本發(fā)明涉及一種環(huán)境友好型淀粉基膠粘劑及其制備方法,屬于化工領(lǐng)域或者高分子材料領(lǐng)域,涉及膠粘劑及其制備的方法。
背景技術(shù):
隨著石油資源的日益匱乏以及人們環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng),利用以可降解可再生的生物質(zhì)原料如淀粉、大豆蛋白、單寧、木質(zhì)素等主要原料制備木材膠粘劑已成為必然的發(fā)展趨勢(shì)。
淀粉是一種可再生、無(wú)污染、可生物降解、成本低的生物質(zhì)材料,利用淀粉作為主要原料制備木材用膠粘劑可以有效地降低不可再生資源石油單體在木材用膠粘劑中的用量,節(jié)約環(huán)保。
中國(guó)專(zhuān)利zl200510040113.5“一種木材用膠粘劑的制備方法”中提出了一種采用淀粉為原料,進(jìn)行酸解、氧化、接枝共聚改性處理,最后添加一定的助劑制備淀粉膠的工藝。該工藝制備出的淀粉膠具有成本低廉、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。中國(guó)專(zhuān)利zl201210389343.2“一種高強(qiáng)耐水淀粉基木材膠黏劑及其制備方法”亦采用淀粉經(jīng)酸轉(zhuǎn)化、糊化后,與接枝單體進(jìn)行乳液接枝共聚,再與增塑劑、防腐劑和消泡劑共混,得到穩(wěn)定性好、粘接性高、耐水性佳的室溫固化淀粉基膠黏劑,此外,中國(guó)專(zhuān)利zl201010576608.0“一種改性淀粉基木材膠粘劑及其制備方法和應(yīng)用”,以淀粉為主要原料,經(jīng)過(guò)酸解糊化前處理后,采用醋酸乙烯酯單體在種子乳液聚合工藝下對(duì)淀粉進(jìn)行接枝共聚,降溫后加入納米二氧化硅溶膠以及其他助劑,最終得到一種性能優(yōu)良的木材用淀粉膠。具有無(wú)毒無(wú)污染,粘結(jié)強(qiáng)度高,耐水性好,顏色乳白有光澤,干燥速度快,儲(chǔ)藏時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),可以廣泛應(yīng)用于裝飾用木材,人造板的粘接。
目前,淀粉膠的粘接強(qiáng)度達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),但是其外觀、粘結(jié)強(qiáng)度、耐水性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性等指標(biāo)還有待改善。尤其是淀粉膠的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性相對(duì)較差,在低溫下長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)藏非常容易凝膠,而凝膠之后的淀粉膠基本會(huì)喪失粘結(jié)性能,從而徹底喪失其應(yīng)用價(jià)值,只能被廢棄處理,污染環(huán)境。以上種種缺陷,限制了淀粉膠的工業(yè)化進(jìn)程。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于,現(xiàn)有技術(shù)中淀粉膠儲(chǔ)藏穩(wěn)定性較差,粘接性能不好。為了解決該技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種環(huán)境友好型淀粉基膠粘劑及其制備方法。本發(fā)明提供的粘膠劑,即淀粉膠,具有較好的粘接性能和耐儲(chǔ)存性能之外,還具有可以重復(fù)利用的特性;即淀粉膠喪失流動(dòng)性形成凝膠后,只需要在一定溫度下加熱即可恢復(fù)流動(dòng)性能,實(shí)現(xiàn)再生利用且基本不損失粘結(jié)性能;此外,該淀粉膠的凝膠還可以作為膠粘劑種子再經(jīng)一定程度接枝共聚反應(yīng)后即可得到再生的淀粉基木材膠粘劑。
具體的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種環(huán)境友好型淀粉基膠粘劑,其中,該膠粘劑包括以下原料組分:淀粉,聚乙烯醇,過(guò)硫酸銨,乳化劑,混合單體,亞硫酸氫鈉,甘油,尿素,鹽酸,氫氧化鈉,水分。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,該膠粘劑由以下原料組分制得,按質(zhì)量計(jì),含有淀粉100份,聚乙烯醇6份,過(guò)硫酸銨0.4-1份,乳化劑1.5-3份,混合單體70-100份,亞硫酸氫鈉0.3-0.5份,甘油5-8份,尿素10-20份,水,鹽酸,氫氧化鈉。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,所述聚乙烯醇為pva1788,2088,2488中的一種或多種,且所述聚乙烯醇為用水配置的質(zhì)量濃度10g/100g的溶液。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,所述乳化劑為蔗糖脂肪酸酯,丙二醇脂肪酸酯,聚甘油脂肪酸酯中的一種或多種。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,所述混合單體由醋酸乙烯酯和丙烯酸酯單體按體積比為4-2:1組成;
其中,丙烯酸酯單體由丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸十二烷酯,丙烯酸異辛酯、丙烯酸羥乙基酯中的一種或者兩種的組成。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,所述淀粉為木薯淀粉,甘薯淀粉,馬鈴薯淀粉,玉米淀粉,蠟質(zhì)玉米淀粉,小麥淀粉中的一種或者多種。
一種環(huán)境友好型淀粉基膠粘劑的制備方法,其特征在于,該方法包括如下步驟:
(1)淀粉的酸解預(yù)處理:將淀粉用0.5~1摩爾每升的鹽酸配成30~50%(w/w)的懸濁液,在反應(yīng)容器中,升溫到60℃下酸解1~3h;用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph至4~5之間,同時(shí)加入淀粉干基重10%~15%的聚乙烯醇,淀粉干基重的1.5%~3%的乳化劑,以及淀粉干基重0.4~1%的過(guò)硫酸銨,共混30~40min。
其中,乳化劑為蔗糖脂肪酸酯,丙二醇脂肪酸酯,聚甘油脂肪酸酯中的一種或多種;聚乙烯醇為pva1788,2088,2488中的一種或多種,且所述聚乙烯醇為用水配置的質(zhì)量濃度10g/100g的溶液。
(2)接枝共聚反應(yīng):步驟(1)中所述共混反應(yīng)結(jié)束之后,升溫到65~72℃,逐步加入淀粉干基重70~100%(w/w)的混合單體;添加單體的持續(xù)時(shí)間為2.5h,在接枝時(shí)間為1.5h左右再補(bǔ)加淀粉干基重0.3%~0.5%的過(guò)硫酸銨,數(shù)分鐘之后加入與過(guò)硫酸銨同等摩爾含量的亞硫酸氫鈉,整個(gè)接枝反應(yīng)控制在3h之內(nèi),然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體。
其中,混合單體為醋酸乙烯酯和不同種類(lèi)丙烯酸酯組成,其體積比為4:1~2:1;丙烯酸酯單體由丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸十二烷酯,丙烯酸異辛酯、丙烯酸羥乙基酯中的一種或者兩種的組成。
(3)接枝反應(yīng)結(jié)束之后,加入淀粉干基重5%~8%的60%的甘油溶液增塑劑,再加入淀粉干基重10~20%的尿素,并用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph到6后,降溫出料,包裝即得的淀粉基膠粘劑。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,所合成的膠粘劑具有溫敏性,膠粘劑在溫度≤5℃時(shí)候形成凝膠,而在溫度大于70℃時(shí)候,加熱3-5h后恢復(fù)成液態(tài)。本發(fā)明所述的溫敏性,是指,本方案提供的膠粘劑具有在低溫時(shí)候形成凝膠,在高溫時(shí)候恢復(fù)液態(tài)的特性;尤其是,在溫度小于等于5℃的時(shí)候會(huì)形成凝膠,在形成凝膠以后,且溫度大于70℃,加熱3-5h后,同一凝膠恢復(fù)為液態(tài)。
本發(fā)明所述的膠粘劑,其中,凝膠之后的該膠粘劑在加熱恢復(fù)粘結(jié)能力后,作為二次接枝共聚反應(yīng)制備膠粘劑的種子,制備二次膠粘劑。
本發(fā)明所述的任意膠粘劑在裝飾木板膠合中的應(yīng)用。
本發(fā)明的有益效果在于:
(1)本發(fā)明制備的淀粉膠粘劑儲(chǔ)藏穩(wěn)定性較好,室溫條件下存放期大于250天,且在極端低溫條件下存放可達(dá)30天,此外,還具備溫敏性凝膠-流體轉(zhuǎn)變性能,可通過(guò)加熱方式恢復(fù)流體狀態(tài),具備反復(fù)循環(huán)利用的特性。
(2)本發(fā)明制備的淀粉膠粘劑克服了淀粉膠粘劑低溫凝膠之后即喪失粘結(jié)性能的缺陷,通過(guò)接枝不同種類(lèi)的丙烯酸酯單體具備了溫敏性凝膠-流體轉(zhuǎn)變的特性,凝膠之后的淀粉膠可以通過(guò)普通加熱恢復(fù)流體之后同時(shí)恢復(fù)粘結(jié)性能,或者進(jìn)一步通過(guò)二次接枝共聚技術(shù)以提高其粘結(jié)性能。因此,本發(fā)明制備的淀粉膠粘劑可循環(huán)利用,利于工業(yè)化生產(chǎn)及推廣。
(3)本發(fā)明制備的淀粉膠粘劑具有較好的粘結(jié)性能,基本達(dá)到hg/t2727-2010所規(guī)定的的聚乙酸乙烯酯乳液的粘結(jié)性能。且在極端條件下凝膠后,經(jīng)過(guò)加熱恢復(fù)流體之后,其仍然具有原膠粘劑90%以上的粘結(jié)性能。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。所列的實(shí)施例僅作闡示之用,并表明本發(fā)明的精神和范圍并非限于此中的細(xì)節(jié)及其修改案。
實(shí)施例1
本實(shí)施例說(shuō)明膠粘劑的配方、制備方法以及膠粘劑的性能情況。
(a)配方說(shuō)明:
在配方中含如下組分,配方(以質(zhì)量計(jì)),玉米淀粉100g、過(guò)硫酸銨1.1g、蔗糖脂肪酸酯2g、醋酸乙烯酯50g、丙烯酸正丁酯30g、聚乙烯醇pva24881.0g、亞硫酸氫鈉0.5g、尿素15g、甘油6ml、鹽酸若干,氫氧化鈉若干,水若干。本配方中的若干不是無(wú)限制使用,而是指在具體工藝步驟中含有對(duì)該物質(zhì)使用的具體限制指標(biāo)。
(b)制備膠粘劑的步驟
(1)淀粉的酸解預(yù)處理:將玉米淀粉用0.5m的鹽酸用配成35%(w/w)的懸濁液,裝入四口燒瓶,升溫到60℃下酸解1.5h,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph到4.5,同時(shí)加入淀粉干基重10%的pva2488溶液,淀粉干基重2%的蔗糖脂肪酸酯,以及木薯粉干基重0.6%的過(guò)硫酸銨,共混30min。
(2)接枝共聚反應(yīng):(1)中所述共混反應(yīng)結(jié)束之后,升溫到70℃,逐滴加入淀粉干基重80%(w/w)的混合單體,混合單體中醋酸乙烯酯和丙烯酸正丁酯的體積比為1.67:1,滴加單體的持續(xù)時(shí)間為2.5h,并在1.5h處補(bǔ)加淀粉干基重0.4%左右的過(guò)硫酸銨,數(shù)分鐘之后加入與過(guò)硫酸銨同等摩爾含量的亞硫酸氫鈉,整個(gè)接枝反應(yīng)控制在3h之內(nèi),然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體。
(3)接枝反應(yīng)結(jié)束之后,加入淀粉干基6%的增塑劑甘油,再加入淀粉干基重15%左右的尿素,并用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph到6后,降溫出料,包裝即得最終的淀粉基木材膠粘劑。
(c)獲得的膠粘劑的粘結(jié)性能測(cè)試
根據(jù)hg/t2727-2010聚乙酸乙烯酯乳液木材膠粘劑所述方法測(cè)試,所制備的木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為7.8mpa,濕強(qiáng)度為3.3mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥250天,0~4℃,30天)
(d)獲得的膠粘劑的可重復(fù)利用性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,喪失粘結(jié)能力,但在60℃烘箱中烘240min之后即可恢復(fù)到液態(tài)流體,按照hg/t2727-2010所述方法測(cè)定其壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為7.3mpa,約為之前干強(qiáng)度的93.6%,濕強(qiáng)度為3.05mpa,約為之前濕強(qiáng)度的92.4%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例說(shuō)明膠粘劑的配方、制備方法以及膠粘劑的性能情況。
(a)配方說(shuō)明:
在配方中含如下組分,配方(以質(zhì)量計(jì)),木薯淀粉100g,過(guò)硫酸銨1.2g,聚甘油脂肪酸酯1.5g,醋酸乙烯酯60g,丙烯酸羥乙酯30g,聚乙烯醇pva17881.5g,尿素12g,甘油8ml,鹽酸若干,氫氧化鈉若干,水若干。本配方中的若干不是無(wú)限制使用,而是指在具體工藝步驟中含有對(duì)該物質(zhì)使用的具體限制指標(biāo)。
(b)制備膠粘劑的步驟
(1)淀粉的酸解預(yù)處理:將木薯淀粉用0.5m的鹽酸用配成40%(w/w)的懸濁液,裝入四口燒瓶,升溫到60℃下酸解2.5h,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph到4同時(shí)加入淀粉干基重15%的pva1788溶液,淀粉干基重1.5%的聚甘油脂肪酸酯,以及木薯粉干基重0.8%的過(guò)硫酸銨,共混30min。
(2)接枝共聚反應(yīng):(1)中所述共混反應(yīng)結(jié)束之后,升溫到68℃,逐滴加入淀粉干基重90%(w/w)的混合單體,混合單體中醋酸乙烯酯和丙烯酸羥乙酯的體積比為2:1,滴加單體的持續(xù)時(shí)間為2h,并在1.5h處補(bǔ)加淀粉干基重0.4%左右的過(guò)硫酸銨,數(shù)分鐘之后加入與過(guò)硫酸銨同等摩爾含量的亞硫酸氫鈉,整個(gè)接枝反應(yīng)控制在2.5h之內(nèi),然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體。
(3)接枝反應(yīng)結(jié)束之后,加入淀粉干基8%的增塑劑甘油,再加入淀粉干基重12%左右的尿素,并用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph到6后,降溫出料,包裝即得最終的淀粉基木材膠粘劑。
(c)獲得的膠粘劑的粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為9.49mpa,濕強(qiáng)度為4.12mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥250天,0~4℃,50天)
(d)獲得的膠粘劑的可重復(fù)粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,在70℃烘箱中烘180min之后即可恢復(fù)到液態(tài)流體,按照hg/t2727-2010所述方法測(cè)定其壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為9.16mpa,約為之前干強(qiáng)度的96.5%,濕強(qiáng)度為4.05mpa,約為之前濕強(qiáng)度的98.3%。
(e)重復(fù)利用的膠粘劑的性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,取200g加入500ml的四口燒瓶中,加熱到70℃開(kāi)始攪拌,待凝膠完全融化之后,加入0.3g過(guò)硫酸銨,攪拌10min混合均勻之后,然后滴加30ml醋酸乙烯酯單體,在1.5h內(nèi)滴完,保溫30min,然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體,冷卻降溫之后,同樣得到淀粉木材膠粘劑。,按照hg/t2727-2010所述方法實(shí)測(cè)所制備的新木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為10.79mpa,濕強(qiáng)度為5.02mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥250天,0~4℃,60天)。
實(shí)施例3
本實(shí)施例說(shuō)明膠粘劑的配方、制備方法以及膠粘劑的性能情況。
(a)配方說(shuō)明:
在配方中含如下組分,配方(以質(zhì)量計(jì)),小麥淀粉100g,過(guò)硫酸銨1.5g,丙二醇脂肪酸酯3g,醋酸乙烯酯45g,丙烯酸己酯10g,丙烯酸異辛酯10g,聚乙烯醇pva20881.25g,尿素15g,甘油8ml,鹽酸若干,氫氧化鈉若干,水若干。本配方中的若干不是無(wú)限制使用,而是指在具體工藝步驟中含有對(duì)該物質(zhì)使用的具體限制指標(biāo)。
(b)制備膠粘劑的步驟
(1)淀粉的酸解預(yù)處理:將小麥淀粉用0.8m的鹽酸用配成30%(w/w)的懸濁液,裝入四口燒瓶,升溫到60℃下酸解2h,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph到4.3同時(shí)加入淀粉干基重12.5%的pva2088溶液,淀粉干基重1.5%的聚甘油脂肪酸酯,以及木薯粉干基重1%的過(guò)硫酸銨,共混30min。
(2)接枝共聚反應(yīng):(1)中所述共混反應(yīng)結(jié)束之后,升溫到68℃,逐滴加入淀粉干基重85%(w/w)的混合單體,混合單體中醋酸乙烯酯和丙烯酸己酯/異辛酯混合物的體積比為1.8:1,滴加單體的持續(xù)時(shí)間為2h,并在1.5h處補(bǔ)加淀粉干基重0.5%左右的過(guò)硫酸銨,數(shù)分鐘之后加入與過(guò)硫酸銨同等摩爾含量的亞硫酸氫鈉,整個(gè)接枝反應(yīng)控制在2.5h之內(nèi),然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體。
(3)接枝反應(yīng)結(jié)束之后,加入淀粉干基8%的增塑劑甘油,再加入淀粉干基重15%左右的尿素,并用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph到6后,降溫出料,包裝即得最終的淀粉基木材膠粘劑。
(c)獲得的膠粘劑的粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為8.77mpa,濕強(qiáng)度為3.22mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥200天,0~4℃,40天)
(d)獲得的膠粘劑的可重復(fù)粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,在70℃烘箱中烘30min之后即可回復(fù)到流動(dòng)狀態(tài),其壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為8.42mpa,濕強(qiáng)度為2.94mpa。
實(shí)施例4
本實(shí)施例說(shuō)明膠粘劑的配方、制備方法以及膠粘劑的性能情況。
(a)配方說(shuō)明:
在配方中含如下組分,配方(以質(zhì)量計(jì)),馬鈴薯淀粉100g,過(guò)硫酸銨1.3g,聚甘油脂肪酸酯0.8g,蔗糖脂肪酸酯1g,醋酸乙烯酯70g,丙烯酸十二烷酯20g,聚乙烯醇pva17881.0g,尿素15g,甘油7ml,鹽酸若干,氫氧化鈉若干,水若干。本配方中的若干不是無(wú)限制使用,而是指在具體工藝步驟中含有對(duì)該物質(zhì)使用的具體限制指標(biāo)。
(b)制備膠粘劑的步驟
(1)淀粉的酸解預(yù)處理:將馬鈴薯淀粉用1m的鹽酸用配成50%(w/w)的懸濁液,裝入四口燒瓶,升溫到60℃下酸解1.5h,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph到4同時(shí)加入淀粉干基重10%的pva1788溶液,淀粉干基重0.8%的聚甘油脂肪酸酯和1%的蔗糖脂肪酸酯,以及木薯粉干基重0.9%的過(guò)硫酸銨,共混35min。
(2)接枝共聚反應(yīng):步驟(1)中所述共混反應(yīng)結(jié)束之后,升溫到72℃,逐滴加入淀粉干基重90%(w/w)的混合單體,混合單體中醋酸乙烯酯和丙烯酸十二烷酯的體積比為3.5:1,滴加單體的持續(xù)時(shí)間為2.5h,并在1.5h處補(bǔ)加淀粉干基重0.4%左右的過(guò)硫酸銨,數(shù)分鐘之后加入與過(guò)硫酸銨同等摩爾含量的亞硫酸氫鈉,整個(gè)接枝反應(yīng)控制在3h之內(nèi),然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體。
(3)接枝反應(yīng)結(jié)束之后,加入淀粉干基7%的增塑劑甘油,再加入淀粉干基重15%左右的尿素,并用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph到6后,降溫出料,包裝即得最終的淀粉基木材膠粘劑。
(c)獲得的膠粘劑的粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為7.37mpa,濕強(qiáng)度為4.26mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥250天,0~4℃,60天)
(d)獲得的膠粘劑的可重復(fù)粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,在60℃烘箱中烘60min之后即可回復(fù)到流動(dòng)狀態(tài),其壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為6.81mpa,濕強(qiáng)度為3.85mpa。
(e)重復(fù)利用的膠粘劑的性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,取200g加入500ml的四口燒瓶中,加熱到70℃開(kāi)始攪拌,待凝膠完全融化之后,加入0.2g過(guò)硫酸銨,攪拌10min混合均勻之后,然后滴加20ml醋酸乙烯酯單體,在1h內(nèi)滴完,保溫30min,然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體,冷卻降溫之后,同樣得到再生的淀粉木材膠粘劑。實(shí)測(cè)所制備的新的木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度為7.95mpa,濕強(qiáng)度為4.17mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥250天,0~4℃,60天)。
實(shí)施例5
本實(shí)施例說(shuō)明膠粘劑的配方、制備方法以及膠粘劑的性能情況。
(a)配方說(shuō)明:
在配方中含如下組分,配方(以質(zhì)量計(jì)),甘薯淀粉70g、蠟質(zhì)玉米淀粉30g,過(guò)硫酸銨1.5g,蔗糖脂肪酸酯3g,醋酸乙烯酯80g,丙烯酸己酯20g,聚乙烯醇pva17880.6g,聚乙烯醇pva24880.6g,尿素10g,甘油8ml,鹽酸若干,氫氧化鈉若干,水若干。本配方中的若干不是無(wú)限制使用,而是指在具體工藝步驟中含有對(duì)該物質(zhì)使用的具體限制指標(biāo)。
(b)制備膠粘劑的步驟
(1)淀粉的酸解預(yù)處理:將甘薯淀粉用0.9m的鹽酸配成35%(w/w)的懸濁液,裝入四口燒瓶,升溫到60℃下酸解2.5h,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph到5,同時(shí)加入淀粉干基重12%的pva1788和pva2488溶液混合物(兩者用量比為1:1),淀粉干基重3%的蔗糖脂肪酸酯,以及木薯粉干基重1%的過(guò)硫酸銨,共混40min。
(2)接枝共聚反應(yīng):(1)中所述共混反應(yīng)結(jié)束之后,升溫到71℃,逐滴加入淀粉干基重100%(w/w)的混合單體,混合單體中醋酸乙烯酯和丙烯酸己酯的體積比為4:1,滴加單體的持續(xù)時(shí)間為3h,并在1.5h處補(bǔ)加淀粉干基重0.5%左右的過(guò)硫酸銨,數(shù)分鐘之后加入與過(guò)硫酸銨同等摩爾含量的亞硫酸氫鈉,整個(gè)接枝反應(yīng)控制在3.5h之內(nèi),然后升溫到85℃,并保溫30min去除未反應(yīng)完全的單體。
(3)接枝反應(yīng)結(jié)束之后,加入淀粉干基8%的增塑劑甘油,再加入淀粉干基重10%左右的尿素,并用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph到6后,降溫出料,包裝即得最終的淀粉基木材膠粘劑。
(c)獲得的膠粘劑的粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑的壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為7.99mpa,濕強(qiáng)度為4.37mpa,外觀潔白,儲(chǔ)藏時(shí)間(25℃,d≥250天,0~4℃,50天)
(d)獲得的膠粘劑的可重復(fù)粘結(jié)性能測(cè)試
所制備的木材膠粘劑在4℃下形成凝膠之后,在60℃烘箱中烘60min之后即可回復(fù)到流動(dòng)狀態(tài),其壓縮剪切干強(qiáng)度mpa為6.4mpa,濕強(qiáng)度為3.52mpa。