本發(fā)明涉及懸浮劑領(lǐng)域,具體涉及一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
凹凸棒土是指以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦物,廣泛的遍及世界各地,在我國(guó)江蘇、安徽蘊(yùn)藏較多,是一種晶質(zhì)水合鎂鋁硅酸鹽礦物,具有獨(dú)特的層鏈狀結(jié)構(gòu)特征,含有na+、ca2+、fe3+、al3+,晶體呈針狀,纖維狀或纖維集合狀。晶體結(jié)構(gòu)呈納米束狀,平均長(zhǎng)度為800-1000nm,寬度為30-40nm。凹凸棒土的納米束狀結(jié)構(gòu)具有很大的比表面積以及耐高溫、抗鹽堿等特殊的物理化學(xué)性質(zhì)和工藝性能,因此廣泛的應(yīng)用于流體改性劑、肥料懸浮、吸附劑、催化載體等等。然而,由于凹凸棒土具有很高的表面活性,使得凹凸棒土易于團(tuán)聚形成堆積的束狀,從而降低了自身的分散性能導(dǎo)致應(yīng)途受限。
近年來(lái),在涂料常用的懸浮劑中,有機(jī)膨潤(rùn)土的懸浮性最為理想,但有機(jī)膨潤(rùn)土的防沉效果較差,而且其引發(fā)劑二甲苯對(duì)環(huán)境不友好。另外,膨潤(rùn)土的原材料價(jià)格較貴、成本高,同時(shí)優(yōu)質(zhì)膨潤(rùn)土資源也趨于枯竭。申請(qǐng)?zhí)?00910117414.1的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種凹凸棒黏土懸浮劑,由凹凸棒黏土、其它黏土、殼聚糖以及烷基季銨鹽組成。本發(fā)明在水中具有分散性好、懸浮能力強(qiáng)的特點(diǎn),且在乙醇溶劑中同時(shí)具有良好的分散性、懸浮性,在涂料中可作為懸浮防沉劑、增稠劑、流變助劑等使用。因此,嘗試以凹凸棒石粘土替代有機(jī)膨潤(rùn)土來(lái)生產(chǎn)一種價(jià)格低廉且對(duì)環(huán)境友好的涂料懸浮劑具有較大的研究前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,方法簡(jiǎn)單,制得的懸浮劑防沉效果好,吸附粘結(jié)性能優(yōu)良,適合作為涂料的懸浮劑使用。
本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明提供了一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用水洗,過(guò)濾后濾液烘干得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,超聲處理20-30分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。
優(yōu)選地,所述步驟(1)水洗使用的水量為凹凸棒原礦質(zhì)量的10-20倍。
優(yōu)選地,所述步驟(2)烘干的條件為60-80℃烘2-3小時(shí)。
優(yōu)選地,所述步驟(2)乙醇溶劑的質(zhì)量為提純的凹凸棒石粘土的25-30倍。
優(yōu)選地,所述步驟(3)中二氧化硅與提純的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.1-0.2:1。
優(yōu)選地,所述步驟(3)中四丁基溴化銨與提純的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.01-0.02:1。
優(yōu)選地,所述步驟(3)中羧甲基纖維素鈉與提純的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.05-0.1:1。
優(yōu)選地,所述步驟(3)超聲處理的頻率為15-20khz。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下的有益效果:
(1)本發(fā)明的凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法首先將凹凸棒原礦進(jìn)行簡(jiǎn)單的晾曬、水洗、過(guò)濾、濾液烘干的方法,除去了凹凸棒原礦中大粒徑的蛋白石、碳酸鹽、硅酸鹽雜質(zhì),使得凹凸棒石粘土的土質(zhì)細(xì)膩光澤,堆積密度較小,增加了吸附性、粘結(jié)性,更利于改性。酸化處理利用硫酸的氫離子置換凹凸棒石粘土內(nèi)部納米孔道中的鋁離子、鎂離子、鈉離子等,進(jìn)一步提高了其吸附性、粘結(jié)性,最后與耐酸堿的二氧化硅、相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨、增稠劑羧甲基纖維素鈉混合并超聲處理得到該懸浮劑。
(2)本發(fā)明的凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法工藝簡(jiǎn)單,制得的懸浮劑防沉效果好,粘稠度合適,吸附粘結(jié)性能優(yōu)良,適合作為涂料的懸浮劑使用。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量10倍的水洗,過(guò)濾后濾液于60℃烘3小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量25倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,15khz超聲處理30分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.1:0.01:0.05:1。
實(shí)施例2.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量12倍的水洗,過(guò)濾后濾液于70℃烘2.5小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量26倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,20khz超聲處理26分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.12:0.01:0.06:1。
實(shí)施例3.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量12倍的水洗,過(guò)濾后濾液于80℃烘2小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量26倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,18khz超聲處理20分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.15:0.014:0.08:1。
實(shí)施例4.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量15倍的水洗,過(guò)濾后濾液于80℃烘2小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量28倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,20khz超聲處理20分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.16:0.012:0.06:1。
實(shí)施例5.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量15倍的水洗,過(guò)濾后濾液于60℃烘3小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量28倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,16khz超聲處理20分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.13:0.015:0.08:1。
實(shí)施例6.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量15倍的水洗,過(guò)濾后濾液于70℃烘2.5小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量26倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,18khz超聲處理20分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.18:0.016:0.08:1。
實(shí)施例7.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量15倍的水洗,過(guò)濾后濾液于60℃烘3小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量30倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,20khz超聲處理20分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.16:0.012:0.06:1。
實(shí)施例8.
一種凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)凹凸棒石粘土提純:將凹凸棒原礦于室外晾曬2-3天后,粉碎,使用凹凸棒原礦質(zhì)量15倍的水洗,過(guò)濾后濾液于80℃烘2小時(shí),得到提純的凹凸棒石粘土;
(2)酸化處理:向提純的凹凸棒石粘土中緩慢滴加49%的硫酸至ph值5.5-6.5,邊滴加邊以40-60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌,攪拌20-30分鐘后,加入提純凹凸棒石粘土質(zhì)量28倍的乙醇溶劑,以600-800轉(zhuǎn)/分鐘繼續(xù)攪拌30-40分鐘;
(3)懸浮劑制備:將步驟(2)的反應(yīng)液與二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉混合,升溫到30-40℃攪拌20分鐘后,20khz超聲處理20分鐘,得到乳白色的漿液,將漿液過(guò)濾、烘干即得到該凹凸棒懸浮劑。其中,二氧化硅、四丁基溴化銨、羧甲基纖維素鈉與提純后的凹凸棒石粘土的質(zhì)量比為0.2:0.02:0.08:1。
本發(fā)明的凹凸棒懸浮劑的生產(chǎn)方法工藝簡(jiǎn)單,制得的懸浮劑防沉效果好,粘稠度合適,吸附粘結(jié)性能優(yōu)良,適合作為涂料的懸浮劑使用。
以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是,本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改,這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。