專利名稱：稀土拋光粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及拋光粉的生產(chǎn)方法。
稀土拋光粉的生產(chǎn)，國內(nèi)外多數(shù)廠家采用的工藝是將氯化稀土、硫酸稀土等原料轉(zhuǎn)化為氫氧化稀土、碳酸稀土等中間體，再將其氟化，然后焙燒、研磨、分選，制得成品。該工藝生產(chǎn)成本高，不利于稀土拋光粉的廣泛應(yīng)用。還有一種是用熱堿溶液分解稀土精礦而直接制得氫氧化稀土中間體的生產(chǎn)工藝，該工藝生產(chǎn)時間長，稀土礦分解不徹底，不利于規(guī)模化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供生產(chǎn)成本低、周期短的稀土拋光粉的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明稀土拋光粉的生產(chǎn)方法的技術(shù)解決方案是由以下步驟構(gòu)成，即先制取氫氧化稀土富集物，再將其中的氫氧化稀土氟化，得氟氫氧化稀土富集物，然后焙燒、研磨，得稀土拋光粉，其特殊之處在于氫氧化稀土富集物的制取工藝為按重量計取1份稀土精礦粉和0．5-2份堿混合，加熱至600-850℃，使混合物熔融，并于熔融狀態(tài)保溫1-3小時，然后冷卻、粉碎、水洗，得氫氧化稀土富集物。
所說的稀土精礦粉，RE2O3，其品位為40％-85％。
所說的堿取工業(yè)氫氧化鈉為宜，也可以是工業(yè)氫氧化鉀。堿的加入量可視稀土精礦粉品位高低作調(diào)整，在保證稀土精礦粉氫氧化反應(yīng)等當(dāng)量的基礎(chǔ)上適當(dāng)過量加入為宜，以促使稀土礦最大限度的氫氧化。
水洗的目的是除去殘留的堿及可溶性鹽類，使氫氧化稀土富集物的PH值達7-8。水洗可分步進行，即先冷水浸洗，可浸洗若干次，至PH值接近8，再熱水煮洗，至PH值接近7。
在經(jīng)水洗的氫氧化稀土富集物的水漿狀物料中宜加入硫酸銨，硫酸銨的加入量為稀土精礦粉重量的10％-20％，并不斷攪拌，以生成少量不溶于水的硫酸鋇，以免危害人體健康。硫酸銨也可以在氫氧化稀土氟化后加入。
氫氧化稀土富集物中氫氧化稀土的氟化采用含HF≥45％的工業(yè)氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉重量的10％-20％，得到氟氫氧化稀土RE(OH)2F富集物。
氟氫氧化稀土富集物經(jīng)烘干后焙燒，焙燒溫度為800-1050℃，焙燒時間為3-5小時，得到氟氧化稀土REOF富集物。
氟氧化稀土富集物的粉碎可以在球磨機中加水研磨至≤380目，并于水中分選，將篩下物沉淀、烘干、包裝得成品拋光粉。篩余物返回球磨機繼續(xù)研磨。
本發(fā)明由于采用稀土精礦粉為原料，這與采用氯化稀土為原料的生產(chǎn)工藝相比，可以大幅度降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本；本發(fā)明生產(chǎn)過程中采用堿熔法來分解稀土精礦，該法具有分解速度快，分解徹底的特點，使整個生產(chǎn)工序周期縮短。本發(fā)明的產(chǎn)品稀土拋光粉，經(jīng)多家眼鏡片廠、水晶工藝品廠使用，普遍反映其拋光效率高，所加工的產(chǎn)品光潔度高。使用表明，本發(fā)明的產(chǎn)品其使用效果，包括磨削力和生產(chǎn)效率等，同用氯化稀土為原料的老法生產(chǎn)的稀土拋光粉相比無差別，但產(chǎn)品的生產(chǎn)成本有較大幅度的下降，據(jù)初步統(tǒng)計，與老法工藝相比，本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品可降低成本約7600元／噸，下降率為24％，具有較好的經(jīng)濟效益；產(chǎn)品成本的降低又可擴大稀土拋光粉的應(yīng)用面，促進相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
下面以實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例1將品位為60％的稀土精礦粉與含NaOH為96％的工業(yè)片堿各25Kg混合后倒入坩堝中加熱至700℃，并在700℃恒溫2小時，取出熔體使之自然冷卻，然后用冷水浸泡7次至PH≈8，再用熱水煮洗3次使之PH≈7，得到氫氧化稀土富集物的水漿狀物料。于該物料中加入含HF≥45％的工業(yè)氫氟酸2．5Kg，待其反應(yīng)完全再靜置24小時后烘干。將烘干物于850℃焙燒3小時，冷卻后于球磨機中加水研磨，再于水中過300目篩分選，將篩下物沉淀集取后烘干、包裝即成稀土拋光粉產(chǎn)品，篩余物返回球磨機繼續(xù)研磨。該產(chǎn)品粒度為1-2μm，∑REO≥82％，經(jīng)用戶試用后反映，該產(chǎn)品懸浮性好，磨削力大，所加工表面光潔度高，而產(chǎn)品價格相對較低。
實施例2將品位為60％的稀土精礦粉與KOH含量＞96％的工業(yè)氫氧化鉀各25Kg混合后倒入坩堝中加熱至700℃，以下流程與例1的相同。所得拋光粉粒度為1-2μm，∑REO≥82％，使用效果與例1的相同。
實施例3將品位為42％的稀土精礦粉25Kg與含NaOH為96％以上的工業(yè)片堿50Kg混合，倒入坩堝中升溫至600℃±50℃，待物料熔融后恒溫3小時，取出熔體使之自然冷卻，然后用冷水浸泡7次至PH≈8，再用熱水煮洗3次至PH≈7，得到氫氧化稀土富集物的水漿狀物料，于其中加入HF≥45％的工業(yè)氫氟酸，待其反應(yīng)完全后加2．5Kg工業(yè)硫酸銨，攪拌，靜置12小時后烘干。將烘干物于1000℃焙燒3小時，冷卻后研磨，過300目篩，烘干，檢驗，包裝，得成品拋光粉。該產(chǎn)品∑REO≥60％，粒度為2μm，拋光效率比例1、例2的略差，但可滿足一般性拋光要求。
實施例4將品位為84％的稀土精礦粉25Kg與含NaOH96％以上的工業(yè)片堿12．5Kg混勻，加熱至800℃使物料熔融后于該溫度保溫1小時，取出熔體使之自然冷卻。以下步驟與例1的相同，唯焙燒溫度為800℃。所得產(chǎn)品∑REO≥85％，粒度為1-2μm，產(chǎn)品拋光效率略比例1的好，其它性能與例1的相同。
權(quán)利要求
1.稀土拋光粉的生產(chǎn)方法 其步驟是先制取氫氧化稀土富集物，再將其中的氫氧化稀土氟化得氟氫氧化稀土富集物，然后焙燒、研磨，得稀土拋光粉，其特殊之處在于氫氧化稀土富集物的制取工藝為按重量計取1份稀土精礦粉和0．5-2份堿混合，加熱至600-850℃，使混合物熔融，并于熔融狀態(tài)保溫1-3小時，然后冷卻、粉碎、水洗，得氫氧化稀土富集物。
2.如權(quán)利要求1所述的稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，其特征是，稀土精礦粉的品位為40％-85％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，其特征是，所說的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.如權(quán)利要求1或2所述的稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，其特征是，在制取的氫氧化稀土富集物的水漿狀物料中加入稀土精礦粉重量的10％-20％的硫酸銨并于和水狀態(tài)下攪拌。
5.如權(quán)利要求1或2所述的稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，其特征是，在氟氫氧化稀土富集物的水漿狀物料中加入稀土精礦粉重量的10％-20％的硫酸銨并攪拌。
全文摘要
稀土拋光粉的生產(chǎn)方法,按重量計取1份品位為40%—85%的稀土精礦粉和0.5—2份燒堿混合,加熱至600—850℃,于混物熔融狀態(tài)保溫1—3小時后冷卻、粉碎、水洗,得氫氧化稀土富集物,再加入工業(yè)氫氟酸將其中的氫氧化稀土氟化得氟氫氧化稀土富集物,然后焙燒、研磨,得稀土拋光粉。本法生產(chǎn)稀土拋光粉成本低,生產(chǎn)周期短,產(chǎn)品于多家眼鏡廠、水晶工藝品廠試用,效果好。
文檔編號C09K3/14GK1205354SQ97105248
公開日1999年1月20日 申請日期1997年7月10日 優(yōu)先權(quán)日1997年7月10日
發(fā)明者傅叔賢, 李建軍 申請人:傅淑賢