟 (5)中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟 (5)中大孔樹(shù)脂吸附柱選擇AB-8、HPD100、HPD750、XDA-8中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述步驟 (7)中其中抗氧化劑為20%維生素E、60%的蘋(píng)果酸、20%的檸檬酸組成的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性無(wú)味紫蘇醛提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：（1）原料壓榨；（2）超聲處理；（3）萃??；（4）回流濃縮；（5）吸附洗脫；（6）膜處理；（7）蒸餾濃縮。本發(fā)明在傳統(tǒng)單一單品的基礎(chǔ)上，聯(lián)產(chǎn)色素和紫蘇醛，實(shí)現(xiàn)了原料的綜合利用，提高了經(jīng)濟(jì)效益。利用溫差分級(jí)冷凝回收法分離出葉醇，打破原有紫蘇醛提取純度不高，并有葉醇干擾。將紫蘇醛提取液的吸附處理液體進(jìn)行膜分離處理，實(shí)現(xiàn)了果實(shí)中無(wú)臭味或其臭味減少。利用了特定型號(hào)的打孔樹(shù)脂分階段洗脫工藝，和混合氧化劑聯(lián)用，得到了一種色價(jià)高，產(chǎn)率高，無(wú)味、耐光、耐熱，比較穩(wěn)定的紫蘇醛。
【IPC分類】C07C45-86, C07C45-79, C07C45-78, C09B61-00, C07C47-45
【公開(kāi)號(hào)】CN104710831
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310673451
【發(fā)明人】展亞倩, 劉曉波, 李進(jìn)超, 郭仁紅
【申請(qǐng)人】青島鵬遠(yuǎn)康華天然產(chǎn)物有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月13日