硅鈰拋光液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅鈰拋光液，其含有微米級二氧化鈰粉體，納米級二氧化鈰粉體，膠體二氧化硅，琥珀酸酯或鹽，陰離子分散劑，和余量的水；其中所述微米級二氧化鈰粉體的粒徑為0.5～2.0μm，并且粒徑為1.5μm以下的微米級二氧化鈰粉體占60%以上，粒徑為1.8μm以上的占5%以下；所述納米級二氧化鈰粉體的粒徑為20～100nm，且粒徑為50nm以下的納米級二氧化鈰粉體占30～35%，粒徑為80nm以上的占10～15%。本發(fā)明的硅鈰拋光液，可以用于玻璃、藍(lán)寶石、樹脂鏡片以及半導(dǎo)體基片的高精度研磨和拋光工藝，具有拋光效率高、拋光精度高，切削率高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】硅鈰拋光液及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及表面拋光處理的【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說，本發(fā)明涉及一種硅鈰拋光液 及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)機(jī)械拋光（CMP)是一種用于通過拋光液的化學(xué)和機(jī)械作用來平整的技術(shù)，其 可以用于包括玻璃、眼鏡或半導(dǎo)體晶片等表面的平坦化。平坦化或拋光基片表面使用的拋 光液是本領(lǐng)域的公知技術(shù)，通常來說拋光液包括存在水溶液中的磨料?，F(xiàn)有技術(shù)中公知的 磨料包括氧化鈰、氧化硅、氧化鋁、氧化鋯及氧化錫等。其中包括稀土拋光粉的拋光液具有 拋光速度快、精度高的優(yōu)點(diǎn)。自上世紀(jì)40年代發(fā)明稀土拋光粉以來，生產(chǎn)量和應(yīng)用量都在 逐漸增加。近年來，隨著光學(xué)以及信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，液晶顯示、發(fā)光器件以及光學(xué)元件 等對拋光粉的需求越來越多，拋光精度要求越來越高。
[0003] 為此，現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)研究了多種方法用于改進(jìn)傳統(tǒng)拋光液的拋光效率及均勻 性，同時(shí)最小化拋光表面的缺陷及對表面下方的結(jié)構(gòu)的損害。例如，US5264010A公開了 一種包含氧化鈰、熱解法二氧化硅及沉淀二氧化硅的拋光液，其能夠顯著提高拋光效率。 US5543216A公開了一種合成氧化鋪顆粒的制備方法，所述氧化鋪的粒子粒度在0. 03?5um 之間，，然而所述氧化鈰的粒度分布較寬，拋光效率以及拋光效果仍有待提高。
[0004] 然而，仍然需要一種在拋光及平坦化基片過程中，進(jìn)一步提高拋光效率以及加工 精度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種硅鈰拋光液及 其制備方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案： 一種硅鈰拋光液，采用納米級二氧化鈰粉體、微米級二氧化鈰粉體、膠體二氧化 硅作為研磨材料，其特征在于：所述拋光液中含有:T6wt%的微米級二氧化鈰粉體， I. 20?L 75wt%的納米級二氧化鋪粉體，10?25wt%的膠體二氧化娃，0· 3?0· 8wt%的琥拍酸酯 或鹽，0. 5~1. 5wt%的陰離子分散劑，和余量的水；其中所述微米級二氧化鈰粉體的粒徑為 0.5~2.0 μ m，并且粒徑為1.5 μ m以下的微米級二氧化鈰粉體占微米級二氧化鈰粉體質(zhì)量 的60%以上，粒徑為1. 8 μ m以上的微米級二氧化鈰粉體占微米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的5% 以下；其中，所述納米級二氧化鈰粉體的粒徑為2(Tl00 nm，并且粒徑為50 nm以下的納米 級二氧化鈰粉體占納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的3(Γ35%，粒徑為80 nm以上的納米級二氧化 鋪粉體占納米級二氧化鋪粉體質(zhì)量的1〇~15%。
[0007] 其中，所述琥珀酸酯或鹽優(yōu)選為烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯鈉鹽， 和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽。
[0008] 其中，所述陰離子分散劑為丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物（AM/ AMPS二元共聚物)。
[0009] 其中，所述納米級二氧化鈰粉體經(jīng)過以下表面處理： (1) 將質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體8~10wt%的改性劑加入去離子水中，在80(Tl000 rpm的攪拌速度下攪拌10~15min中形成濃度為I. 5~2. Owt%的第一體系； (2) 將納米級二氧化鈰粉體，以及質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體8~10wt%的丙烯酰氧乙 基三甲基氯化銨在轉(zhuǎn)速為80(T1000 rpm的攪拌速度下分散到甲基丙烯酸縮水甘油酯中得 到第二體系；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯的質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的2. 5~3. 0 倍； (3) 將步驟（2)得到的第二體系加入到步驟（1)得到的第一體系中，在180(T2000 rpm 的攪拌速度下攪拌2(T25 min得到混合液，并轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中，在N2氣氛保護(hù)下，持續(xù)攪拌 加入甲基丙烯酸縮水甘油酯質(zhì)量〇. 5~1. Owt%的過氧化二月桂酰，然后在8(T85°C的條件下 反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，然后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥即可。
[0010] 其中，所述改性劑為具有以下通式結(jié)構(gòu)的化合物：

【權(quán)利要求】
1. 一種硅鈰拋光液，采用納米級二氧化鈰粉體、微米級二氧化鈰粉體、膠體二氧 化硅作為研磨材料，其特征在于：所述拋光液中含有:T6wt%的微米級二氧化鈰粉體， I. 20?L75wt%的納米級二氧化鋪粉體，10?25wt%的膠體二氧化娃，0· 3?0· 8wt%的琥拍酸酯 或鹽，0. 5~1. 5wt%的陰離子分散劑，和余量的水；其中所述微米級二氧化鈰粉體的粒徑為 0. 5~2. 0μm;所述納米級二氧化鋪粉體的粒徑為20~100nm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鈰拋光液，其特征在于：粒徑為1. 5μm以下的微米級二 氧化鈰粉體占微米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的60%以上，粒徑為1. 8μm以上的微米級二氧化 鈰粉體占微米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的5%以下；粒徑為50nm以下的納米級二氧化鈰粉體占 納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的3(Γ35%，粒徑為80nm以上的納米級二氧化鈰粉體占納米級二 氧化鋪粉體質(zhì)量的1(Γ?5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鈰拋光液，其特征在于：所述琥珀酸酯或鹽為烷基酚醚磺 化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯鈉鹽，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鈰拋光液，其特征在于：所述陰離子分散劑為丙烯酰 胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鈰拋光液，其特征在于：所述納米級二氧化鈰粉體經(jīng)過以 下表面處理： (1) 將質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體8~10wt%的改性劑加入去離子水中，在80(Tl000 rpm的攪拌速度下攪拌10~15min中形成濃度為I. 5~2.Owt%的第一體系； (2) 將納米級二氧化鈰粉體，以及質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體8~10wt%的丙烯酰氧乙 基三甲基氯化銨在轉(zhuǎn)速為80(T1000rpm的攪拌速度下分散到甲基丙烯酸縮水甘油酯中得 到第二體系；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯的質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的2. 5~3. 0 倍； (3) 將步驟（2)得到的第二體系加入到步驟（1)得到的第一體系中，在180(T2000rpm 的攪拌速度下攪拌2(T25min得到混合液，并轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中，在N2氣氛保護(hù)下，持續(xù)攪拌 加入甲基丙烯酸縮水甘油酯質(zhì)量〇. 5~1.Owt%的過氧化二月桂酰，然后在8(T85°C的條件下 反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，然后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥即可。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅鈰拋光液，其特征在于：所述改性劑為具有以下通式結(jié)構(gòu) 的化合物：
并且，R為含有1(Γ15個(gè)碳的烷基；R'為（CH2)nSO3Na,并且η為：Γ5的整數(shù)。
7. -種硅鈰拋光液的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟： 將l(T25wt%的膠體二氧化硅加入到容器中，然后加入0. 3~0. 8wt%的琥珀酸酯或鹽并 攪拌均勻，得到第一體系； 向步驟A得到的第一體系中加入3~6wt%的微米級二氧化鋪粉體，和I. 2(Tl. 75wt%的 納米級二氧化鈰粉體并攪拌均勻，得到第二體系；并且其中所述微米級二氧化鈰粉體的粒 徑為0.5~2.0μm，并且粒徑為1.5μm以下的微米級二氧化鈰粉體占微米級二氧化鈰粉體 質(zhì)量的60%以上，粒徑為I. 8μm以上的微米級二氧化鈰粉體占微米級二氧化鈰粉體質(zhì)量 的5%以下；其中，所述納米級二氧化鈰粉體的粒徑為2(Tl00nm，并且粒徑為50nm以下的 納米級二氧化鈰粉體占納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的3(Γ35%，粒徑為80nm以上的納米級二 氧化鈰粉體占納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的1(Γ15% ; 向步驟B得到的第二體系中加入0. 5~1. 5wt%的陰離子分散劑，并加入余量的水利用超 聲波分散均勻即可。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7的硅鈰拋光液的制備方法，其特征在于：所述琥珀酸酯或鹽優(yōu)選為 烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯鈉鹽，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單 酯二鈉鹽。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7的硅鈰拋光液的制備方法，其特征在于：所述陰離子分散劑為丙烯 酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7的硅鈰拋光液的制備方法，其特征在于：所述納米級二氧化鈰粉體 經(jīng)過以下表面處理： (1) 將質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體8~10wt%的改性劑加入去離子水中，在80(Tl000 rpm的攪拌速度下攪拌10~15min中形成濃度為I. 5~2.Owt%的第一體系； (2) 將納米級二氧化鈰粉體，以及質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體8~10wt%的丙烯酰氧乙 基三甲基氯化銨在轉(zhuǎn)速為80(T1000rpm的攪拌速度下分散到甲基丙烯酸縮水甘油酯中得 到第二體系；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯的質(zhì)量為納米級二氧化鈰粉體質(zhì)量的2. 5~3. 0 倍； (3) 將步驟（2)得到的第二體系加入到步驟（1)得到的第一體系中，在180(T2000rpm 的攪拌速度下攪拌2(T25min得到混合液，并轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中，在N2氣氛保護(hù)下，持續(xù)攪拌 加入甲基丙烯酸縮水甘油酯質(zhì)量〇. 5~1.Owt%的過氧化二月桂酰，然后在8(T85°C的條件下 反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，然后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥即可； 其中，在步驟（1)中，所述改性劑為具有以下通式結(jié)構(gòu)的化合物：
并且，R為含有1(Γ15個(gè)碳的烷基；R'為（CH2)nSO3Na,并且η為：Γ5的整數(shù)。
【文檔編號】C09G1/02GK104312441SQ201410589847
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月29日
【發(fā)明者】張海龍, 張磊, 王紅艷 申請人:安陽方圓研磨材料有限責(zé)任公司