本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠的制備工藝。
背景技術(shù)：
LED用導(dǎo)電膠，是用于LED芯片和基材的連接，能夠同時(shí)實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱和導(dǎo)電的功能。導(dǎo)電膠粘劑也稱導(dǎo)電膠，是由基體樹脂、固化劑及導(dǎo)電填料構(gòu)成的在一定溫度下固化或者干燥后即能有效地粘接基板材料，又能具有導(dǎo)電性能的特殊膠粘劑。導(dǎo)電膠按基體組成可分為結(jié)構(gòu)型和填充型兩大類。結(jié)構(gòu)型是指作為導(dǎo)電膠基體的高分子材料本身即具有導(dǎo)電性的導(dǎo)電膠；填充型是指通常膠粘劑作為基體，而依靠添加導(dǎo)電性填料使膠液具有導(dǎo)電作用的導(dǎo)電膠。目前導(dǎo)電高分子材料的制備離實(shí)際應(yīng)用還有較大的距離，因此廣泛使用的均為填充型導(dǎo)電膠。如環(huán)氧樹脂膠黏劑可以在室溫至150℃固化，遠(yuǎn)低于錫鉛焊接的200℃以上的焊接溫度，這就避免了焊接高溫可能導(dǎo)致的材料變形、電子器件的熱損傷和內(nèi)應(yīng)力的形成。同時(shí)，由于電子元件的小型化、微型化及印刷電路板的高密度化和高度集成化的迅速發(fā)展，鉛錫焊接的0.65mm的最小節(jié)距遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了導(dǎo)電連接的實(shí)際需求，而導(dǎo)電膠可以制成漿料，實(shí)現(xiàn)很高的線分辨率。
LED產(chǎn)業(yè)的發(fā)展方向是朝高亮度、超高亮度的大功率方向發(fā)展，從而對(duì)導(dǎo)電膠提出了更高的要求，大功率LED對(duì)導(dǎo)電膠的散熱性，傳統(tǒng)的導(dǎo)熱膠熱導(dǎo)率低于10W/m·K，而高亮度大功率LED芯片的散熱要求高于20W/m·K；開發(fā)合適的固化體系，使導(dǎo)電膠能在室溫下長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存，避免高昂的運(yùn)輸成本和儲(chǔ)存成本；接觸電阻的穩(wěn)定性和電氣性能的可靠性。因此，如何開發(fā)電阻率低、熱導(dǎo)率高、穩(wěn)定性好、粘結(jié)性能佳的LED用導(dǎo)電膠日益迫切。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠的制備工藝，有效解決大功率LED芯片長(zhǎng)期工作后的散熱性問題。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的的技術(shù)方案為：一種LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠的制備工藝，制備步驟如下：
1)合金粉的制備
稱取納米銀粉80～100份、氧化鋇8～15份、三氧化二鋁20～30份、鐵粉40～50份、甲基三乙氧基硅烷10～15份、丁酮6～10份；將各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10-3torr的真空度熔煉成均質(zhì)合金溶液，用活性低的氣體以20～30atm的壓力噴擊以瞬間霧化而制得合金粉；
2)導(dǎo)電膠的制備
按質(zhì)量百分含量計(jì)，將聚酰亞胺樹脂10％～15％、環(huán)氧樹脂2％～5％、己二酸二酰肼4％～6％、潛伏性促進(jìn)劑0.3％～0.7％、固化劑3％～8％，攪拌均勻，緩慢加入步驟1)所得到的合金粉65％～75％，攪拌均勻，真空除泡，制得所述LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述的固化劑為四氫苯酐、甲基四氫苯酐、六氫苯酐、甲基六氫苯酐、甲基納迪克酸酐、十二烷基順丁烯二酸酐中的一種或多種混合物。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述的潛伏性促進(jìn)劑為脂肪族、脂環(huán)族、芳香族和鹵代芳香族異氰酸酯與二甲胺或二乙胺反應(yīng)而成的脲。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述的步驟1)使用的活性低的氣體是選自氬氣或氮?dú)狻?/p>
本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明導(dǎo)電膠配方中的合金粉具有較好的分散穩(wěn)定性，制得的導(dǎo)電膠電阻率低、熱導(dǎo)率高、粘結(jié)性能佳、穩(wěn)定性好、使用壽命長(zhǎng)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
一種LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠的制備工藝，制備步驟如下：
實(shí)施例1：
1)合金粉的制備
稱取納米銀粉80份、氧化鋇8份、三氧化二鋁20份、鐵粉40份、甲基三乙氧基硅烷10份、丁酮6份；將各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10-3torr的真空度熔煉成均質(zhì)合金溶液，用活性低的氣體以20～30atm的壓力噴擊以瞬間霧化而制得合金粉；
2)導(dǎo)電膠的制備
按質(zhì)量百分含量計(jì)，將聚酰亞胺樹脂10％、環(huán)氧樹脂2％、己二酸二酰肼4％、潛伏性促進(jìn)劑0.3％、固化劑3％，攪拌均勻，緩慢加入步驟1)所得到的合金粉65％，攪拌均勻，真空除泡，制得所述LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠。
實(shí)施例2
1)合金粉的制備
稱取納米銀粉100份、氧化鋇15份、三氧化二鋁30份、鐵粉50份、甲基三乙氧基硅烷15份、丁酮10份；將各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10-3torr的真空度熔煉成均質(zhì)合金溶液，用活性低的氣體以20～30atm的壓力噴擊以瞬間霧化而制得合金粉；
2)導(dǎo)電膠的制備
按質(zhì)量百分含量計(jì)，將聚酰亞胺樹脂15％、環(huán)氧樹脂5％、己二酸二酰肼6％、潛伏性促進(jìn)劑0.7％、固化劑8％，攪拌均勻，緩慢加入步驟1)所得到的合金粉75％，攪拌均勻，真空除泡，制得所述LED用穩(wěn)定性好導(dǎo)電膠。
上述實(shí)施例1～2中，所選的固化劑為四氫苯酐、甲基四氫苯酐、六氫苯酐、甲基六氫苯酐、甲基納迪克酸酐、十二烷基順丁烯二酸酐中的一種或多種混合物。所選的潛伏性促進(jìn)劑為脂肪族、脂環(huán)族、芳香族和鹵代芳香族異氰酸酯與二甲胺或二乙胺反應(yīng)而成的脲。所選的活性低的氣體是選自氬氣或氮?dú)狻?/p>
對(duì)實(shí)施例1～2所制得的導(dǎo)電膠進(jìn)行性能的測(cè)試，體積電阻率約10-5～10-4Ω·cm，導(dǎo)熱系數(shù)約24.0W/m·K，粘度約48200mPa.s。
同時(shí)，將實(shí)施例1～2所制得的導(dǎo)電膠室溫放置2個(gè)月后進(jìn)行粘度的測(cè)試，粘度約48300mPa.s，可以看出制得的導(dǎo)電膠具有很好的粘度穩(wěn)定性。
上述各實(shí)施方案是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。