技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及膠黏劑領(lǐng)域，具體的涉及一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法。

背景技術(shù)：
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自從21世紀(jì)以來，人們對全球能源短缺的憂慮日益增加，而以低能耗、高效率的綠色光源為代名詞出現(xiàn)的發(fā)光二極管(light-emittingdiode)led備受人們的關(guān)注。led是一種能直接將電能轉(zhuǎn)換成光能的半導(dǎo)體發(fā)光器件，具備結(jié)構(gòu)簡單、節(jié)能、壽命長、環(huán)保、發(fā)光效率高、色彩鮮艷豐富等優(yōu)勢，有望成為第四代照明光源。作為一種新型的照明技術(shù)，led近年來正朝高色彩性、高發(fā)光效率、高發(fā)光均勻性、高可靠性等方向發(fā)展，在景觀照明、汽車照明、交通照明和特種照明等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。led灌封膠的性能對led器件的亮度、發(fā)光效率和使用壽命有著重要的影響。led灌封膠的作用主要有以下四個方面：(1)對led芯片密封和保護(hù)，避免水分和溫度等影響，提高可靠性，確保芯片正常工作；(2)提高散熱能力，及時有效地排除芯片產(chǎn)生的熱量；(3)光學(xué)控制，降低led芯片和空氣的折射率差異，優(yōu)化光束的分布，以實現(xiàn)特定的光學(xué)分布，極大化地輸出發(fā)光通量，起到透鏡聚光作用；(4)以機(jī)械方式固定和支持導(dǎo)線。

隨著國內(nèi)外相繼推出了發(fā)展半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的政策和計劃，led技術(shù)的不斷進(jìn)步和完善，使得gan基功率型白光led快速發(fā)展，對led灌封膠的性能提出了更嚴(yán)苛的要求。而傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂灌封膠暴露出許多缺點，不能滿足功率型led的發(fā)展需求。因此，研制具有高透光率、高折射率、高導(dǎo)熱率、高粘接性、高強(qiáng)度、耐光老化、耐熱老化、耐熱沖擊、低熱膨脹系數(shù)、低應(yīng)力、低離子含量和低吸濕性的有機(jī)硅灌封膠，是led封裝的發(fā)展趨勢，符合功率型led的發(fā)展要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，該方法制得的灌封膠力學(xué)性能好，導(dǎo)熱性能優(yōu)異。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲2-5h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：(20-40)。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為(0.3-0.6)：1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述h-bn與異丙醇的用量比為1g：(30-50)ml。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油40-70份、含氫硅油30-50份、改性復(fù)合填料3-7份、分散劑1-4份、交聯(lián)劑0.5-1份、催化劑0.5-1份、抑制劑0.02-0.06份、消泡劑1-2份。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述交聯(lián)劑為苯烯基聚硅氧烷。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述催化劑為鉑-乙烯基硅氧烷配合物、醇改性氯鉑酸催化劑、鉑-炔烴基配合物中的一種。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述抑制劑為富馬酸二乙酯、馬來酸二烯丙酯、乙炔基環(huán)己醇中的一種。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述分散劑為含羧基硅氧烷。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明采用磷化硼和氮化硼復(fù)配對有機(jī)硅灌封膠進(jìn)行改性，且在改性之前，本發(fā)明首先對復(fù)合填料進(jìn)行處理，用硝酸對磷化硼進(jìn)行處理，使得磷化硼表面具有較小的活性點，可以吸附大分子，然后再對氮化硼進(jìn)行剝離的過程中，本發(fā)明加入適量的預(yù)處理的磷化硼，磷化硼可以有效進(jìn)入到剝離后的氮化硼層間，有效避免了氮化硼層間的聚合，更有效提高了填料的導(dǎo)熱系數(shù)；同時加入的羥基硅油，可以被有效吸附在具有較多活性點的磷化硼表面，使得改性后的復(fù)合填料與基體相容性大大提高；本發(fā)明制得的有機(jī)硅灌封膠力學(xué)性能優(yōu)異，導(dǎo)熱系數(shù)佳。

具體實施方式：

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

實施例1

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；其中，磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：20；磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為0.3：1；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲2h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；其中，h-bn與異丙醇的用量比為1g：30ml；羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠；其中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油40份、含氫硅油30份、改性復(fù)合填料3份、分散劑1份、交聯(lián)劑0.5份、催化劑0.5份、抑制劑0.02份、消泡劑1份。

實施例2

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；其中，磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：40；磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為0.6：1；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲5h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；其中，h-bn與異丙醇的用量比為1g：50ml；羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠；其中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油70份、含氫硅油50份、改性復(fù)合填料7份、分散劑4份、交聯(lián)劑1份、催化劑1份、抑制劑0.06份、消泡劑2份。

實施例3

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；其中，磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：24；磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為0.4：1；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲3h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；其中，h-bn與異丙醇的用量比為1g：35ml；羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠；其中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油50份、含氫硅油34份、改性復(fù)合填料4份、分散劑2份、交聯(lián)劑0.6份、催化劑0.6份、抑制劑0.03份、消泡劑1.2份。

實施例4

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；其中，磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：28；磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為0.4：1；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲3.5h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；其中，h-bn與異丙醇的用量比為1g：40ml；羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠；其中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油55份、含氫硅油38份、改性復(fù)合填料5份、分散劑2份、交聯(lián)劑0.7份、催化劑0.7份、抑制劑0.04份、消泡劑1.4份。

實施例5

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；其中，磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：32；磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為0.5：1；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲4h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；其中，h-bn與異丙醇的用量比為1g：40ml；羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠；其中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油60份、含氫硅油42份、改性復(fù)合填料6份、分散劑3份、交聯(lián)劑0.8份、催化劑0.8份、抑制劑0.05份、消泡劑1.6份。

實施例6

一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將磷化硼和濃硝酸混合攪拌5h，過濾，固體用去離子水洗滌，干燥，得到預(yù)處理磷化硼；其中，磷化硼與濃硝酸的質(zhì)量比為1：36；磷化硼、h-bn的質(zhì)量比為0.55：1；

(2)將上述制得的磷化硼和h-bn與異丙醇混合攪拌均勻，然后1000w功率下超聲1h，加入羥基硅油，繼續(xù)超聲4.5h，超聲完畢后，過濾，干燥，制得改性復(fù)合填料；其中，h-bn與異丙醇的用量比為1g：45ml；羥基硅油與異丙醇的體積比為10:1；

(3)將乙烯基硅油、含氫硅油、改性復(fù)合填料、分散劑、交聯(lián)劑、催化劑、抑制劑、消泡劑混合攪拌脫泡制得有機(jī)硅灌封膠；其中，各組分的用量以重量份計分別為：乙烯基硅油65份、含氫硅油46份、改性復(fù)合填料6份、分散劑3.5份、交聯(lián)劑0.9份、催化劑0.9份、抑制劑0.05份、消泡劑1.8份。

經(jīng)測試，本發(fā)明所制得灌封膠的拉伸剪切強(qiáng)度高達(dá)6.7mpa，導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5.6w/m·k。