專利名稱：一種化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化纖鈦白技術領域，涉及一種用于滌綸、濕法腈綸和粘膠纖維等合成纖維和人造纖維的化纖鈦白的表面處理技術和生產(chǎn)方法。
二氧化鈦是一種無機化合物，其分子式為TiO2。經(jīng)過表面處理后的二氧化鈦具有良好的遮蓋力、折射率及其在親水介質中較強的分散性，因而在滌綸、濕法腈綸和粘膠纖維等合成纖維和人造纖維的生產(chǎn)過程中，常被作為消光劑而得到廣泛的應用，這種經(jīng)過表面處理的二氧化鈦亦稱為化纖鈦白。
許多專利文獻公開了具有不同性能的化纖鈦白及其制備方法，如1.美國專利US 350588A和德國專利DE 1060378A公開了一種以水溶性的二價錳、鈷或鈰的磷酸鹽或醋酸鹽對鈦白進行改性，從而降低二氧化鈦的光敏性，提高聚酰胺纖維的拉伸率和撕裂強度；2.世界專利WO8301780A將鋁化合物和硅化合物與磷酸錳同時沉淀在鈦白顆粒的表面，強化了錳包膜的穩(wěn)固程度，提高了錳包膜后粉體的白度和耐候性；3.日本專利JP 7583525A、前蘇聯(lián)專利SU1114616A和美國專利US 4183768A公開了一種在煅燒得到的銳鈦鈦白表面進行鋁、硅、磷和鈦等的包膜處理，可以用作合成纖維顏料的化纖鈦白。
上述專利所公開的只經(jīng)過無機表面處理的化纖鈦白主要用作聚酰胺纖維(尼龍)的消光劑，一般其水分散性＜5％，因而不能用于要求具有高水分散性(＞94.5％)和高電阻率(＞7000Ω·cm)的滌綸生產(chǎn)過程，限制了這種化纖鈦白的應用范圍。
1994年《涂料工業(yè)》第4期P.22～P.24、1995年《涂料工業(yè)》第6期P.11～P.13報道了滌綸用化纖鈦白的小試研究，由于缺乏對具體工藝過程和操作參數(shù)的描述，且僅限于實驗室規(guī)模的合成制備，其可操作性很小。
目前，對于具有高水分散性(＞94.5％)、高電阻率(＞7000Ω·cm)化纖鈦白的表面處理技術及生產(chǎn)方法尚無詳細的文獻報道，因此開發(fā)研究這種化纖鈦白的表面處理技術及生產(chǎn)方法是十分必要的。
本發(fā)明的目的在于公開一種具有高水分散性(＞94.5％)、高電阻率(＞7000Ω·cm)、粗粒子數(shù)＜10個/5.5×10-4cm3、總鈦含量＞98％的化纖鈦白的表面處理技術及生產(chǎn)方法，以滿足產(chǎn)業(yè)部門的需要。
本發(fā)明的構思是這樣的銳鈦鈦白原料一般均有較多的粗粒子和雜質離子，并且容易發(fā)生團聚，本發(fā)明首先通過打漿、研磨和分級等過程以除去銳鈦鈦白原料中的粗粒子和雜質離子，然后用有機物進行表面處理，在粉體顆粒表面有效地吸附一層有機物，使其在水溶液中處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)，從而獲得一種水分散性＞94.5％、電阻率＞7000Ω·cm和熱穩(wěn)定性＞20min的滌綸、濕法腈綸和粘膠纖維等合成纖維和人造纖維用化纖鈦白。
本發(fā)明以銳鈦鈦白原料，其制備過程如

圖1所示。圖中1----打漿機2----研磨機3----分級機4----濃縮器5----表面處理槽6----分離器7----干燥器8----粉碎器下面結合附圖對本發(fā)明作詳細的說明。
所說的化纖鈦白的制備主要包括以下步驟(1)對原料進行研磨將原料投入打漿機1中，加水，打漿至200～1000g/l；投入研磨機2(砂磨機或球磨機)中，加入1～5mm的玻璃珠或鋯珠，研磨0.5～24小時，除去作為研磨介質的玻璃珠或鋯珠；將漿液稀釋至80～300g/l，在分級器3中除去＞3～5μm的粗粒子，所說的分級機3可以是重力沉降機，也可以是離心分離機，從而獲得細粒子漿液。將細粒子漿液投入濃縮器4，脫除水份，得到含水量為20～40％的細粒子濾餅。所說的濃縮器4可以采用常規(guī)的脫水裝置，如真空轉鼓、真空吸濾機、離心分離機或重力沉降機等。
(2)對細粒子濾餅進行表面處理將細粒子濾餅投入表面處理槽5，加水打漿至200～800g/l，加入有機表面處理劑進行表面處理，表面處理劑的加入量為TiO2總重量的0.02％～0.5％，在10～90℃的條件下攪拌0.5～4小時，送入分離器6脫水，經(jīng)過干燥器7干燥進一步脫水后再經(jīng)過粉碎器8進行粉碎，即可獲得所說的化纖鈦白，也可將料漿直接送入干燥器7干燥脫水后再經(jīng)過粉碎器8進行粉碎而獲得所說的化纖鈦白。
所說的有機表面處理劑為低碳多羥基醇、長碳鏈單元醇、長碳鏈單元酸、低碳多羥基酸、脂肪酸鹽、有機胺、酯類、非離子表面活性劑或含羥基或羧基的高分子聚合物及其鹽類中的一種或一種以上。
常用的低碳多羥基醇為甘油、季戊四醇、1，4-丁二醇、三羥基甲烷、山梨糖醇等；常用的長碳鏈單元醇為十八醇、月桂醇等；常用的長碳鏈單元酸為豆寇酸、壬二酸、月桂酸等；常用的低碳多羥基酸為檸檬酸、酒石酸、對羥基苯甲酸等；常用的脂肪酸鹽為硬脂酸鈉、軟脂酸鈉、油酸鈉、月桂酸鈉等；常用的有機胺為N-異丙基乙醇胺、三乙醇胺等；常用的酯類為鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二正辛酯等；常用的非離子表面活性劑為吐溫20(Tween 20)、吐溫40(Tween 40)、司本20(Span 20)等；常用的含羥基或羧基的高分子聚合物及其鹽類為聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸鈉等；所說的分離器6可以采用常規(guī)的脫水裝置，如吸濾機或離心分離機等。
所說的干燥器7采用常規(guī)的干燥器，如烘箱、帶式干燥機、噴霧干燥器或旋轉閃蒸干燥器等。
所說的粉碎器8可以采用錘式粉碎機，壓縮空氣氣流粉碎機，也可以采用過熱蒸汽氣流粉碎機。
本發(fā)明所說的化纖鈦白具有十分優(yōu)良的性能，其水分散性＞94.5％，電阻率＞7000Ω·cm，粗粒子數(shù)＜10個/5.5×10-4cm3，總鈦含量＞98％，熱穩(wěn)定性＞20min，能廣泛應用于滌綸、濕法腈綸等合成纖維和人造纖維的生產(chǎn)過程。
下面將通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1
(1)對原料進行研磨將銳鈦鈦白在打漿機中加水打漿至800g/l，投入砂磨機，加入2mm的高強耐磨玻璃珠，研磨2小時，除去玻璃珠，加水稀釋至150g/l，在重力沉降器中沉降分離除去＞3～5μm的粒子，獲得細粒子漿液；將細粒子漿液投入離心機，脫除水份，獲得細粒子濾餅；(2)對細粒子濾餅進行表面處理將細粒子濾餅投入表面處理槽5，加水打漿至500g/l，按TiO2總重量的0.3％加入季戊四醇，按TiO2總重量的0.15％加入鄰苯二甲酸二丁酯，在40℃的條件下攪拌2小時，送入離心機過濾，在烘箱中干燥后再用壓縮空氣氣流粉碎，可獲得所說的化纖鈦白。采用日本標準JISK-II進行測試，水分散性達95.6％，電阻率為7888Ω·cm，粗粒子數(shù)為1個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性49min。
實施例2采用與實施例1相同的操作過程，將原料在打漿機中加水打漿至200g/l，投入球磨機中，加2mm高強耐磨玻璃珠，研磨24小時，其結果如下水分散性為94.7％，電阻率為7100Ω·cm，粗粒子數(shù)8個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為50min。
實施例3采用與實施例1相同的操作過程，將表面處理溫度改為70℃，加入的表面處理劑改為三羥基甲烷和司本20(Span 20)，三羥基甲烷的加入量為TiO2總重量的0.3％，司本20(Span 20)的加入量為TiO2總重量的0.1％，其結果如下水分散性為96.5％，電阻率為5555Ω·cm，粗粒子數(shù)3個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為43min。
實施例4采用與實施例1相同的操作過程，將表面處理溫度改為70℃，加入的表面處理劑改為酒石酸和月桂醇，酒石酸加入量為TiO2總重量的0.25％，月桂醇的加入量為TiO2總重量的0.15％，其結果如下水分散性為94.9％，電阻率為6190Ω·cm，粗粒子數(shù)5個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為28min。
實施例5采用與實施例1相同的操作過程，將表面處理溫度改為70℃，加入的表面處理劑改為1，4-丁二醇和十八醇，1，4-丁二醇加入量為TiO2總重量的0.25％，十八醇的加入量為 TiO2總重量的0.15％，其結果如下水分散性為94.9％，電阻率為5656Ω·cm，粗粒子數(shù)5個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為24min。
實施例6采用與實施例1相同的操作過程，將表面處理溫度改為15℃，加入的表面處理劑改為軟脂酸鈉和豆寇酸，軟脂酸鈉加入量為TiO2總重量的0.15％，豆寇酸加入量為TiO2總重量的0.15％，并采用噴霧干燥，其結果如下水分散性為94.7％，電阻率為8888Ω·cm，粗粒子數(shù)為9個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為33min。
實施例7～10采用與實施例1相同的操作過程，分加入不同的表面處理劑，其結果如下
實施例12如實施例1，將原料在打漿機中加水打漿至500g/l，投入連續(xù)式砂磨機，加入2mm的鋯珠，循環(huán)砂磨5次，除去鋯珠，加水稀釋至150g/l，進入重力分級機，分離除去＞3～5μm的粒子，獲得細粒子漿液；將細粒子漿液投入真空吸濾機脫除水份，獲得含水量為35％的細粒子濾餅；將細粒子濾餅投入表面處理槽，加水打漿至450g/l，按TiO2總重量的0.3％加入季戊四醇，按TiO2總重量的0.15％加入鄰苯二甲酸二丁酯，在25℃的條件下攪拌3小時，用真空過濾脫水，在烘箱中干燥后再用過熱蒸汽氣流粉碎，可獲得所說的化纖鈦白。水分散性為96.6％，電阻率為7000Ω·cm，粗粒子數(shù)為4個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為38min。
實施例13操作過程如實施例12，表面處理后的料漿直接采用噴霧干燥，再用錘式粉碎機進行粉碎，水分散性為94.5％，電阻率為6183Ω·cm，粗粒子數(shù)為9個/5.5×10-4cm3，熱穩(wěn)定性為38min。
權利要求
1.一種化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于主要包括以下步驟(1)對原料進行研磨將原料投入打漿機(1)中，加水打漿；投入研磨機(2)中研磨，再在分級機(3)中除去＞3～5μm的粒子；將細粒子漿液投入濃縮器(4)進行脫水，獲得細粒子濾餅；(2)對細粒子濾餅進行表面處理將細粒子濾餅投入表面處理槽(5)，加水打漿，加入有機表面處理劑，表面處理劑的加入量為TiO2總重量的0.02％～0.5％，在10～90℃的條件下攪拌0.5～4小時，采用常規(guī)的方法進行干燥、粉碎，即可獲得所說的化纖鈦白；所說的有機表面處理劑為低碳多羥基醇、長碳鏈單元醇、長碳鏈單元酸、低碳多羥基酸、脂肪酸鹽、有機胺、酯類、非離子表面活性劑或含羥基或羧基的高分子聚合物及其鹽類中的一種或一種以上。
2.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于所說的低碳多羥基醇為甘油、季戊四醇、1，4-丁二醇、三羥基甲烷、山梨糖醇中的一種或一種以上；所說的長碳鏈單元醇為十八醇或月桂醇中的一種或一種以上；所說的長碳鏈單元酸為豆寇酸、壬二酸或月桂酸中的一種或一種以上；所說的低碳多羥基酸為檸檬酸、酒石酸或對羥基苯甲酸中的一種或一種以上；所說的脂肪酸鹽為硬脂酸鈉、軟脂酸鈉、油酸鈉或月桂酸鈉中的一種或一種以上；常用的有機胺為N-異丙基乙醇胺或三乙醇胺中的一種或一種以上；常用的酯類為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二正辛酯中的一種或一種以上；所說的非離子表面活性劑為吐溫20(Tween 20)、吐溫40(Tween 40)或司本20(Span 20)中的一種或一種以上；所說的含羥基或羧基的高分子聚合物及其鹽類為聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、聚丙烯酸甲酯或聚丙烯酸鈉中的一種或一種以上。
3.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于原料投入打漿機(1)中，加水打漿至200～1000g/l。
4.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于所說的研磨機(2)為砂磨機或球磨機，并加入1～5mm的玻璃珠或鋯珠，研磨0.5～24小時。
5.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于在研磨機(2)中研磨后的料漿中先加水稀釋至80～300g/l再送入分級器(3)。
6.如權利要求1或5所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于所說的分級器(3)為重力沉降機或離心分離機。
7.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于所說的濃縮器(4)為真空轉鼓、真空吸濾機、離心分離機或重力沉降機中的一種。
8.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于將細粒子濾餅在投入表面處理槽(5)，加水打漿至200～800g/l，然后進行表面處理。
9.如權利要求1所述的化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法，其特征在于粉碎過程是在錘式粉碎機、壓縮空氣氣流粉碎機或過熱蒸汽氣流粉碎機中進行的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化纖鈦白的表面處理技術及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明以銳鈦鈦白為原料,通過打漿、研磨、分級和有機物的表面處理,在粉體顆粒表面有效地吸附一層有機物,使其在水溶液中處于穩(wěn)定的分散狀態(tài),從而獲得一種水分散性>94.5%、電阻率>7000Ω·cm和熱穩(wěn)定性>20min的滌綸、濕法腈綸和粘膠纖維等合成纖維和人造纖維用的化纖鈦白。
文檔編號C09C3/08GK1271746SQ9911366
公開日2000年11月1日 申請日期1999年4月28日 優(yōu)先權日1999年4月28日
發(fā)明者古宏晨, 韓今依, 方圖南, 張仲申, 瞿中凱, 王庭楠, 孟憲輝 申請人:華東理工大學