本發(fā)明涉及熒光探針檢測，具體涉及一種寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、與傳統(tǒng)檢測cu2+的分析方法相比，如原子吸收光譜法、紫外分光光度法和電化學(xué)分析法等，熒光分析方法由于其具有操作簡便、靈敏度高和選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)，使其成為環(huán)境、生物、醫(yī)藥、以及食品等各個領(lǐng)域分析檢測的強(qiáng)有力工具。截至目前，研究人員已基于碳量子點(diǎn)、金屬納米團(tuán)簇、金屬有機(jī)框架、鑭系金屬氧化物、釩酸鹽、磷酸鹽、有機(jī)聚合物等一系列材料開發(fā)出了大量單一熒光信號(“開”或“關(guān)”型)或比率型檢測cu2+的熒光探針，并應(yīng)用于環(huán)境樣品、生理樣品等的分析檢測和細(xì)胞成像工作的研究。

2、目前所報道的檢測cu2+的熒光探針存在以下技術(shù)問題有待改進(jìn)：

3、(1)所報道的cu2+檢測的熒光探針中，其線性范圍較窄，這極大的限制了實(shí)際樣品測量的范圍，無法簡化實(shí)際操作流程。

4、(2)依據(jù)單一熒光信號值檢測cu2+熒光探針的報道居多，這類熒光探針容易受到外界環(huán)境的微擾，從而影響實(shí)際檢測的準(zhǔn)確性。

5、因此，非常有必要開發(fā)一種寬線性范圍檢測cu2+的比率型熒光探針。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針及其制備方法，目的是解決背景技術(shù)中存在的上述問題。

2、本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

3、一種寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針，所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針由氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)與二硫蘇糖醇混合得到，所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針對cu2+檢測的lod為0.05μmol/l；

4、所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針用于檢測cu2+時，與cu2+發(fā)生配位作用生成新的配合物，使得發(fā)射445nm藍(lán)光的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)熒光猝滅，生成發(fā)射666nm紅色熒光的銅納米顆粒。

5、本發(fā)明還提供一種上述的寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的合成方法，包括以下步驟：

6、將第一質(zhì)量的檸檬酸與第二質(zhì)量的硫脲進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過離心、純化、冷凍干燥后得到固體的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)；

7、將所述氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)配置得到第一體積第一濃度的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)溶液，加入第二體積第二濃度的二硫蘇糖醇溶液、第三體積ph＝8.0的tris-hcl緩沖溶液，混合均勻的得到所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針；

8、對濃度范圍為0-360μmol/l的cu2+進(jìn)行熒光光譜滴定實(shí)驗(yàn)，得到所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的線性范圍；

9、對所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針進(jìn)行多次熒光光譜的測定，并根據(jù)lod的計算公式得到cu2+檢測的lod，所述計算公式如下：

10、lod＝3σ/k

11、其中，k為線性方程的斜率，σ為所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針檢測多次的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

12、進(jìn)一步地，所述將第一質(zhì)量的檸檬酸與第二質(zhì)量的硫脲進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過離心、純化、冷凍干燥后得到固體的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)，具體為：

13、將0.84g檸檬酸和0.72g硫脲加入20ml蒸餾水中，充分溶解之后，轉(zhuǎn)移混合液至50ml特氟龍襯里的高壓釜中，在160℃條件下反應(yīng)4h，自然降溫后，以8000r/min離心10min得到上層清液，用截留分子量為1000da的透析袋對所得上層清液進(jìn)行純化12h，收集純化產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥后得到固體的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)。

14、進(jìn)一步地，所述將所述氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)配置得到第一體積第一濃度的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)溶液，加入第二體積第二濃度的二硫蘇糖醇溶液、第三體積ph＝8.0的tris-hcl緩沖溶液，具體為：

15、將所述氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)配置得到50μl?70μg/ml的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)溶液，于5ml比色管中加入200μl?50mmol/l的二硫蘇糖醇溶液、250μl?ph＝8.0的tris-hcl緩沖溶液。

16、進(jìn)一步地，對所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針進(jìn)行熒光光譜滴定實(shí)驗(yàn)的ph為8.0、反應(yīng)時間為4min。

17、進(jìn)一步地，對所述寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針進(jìn)行11次熒光光譜的測定，得到cu2+檢測的lod為0.05μmol/l。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

19、本發(fā)明合成的比率型檢測cu2+比率型熒光探針(n-gqds/dtt)是通過物理的方法將氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)(n-gqds)和二硫蘇糖醇(dtt)直接混合所得。從材料上來看，n-gqds表面富含富電子原子n和o原子，而dtt結(jié)構(gòu)式中含有富電子原子s和o原子，兩者混合以后可以通過氫鍵的作用進(jìn)行復(fù)合構(gòu)成穩(wěn)定的復(fù)合材料。當(dāng)加入待分析檢測的物質(zhì)cu2+時，由于n-gqds表面富含-nh2和-cooh，可以與cu2+發(fā)生配位作用生成新的配合物，導(dǎo)致發(fā)射藍(lán)光(445nm)的n-gqds熒光猝滅。與此同時，dtt結(jié)構(gòu)式中含有還原性的-sh，與cu2+也表現(xiàn)出強(qiáng)的鍵合作用，并原位生成了能夠發(fā)射紅色熒光的銅納米顆粒(666nm)，實(shí)現(xiàn)了一“降”一“升”的比率型熒光檢測cu2+，拓寬了cu2+檢測的范圍。

技術(shù)特征：

1.一種寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針，其特征在于：

2.一種如權(quán)利要求1所述的寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的合成方法，其特征在于，所述將第一質(zhì)量的檸檬酸與第二質(zhì)量的硫脲進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過離心、純化、冷凍干燥后得到固體的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)，具體為：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的合成方法，其特征在于，所述將所述氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)配置得到第一體積第一濃度的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)溶液，加入第二體積第二濃度的二硫蘇糖醇溶液、第三體積ph＝8.0的tris-hcl緩沖溶液，具體為：

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的合成方法，其特征在于：

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一所述的寬線性范圍檢測cu2+比率型熒光探針的合成方法，其特征在于：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種寬線性范圍檢測Cu<supgt;2+</supgt;比率型熒光探針及其制備方法，所述寬線性范圍檢測Cu<supgt;2+</supgt;比率型熒光探針由氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)與二硫蘇糖醇混合得到，所述寬線性范圍檢測Cu<supgt;2+</supgt;比率型熒光探針對Cu<supgt;2+</supgt;檢測的LOD為0.05μmol/L；所述寬線性范圍檢測Cu<supgt;2+</supgt;比率型熒光探針用于檢測Cu<supgt;2+</supgt;時，與Cu<supgt;2+</supgt;發(fā)生配位作用生成新的配合物，使得發(fā)射445nm藍(lán)光的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)熒光猝滅，生成發(fā)射666nm紅色熒光的銅納米顆粒，實(shí)現(xiàn)了一“降”一“升”的比率型熒光檢測Cu<supgt;2+</supgt;，拓寬了Cu<supgt;2+</supgt;檢測的范圍。

技術(shù)研發(fā)人員：申婧翔,范萌,張航,李瑞,田海權(quán),申雪茹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：長治學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19