本發(fā)明涉及單組分濕氣固化聚氨酯熱熔膠的制備領(lǐng)域，特別是一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，大量的大屏、窄邊框手持便攜式電子產(chǎn)品如智能手機、平板電腦等已經(jīng)進入千家萬戶和眾多企事業(yè)單位。在這些電子設(shè)備的生產(chǎn)流水線中，需要將屏幕與邊框、前后蓋與邊框以及中框進行結(jié)構(gòu)粘結(jié)，目前，用的比較多的是單組分的聚氨酯熱熔膠，這種熱熔膠為100％固含量、環(huán)保，固化速度快，粘結(jié)力強，很適合它們流水線的生產(chǎn)組裝。但隨著各類電子產(chǎn)品的需求增加，以及電子產(chǎn)品更薄、更輕、更美觀、“大屏化”的發(fā)展趨勢，對該類產(chǎn)品的生產(chǎn)組裝流水線要求越來越高，例如：觸摸屏與邊框的粘接，既要求能快速施膠，又要求能更快速粘結(jié)牢固，而且電子產(chǎn)品的窄邊框設(shè)計更要求其能夠點出1mm以下的膠線，這都對熱熔膠的設(shè)計提出了更高的挑戰(zhàn)。因此，能夠制備出一種具有合適的熔融粘度，以保證施膠速度；無凝膠，流動性好，能夠點出均勻、極細的膠線；能夠快速的固化，滿足高效率的流水線生產(chǎn)組裝；同時，又有足夠強的粘結(jié)力的熱熔膠是今后的發(fā)展方向，本發(fā)明就是要解決以上問題。

目前，已經(jīng)有很多公司開發(fā)了各種性能的濕固化聚氨酯熱熔膠產(chǎn)品，國外公司主要包括漢高、富樂、3M公司等，國內(nèi)起步較晚，研發(fā)機構(gòu)較少，主要包括北京高盟新材料股份有限公司等。專利CN201310069311.9發(fā)明了一種新型催化劑，這種催化劑可以得到一種固化時間短，熱穩(wěn)定性好的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠，但其組分中含有一種帶不飽和鍵的丙烯酸樹脂，使得材料的長期熱性能和耐老化性能下降，而且這種樹脂與體系的相容性不好，容易在施膠過程中出現(xiàn)斷膠的現(xiàn)象。專利CN200710053718.7的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠體系中加入了擴鏈劑和填料，一方面，擴鏈劑的加入會大大提高體系的粘度，降低產(chǎn)品流動性，另一方面，填料的存在容易阻塞針頭，嚴重阻礙點膠的實施。盡管現(xiàn)在有關(guān)熱熔膠的發(fā)明產(chǎn)品基本上都具有固化速度快，粘結(jié)強度高等性能，但如果是用在電子消費類產(chǎn)品中的邊框粘結(jié)時，特別是電子設(shè)備窄邊框與屏幕粘結(jié)時，都存在著不同的缺陷。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠及其制備方法，其固化時間短，流動性好，非常適用于電子消費類產(chǎn)品窄邊框與屏幕的粘接以及類似的粘結(jié)應(yīng)用。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明實施例提供一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠，其特征在于，該熱熔膠的原料組成按質(zhì)量百分比為：聚醚多元醇30-40％，聚酯多元醇20-30％，丙烯酸樹脂10-20％，抗氧劑0.1-0.2％，磷酸0.03％，多異氰酸酯14-20％，增粘樹脂6-20％，硅烷偶聯(lián)劑0.1-1％，催化劑0.1-0.3％。

本發(fā)明實施例還提供一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，用于制備本發(fā)明所述的熱熔膠，包括以下步驟：

步驟1，按質(zhì)量百分比選取各原料，其中，聚醚多元醇30-40％，聚酯多元醇20-30％，丙烯酸樹脂10-20％，抗氧劑0.1-0.2％，磷酸0.03％，多異氰酸酯14-20％，增粘樹脂6-20％，硅烷偶聯(lián)劑0.1-1％，催化劑0.1-0.3％；

步驟2，將所述聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸樹脂、抗氧劑、磷酸以及增粘樹脂攪拌混合，加熱升溫至110-130℃，在真空度小于100Pa下，脫水2h，然后氮氣放空；

步驟3，在氮氣保護下降溫至85℃，加入多異氰酸酯，攪拌，控制溫度在85℃反應(yīng)2h；

步驟4，加入催化劑和硅烷偶聯(lián)劑，攪拌30min后，升溫至100℃，抽真空40min-50分鐘脫泡；

步驟5，出料前升溫至110℃后出料，即得到適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠。

由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實施例提供的熱熔膠，具有以下有益效果：

(1)該聚氨酯熱熔膠為單組分濕氣固化聚氨酯膠黏劑，100％固含量，與多種塑料和金屬基材都有很好的粘接作用。

(2)該聚氨酯熱熔膠粘度合適，體系所選的樹脂之間相容性好，出膠均勻，無凝膠，流動性好，快速固化，比目前市售的聚氨酯熱熔膠性能有很大的提升，能夠滿足，特別是手機、平板電腦窄邊框結(jié)構(gòu)的粘接等高端制造領(lǐng)域的苛刻要求。

具體實施方式

下面結(jié)合本發(fā)明的具體內(nèi)容，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明實施例提供一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠，該熱熔膠具有固化時間短，流動性好，非常適用于電子消費類產(chǎn)品窄邊框與屏幕的粘接以及類似的粘結(jié)應(yīng)用，該熱熔膠的原料組成按重量份數(shù)為：聚醚多元醇30-40重量份，聚酯多元醇20-30重量份，丙烯酸樹脂10-20重量份，抗氧劑0.1-0.2重量份，磷酸0.03重量份，多異氰酸酯14-20重量份，增粘樹脂6-20重量份，硅烷偶聯(lián)劑0.1-1重量份，催化劑0.1-0.3重量份。

上述的濕固化聚氨酯熱熔膠中，所述聚醚多元醇為聚丙二醇，分子量為1000-2000；

所述聚酯多元醇為醇改性共聚聚酯，羥值為27-34mg KOH/g；

所述抗氧劑為季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羥苯基)丙酸酯]；

所述增粘樹脂為萜烯樹脂和改性松香季戊四醇酯中的一種或兩種；

所述硅烷偶聯(lián)劑為KH560；

所述催化劑為2,2-二嗎啉基二乙基醚。

上述的濕固化聚氨酯熱熔膠中，丙烯酸樹脂為油性固體丙烯酸樹脂。

上述的濕固化聚氨酯熱熔膠中，多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯三聚體中的一種或兩種。

本發(fā)明實施例還提供一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，用于上述的熱熔膠，包括以下步驟：

步驟1，按重量份數(shù)選取各原料，其中，聚醚多元醇30-40重量份，聚酯多元醇20-30重量份，丙烯酸樹脂10-20重量份，抗氧劑0.1-0.2重量份，磷酸0.03重量份，多異氰酸酯14-20重量份，增粘樹脂6-20重量份，硅烷偶聯(lián)劑0.1-1重量份，催化劑0.1-0.3重量份；

步驟2，將所述聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸樹脂、抗氧劑、磷酸以及增粘樹脂攪拌混合，加熱升溫至110-130℃，在真空度小于100Pa下，脫水2h，然后氮氣放空；

步驟3，在氮氣保護下降溫至85℃，加入多異氰酸酯，攪拌，控制溫度在85℃反應(yīng)2h；

步驟4，加入催化劑和硅烷偶聯(lián)劑，攪拌30min后，升溫至100℃，抽真空40min-50分鐘脫泡；

步驟5，出料前升溫至110℃后出料，即得到適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠，該熱熔膠可灌裝保存。

上述制備方法的步驟4中，脫泡過程的真空度為30～80Pa。

上述制備方法中，所述聚醚多元醇為聚丙二醇，分子量為1000-2000；

所述聚酯多元醇為醇改性共聚聚酯，羥值為27-34mg KOH/g；

所述抗氧劑為季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羥苯基)丙酸酯]；

所述增粘樹脂為萜烯樹脂和改性松香季戊四醇酯中的一種或兩種；

所述硅烷偶聯(lián)劑為KH560；

所述催化劑為2,2-二嗎啉基二乙基醚；

所述丙烯酸樹脂為油性固體丙烯酸樹脂；

所述多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯三聚體中的一種或兩種。

下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明熱熔膠作進一步地詳細描述。

以下實施例中的原料均為重量份數(shù)；聚醚多元醇為藍星東大PPG-2000，羥值為51-62mg KOH/g；聚酯多元醇為贏創(chuàng)的醇改性共聚聚酯，羥值為27-34mg KOH/g，牌號為Dynacoll@7360；丙烯酸樹脂是一種油性固體丙烯酸樹脂，為日本三菱市售的BR-113；抗氧劑為季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羥苯基)丙酸酯]；增粘樹脂為萜烯樹脂和改性松香季戊四醇酯中的一種或兩種，硅烷偶聯(lián)劑為KH560，催化劑為2,2-二嗎啉基二乙基醚。

實施例一：

本實施例提供一種適用于手機窄邊框粘結(jié)的濕固化聚氨酯熱熔膠，其制備方法如下：

將35重量份PPG-2000、20重量份的聚酯多元醇、12重量份的丙烯酸樹脂、0.2重量份的季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羥苯基)丙酸酯]、和0.02重量份的磷酸加入到反應(yīng)釜中，于130℃、-0.01MPa脫水2h，氮氣放空，降溫至85℃，在氮氣保護下加入11.4重量份的MDI，維持溫度在85℃，反應(yīng)2h。在

氮氣保護下，分別加入0.2重量份的硅烷偶聯(lián)劑KH560和0.2重量份的催化劑，攪拌30min后，升溫至100℃，抽真空至-0.01MPa，脫除氣泡45min，出料前加熱至110℃，密閉包裝，制得聚氨酯熱熔膠。

實施例二：

將35重量份的PPG-2000、20重量份的聚酯多元醇、15重量份的丙烯酸樹脂、0.2重量份的季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羥苯基)丙酸酯]、和0.02重量份的磷酸加入到反應(yīng)釜中，于130℃、-0.01MPa脫水2h，氮氣放空，降溫至85℃，在氮氣保護下加入12.01重量份的MDI，維持溫度在85℃，反應(yīng)2h。

在氮氣保護下，分別加入0.2重量份的硅烷偶聯(lián)劑KH560和0.2重量份的催化劑，攪拌30min后，升溫至100℃，抽真空至-0.01MPa，脫除氣泡45min，出料前加熱至110℃，密閉包裝，制得聚氨酯熱熔膠。

實施例三：

將35重量份的PPG-2000、20重量份的聚酯多元醇、14重量份的丙烯酸樹脂、0.2重量份的季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羥苯基)丙酸酯]、5重量份的萜烯樹脂和0.02重量份的磷酸加入到反應(yīng)釜中，于130℃、-0.01MPa脫水2h，氮氣放空，降溫至85℃，在氮氣保護下加入12.58重量份的MDI，維持溫度在85℃，反應(yīng)2h。在氮氣保護下，分別加入0.2重量份的硅烷偶聯(lián)劑KH560和0.2重量份的催化劑，攪拌30min后，升溫至100℃，抽真空至-0.01MPa，脫除氣泡45min，出料前加熱至110℃，密閉包裝，制得聚氨酯熱熔膠。

樣品測試：

以上實施例1至實施例3制得的熱熔膠使用時，先在110℃烘箱中加熱30min。用美國諾信的EFD點膠機，設(shè)置壓力為50psi，采用23#針頭進行點膠。取三只熔融好的熱熔膠，持續(xù)點膠，觀察這個過程是否會出現(xiàn)堵塞或斷膠的現(xiàn)象；將熱熔膠點在隔離紙上，形成膠線，待固化后，測量其寬度；運用美國Brookfield旋轉(zhuǎn)粘度計和Thermosel樣品加熱器對上述實施例粘度進行測試，測試溫度為110℃。拉伸剪切強度測試采用GB/T7124-2008《膠粘劑拉伸剪切強度的測定》來對單組分聚氨酯熱熔膠進行測試，基材為PC板，測試條件控制在室溫24℃，濕度45％。分別測試了施膠3min、5min、10min后的拉伸剪切強度。

表格1為本發(fā)明各實施例和市售產(chǎn)品點膠性能對比

表2為本發(fā)明各實施例和市售產(chǎn)品性能測試值

從上述表實施例1～3與市售產(chǎn)品的性能測試對比中，可以發(fā)現(xiàn)本發(fā)明實施例的產(chǎn)品具有不低于甚至超過市售產(chǎn)品的優(yōu)質(zhì)性能。具有良好的熔融粘度和快速固化特征，能夠滿足手機等電子消費類產(chǎn)品等制造領(lǐng)域需要快速定位、粘結(jié)強度高的要求，能夠極大地提高生產(chǎn)效率，而且價格能夠控制在市售產(chǎn)品的價格的60～70％左右，有效較低了成本，對提升國產(chǎn)的單組分濕氣固化聚氨酯熱熔膠的核心競爭力具有重要的現(xiàn)實意義。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。