本發(fā)明涉及一種添加劑，尤其涉及一種油氣固井領(lǐng)域的添加劑。本發(fā)明還涉及該添加劑的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

在油氣井注水泥作業(yè)中，通過水泥車泵送將水泥漿泵入井內(nèi)，經(jīng)過替漿的過程將水泥漿頂替到套管與井眼之間的環(huán)形空間，達(dá)到封隔油、氣、水層保護(hù)生產(chǎn)層和支撐保護(hù)套管的目的。

油井水泥降失水劑是一種油井水泥的外加劑，通常用于油、氣井注水泥作業(yè)所使用的水泥漿中。油井水泥漿降失水劑能控制水泥漿中液相向滲透性地層濾失，從而保持水泥漿適當(dāng)水灰比。它是油井水泥外加劑中最重要的一類外加劑，其使用直接關(guān)系到固井施工的成敗、固井質(zhì)量、油井壽命及產(chǎn)能等一系列問題。固井時水泥漿只有保持一定的水灰比，才能夠從套管泵送至井下，然后從環(huán)空返回至設(shè)計位置。如果水泥漿大量“失水”，水泥漿的密度、稠化時間、流變性能等隨之改變，甚至變的不可泵送，導(dǎo)致固井失敗。大量的水泥漿濾液進(jìn)入地層也會造成地層不同程度的傷害。油氣井固井施工中降低水泥漿失水，主要有五個方面的意義：①防止油氣層被污染，以利于提高采收率；②保護(hù)水敏性地層；③防止水泥漿在滲透性地層先期脫水；④防止環(huán)空氣竄；⑤保證水泥漿的流動性，提高頂替效率。因此，在水泥漿體系中需要加入降失水劑來控制水泥漿失水。

目前使用的油井水泥降失水劑主要是高分子聚合物，如羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、水解聚丙烯腈、部分水解聚丙烯酰胺等。近年來，合成水溶性聚合物成為國內(nèi)外研究熱點(diǎn)，在很大程度上緩解了耐溫耐鹽的問題。目前，我國適應(yīng)中低溫的油井水泥降失水劑已基本成熟。在抗高溫方面，國內(nèi)大部分降失水劑在溫度低于180℃時具有較好的性能，但適應(yīng)180℃以上的降失水劑的品種很少，而存在不同程度的缺陷，如嚴(yán)重影響水泥漿的稠化時間；在高溫下出現(xiàn)水解，產(chǎn)生超緩凝現(xiàn)象；低溫適用性差；耐鹽性能差等。例如：專 利CN101698794A和CN102229797A中所述降失水劑并沒有公開其具備低溫適用性。專利CN103881670A和CN104193897A公開的降失水劑耐鹽性差。因此，本領(lǐng)域長期以來亟需開發(fā)一種具備良好的耐溫抗鹽性能的油井水泥降失水劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種耐溫抗鹽的油井水泥降失水劑。本發(fā)明的降失水劑適用溫度范圍較廣，應(yīng)用溫度范圍為20℃-220℃；且具有對水泥漿稠化時間影響小，高溫下抗鹽性能好等特點(diǎn)。

本發(fā)明的一個目的在于，提供一種耐溫抗鹽油井水泥降失水劑，其包括如下組分：

100重量份的水，

8-10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，

4-6重量份的丙烯酰胺(AM)，

4-6重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)，

1-3重量份的乙烯基磺酸(VSA)，

2-4重量份的乙烯基咪唑(VM)，

1-3重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)，

1-3重量份的氫氧化鈉(NaOH)，

0.1-0.3重量份的過硫酸銨，以及

0.1-0.3重量份的亞硫酸氫鈉。

其中，單體2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、乙烯基咪唑(VM)在聚合物結(jié)構(gòu)中具有提高抗溫耐鹽性的作用；丙烯酰胺(AM)和乙烯基磺酸(VSA)在聚合物結(jié)構(gòu)中具有吸附作用；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)在聚合物結(jié)構(gòu)中具有調(diào)整聚合物流變性的作用。氫氧化鈉(NaOH)用以調(diào)整pH值。過硫酸銨和亞硫酸氫鈉構(gòu)成氧化還原體系引發(fā)劑，用以引發(fā)自由基聚合反應(yīng)。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括9-10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括5-6重量份的丙烯酰胺。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括5-6重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括2-3重量份的乙烯基磺酸。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括3-4重量份的乙烯基咪唑。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括1-2重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括2-3重量份的氫氧化鈉。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括0.2-0.3重量份的過硫酸銨。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述降失水劑包括0.2-0.3重量份的亞硫酸氫鈉。

在本發(fā)明中，除非另有說明，所有份數(shù)均為重量份數(shù)，所有的％均為重量％。

本發(fā)明的另一個目的在于，提供一種制備上述的降失水劑的方法，其包括如下步驟：

1)加入下列組分，并攪拌2-15分鐘、優(yōu)選4-6分鐘：

100重量份的水；

8-10重量份、優(yōu)選9-10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，

4-6重量份、優(yōu)選5-6重量份的丙烯酰胺(AM)，

4-6重量份、優(yōu)選5-6重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)，

1-3重量份、優(yōu)選2-3重量份的乙烯基磺酸(VSA)，

2-4重量份、優(yōu)選3-4重量份的乙烯基咪唑(VM)，以及

1-3重量份、優(yōu)選1-2重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)；

2)加入1-3重量份、優(yōu)選2-3重量份的氫氧化鈉，加熱到40-70℃、優(yōu)選48-52℃，保持10-60分鐘、優(yōu)選25-35分鐘；

3)在攪拌狀態(tài)下加入過0.1-0.3重量份、優(yōu)選0.2-0.3重量份的硫酸銨和0.1-0.3重量份、優(yōu)選0.2-0.3重量份的亞硫酸氫鈉，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)1-5小時、優(yōu)選2.5-3.5小時，制得所述耐溫抗鹽油井水泥降失水劑。

本發(fā)明的再一個目的在于，提供根據(jù)上述的耐溫抗鹽油井水泥降失水劑或者由根據(jù)上述的方法制得的耐溫抗鹽油井水泥降失水劑在油氣固井領(lǐng)域、優(yōu)選在用于油井水泥漿中的應(yīng)用。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述應(yīng)用的溫度范圍為20-220℃。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的耐溫抗鹽油井水泥降失水劑的適用溫度范圍廣，應(yīng)用溫度范圍為20℃-220℃，在20℃-220℃溫度范圍有良好適應(yīng)性；且具有對水泥漿稠化時間影響小，高溫下抗鹽性能好等特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合非限制性的具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于下述實(shí)施例。

實(shí)施例中所用原料均為市售。

除非另有說明，實(shí)施例中所說的份數(shù)均為重量份數(shù)，實(shí)施例中所述的％均為重量％。

實(shí)施例1

水100份，水中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)8份；丙烯酰胺(AM)4份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)4份；乙烯基磺酸(VSA)1份；乙烯基咪唑(VM)2份；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)1份；攪拌2分鐘。加入氫氧化(NaOH)1份，同時加熱到40℃，保持10分鐘；然后攪拌狀態(tài)下，同時加入過硫酸銨和亞硫酸氫鈉各0.1份，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)1小時，制得本發(fā)明的降失水劑。

實(shí)施例2

水100份，水中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)9份；丙烯酰胺(AM)5份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)5份；乙烯基磺酸(VSA)2份；乙烯基咪唑(VM)3份；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)2份；攪拌15分鐘。加入氫氧化(NaOH)2份，同時加熱到70℃，保持1小時；然后攪拌狀態(tài)下，同時加入過硫酸銨和亞硫酸氫鈉各0.2份，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)5小時，制得本發(fā)明的降失水劑。

實(shí)施例3

水100份，水中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)10份；丙烯酰胺(AM)6份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)6份；乙烯基磺酸(VSA)3份；乙烯基咪唑(VM)4份；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)3份；攪拌5分鐘。加入氫氧化(NaOH)3份，同時加熱到50℃，保持0.5小時；然后攪拌狀態(tài)下，同時加入過硫酸銨和亞硫酸氫鈉各0.3份，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)3小時，制得本發(fā)明的降失水劑。

實(shí)施例4

水100份，水中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)10份；丙烯酰胺(AM)5份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)5份；乙烯基磺酸(VSA)3份；乙烯基咪唑(VM)4份；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)2份；攪拌5分鐘。加入氫氧化(NaOH)2份，同時加熱到50℃，保持0.5小時；然后攪拌狀態(tài)下，同時加入過硫酸銨和亞硫酸氫鈉各0.2份，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)3小時，制得本發(fā)明的降失水劑。

對比例1

水100份，水中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)6份；丙烯酰胺(AM)3份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)3份；乙烯基磺酸(VSA)0.5份；乙烯基咪唑(VM)1份；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)0.5份；攪拌5分鐘。加入氫氧化(NaOH)0.5份，同時加熱到50℃，保持0.5小時；然后攪拌狀態(tài)下，同時加入過硫酸銨和亞硫酸氫鈉各0.05份，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)3小時，制得對比降失水劑。

對比例2

水100份，水中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)12份；丙烯酰胺(AM)8份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)8份；乙烯基磺酸(VSA)5份；乙烯基咪唑(VM)5份；甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400)5份；攪拌5分鐘。加入氫氧化(NaOH)5份，同時加熱到50℃，保持0.5小時；然后攪拌狀態(tài)下，同 時加入過硫酸銨和亞硫酸氫鈉各0.5份，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)3小時，制得所對比降失水劑。

實(shí)施例5

分別采用由實(shí)施例1-4和對比例1-2制得的降失水劑來在不同溫度下按如下方式進(jìn)行水泥漿配方，水灰比0.44：

20℃水泥漿配方：500g油井水泥，200g水，5g緩凝劑，15g降失水劑(占水泥量3％)。

50℃水泥漿配方：500g油井水泥，200g水，5g緩凝劑，15g降失水劑(占水泥量3％)。

60℃水泥漿配方：500g油井水泥，200g水，5g緩凝劑，15g降失水劑(占水泥量3％)。

80℃水泥漿配方：500g油井水泥，200g水，5g緩凝劑，15g降失水劑(占水泥量3％)。

90℃水泥漿配方：500g油井水泥，200g水，5g緩凝劑，15g降失水劑(占水泥量3％)。

100℃水泥漿配方：①500g油井水泥，200g水，5g緩凝劑，15g降失水劑(占水泥量3％)；②500g油井水泥，197.5g水，5g緩凝劑，17.5g降失水劑(占水泥量3.5％)；③500g油井水泥，195g水，5g緩凝劑，20g降失水劑(占水泥量4％)；④500g油井水泥，192.5g水，5g緩凝劑，22.5g降失水劑(占水泥量4.5％)；⑤500g油井水泥，190g水，5g緩凝劑，25g降失水劑(占水泥量5％)；⑥500g油井水泥，185g水，5g緩凝劑，30g降失水劑(占水泥量6％)。

120℃水泥漿配方：①400g油井水泥，140g硅粉，214g水，8g緩凝劑，16g降失水劑(占水泥量4％)；②400g油井水泥，140g硅粉，210g水，8g緩凝劑，20g降失水劑(占水泥量5％)；③400g油井水泥，140g硅粉，208g水，8g緩凝劑，22g降失水劑(占水泥量5.5％)；④400g油井水泥，140g硅粉，206g水，8g緩凝劑，24g降失水劑(占水泥量6％)；⑤400g油井水泥，140g硅粉，204水，8g緩凝劑，26g降失水劑(占水泥量6.5％)。

130℃水泥漿配方：400g油井水泥，140g硅粉，202g水，12g緩凝劑，24g降失水劑(占水泥量6％)。

150℃水泥漿配方：400g油井水泥，140g硅粉，202g水，12g緩凝劑，24g降失水劑(占水泥量6％)。

160℃水泥漿配方：400g油井水泥，140g硅粉，198g水，16g緩凝劑，24g降失水劑(占水泥量6％)。

180℃水泥漿配方：400g油井水泥，140g硅粉，198g水，16g緩凝劑，24g降失水劑(占水泥量6％)。

200℃水泥漿配方：①400g油井水泥，140g硅粉，198g水，16g緩凝劑，24g降失水劑(占水泥量6％)；②400g油井水泥，140g硅粉，194g水，16g緩凝劑，28g降失水劑(占水泥量7％)。

220℃水泥漿配方：400g油井水泥，140g硅粉，194g水，16g緩凝劑，28g降失水劑(占水泥量7％)。

實(shí)施例6

測試加有分別由實(shí)施例1-4和對比例1-2制得的降失水劑的水泥漿的失水結(jié)果，結(jié)果見表1。

表1不同溫度和降失水劑加量下的水泥漿失水

“-”代表氣竄，完全失水。

由表1數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明的耐溫抗鹽油井水泥降失水劑在20℃-220℃溫度范圍有良好適應(yīng)性，通過調(diào)整降失水劑加量能夠滿足固井施工對失水的要求，即小于50mL。而對比例1和2的降失水劑耐溫性能均較差，不能滿足耐高溫需求。

實(shí)施例7

測試加有由實(shí)施例1-4和對比例1-2制得的降失水劑的水泥漿的24小時養(yǎng)護(hù)強(qiáng)度，結(jié)果見表2-表4：

表2水泥石24h抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)

加有分別由實(shí)施例1-4和對比例1-2制得的降失水劑的水泥漿稠化時間，結(jié)果見表3：

表3稠化時間

分別由實(shí)施例1-4和對比例1-2制得的降失水劑的抗飽和鹽性能測試，結(jié)果見表4：

表4飽和鹽水水泥漿體系失水(130℃)

由表2可以看出本發(fā)明的降失水劑對水泥石的強(qiáng)度發(fā)展影響較小，90℃時隨著降失水劑加量增大，水泥石24h強(qiáng)度略有降低。對比例1和2的降失水劑強(qiáng)度降低的程度較大。

表3說明本發(fā)明的降失水劑對水泥漿稠化時間影響小，隨著降失水劑加量增大，稠化時間規(guī)律增加，且可以滿足水泥漿稠化性能調(diào)整的要求。對比例1和2的降失水劑的稠化時間增加較多，對水泥漿稠化時間影響較大。

表4進(jìn)一步表明本發(fā)明的降失水劑高溫下抗鹽性能好，在飽和氯化鈉鹽水體系中失水會有一定程度的降低。

應(yīng)當(dāng)注意的是，以上所述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的 任何限制。通過參照典型實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但應(yīng)當(dāng)理解為其中所用的詞語為描述性和解釋性詞匯，而不是限定性詞匯?？梢园匆?guī)定在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)對本發(fā)明作出修改，以及在不背離本發(fā)明的范圍和精神內(nèi)對本發(fā)明進(jìn)行修訂。盡管其中描述的本發(fā)明涉及特定的方法、材料和實(shí)施例，但是并不意味著本發(fā)明限于其中公開的特定例，相反，本發(fā)明可擴(kuò)展至其他所有具有相同功能的方法和應(yīng)用。