離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，包括氧化石墨烯的合成、氧化石墨烯改性、離子化氧化石墨烯與烷基咪唑離子液體納米復(fù)合三個(gè)步驟。采用本發(fā)明方法制備的水基潤(rùn)滑添加劑可以直接作為水或者水的乳化液的抗磨添加劑，工藝簡(jiǎn)單，原料易得，成本低廉，具有良好的潤(rùn)滑性和水的相容性，能減小摩擦力和減少表面磨損，有效地延長(zhǎng)工程機(jī)械或部件在水中的工作壽命。
【專利說明】離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及表面改性技術(shù)，具體涉及一種離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，水基潤(rùn)滑劑被廣泛用于許多領(lǐng)域如液壓油、切削液、金屬成形操作和石油開采行業(yè)。在海洋環(huán)境中工作的運(yùn)動(dòng)機(jī)械和部件由于摩擦的存在而影響其工作效率、耐久性和環(huán)境兼容性等問題而備受關(guān)注。與礦物油脂潤(rùn)滑劑相比，水基潤(rùn)滑劑具有不可比擬的優(yōu)勢(shì)，如:成本低廉、環(huán)境兼容性好和導(dǎo)熱系數(shù)高等。另，由于水在金屬摩擦副中的摩擦系數(shù)很高，且抗磨損能力很差，因此，需要開發(fā)高性能添加劑以增強(qiáng)其對(duì)金屬表面的水基潤(rùn)滑性。目前，碳納米材料作為一種新型的高力學(xué)性能的疏水材料被廣泛關(guān)注和應(yīng)用開發(fā)。由于其是一種疏水材料，所以其被用于水基潤(rùn)滑材料時(shí)需要進(jìn)行表面改性。采用親水處理方法使碳納米材料成為水基潤(rùn)滑劑是一種較為簡(jiǎn)單的方法。石墨烯是一種單原子厚度的二維結(jié)構(gòu)，來源于一個(gè)分層的石墨，并且已經(jīng)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。石墨烯作為一種低維的碳納米材料，作為水基潤(rùn)滑添加劑具有重要的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種可以直接作為水或者水的乳化液的抗磨添加劑、工藝簡(jiǎn)單、原料易得、成本低廉、具有良好的減小摩擦力和減少表面磨損的性能的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，包括以下工藝步驟:
[0006]<1>氧化石墨烯的制備:將石墨在微波中預(yù)氧化成石墨烯片；將石墨烯片浸泡在由H2O2和H2SO4按體積比3:7配制的Piranha溶液中進(jìn)行氧化和表面羥基化處理；在上述Piranha溶液加入高錳酸鉀，高錳酸鉀與該P(yáng)iranha溶液的質(zhì)量體積濃度為8_20mg/mL，在70°C恒溫2小時(shí)，得到氧化石墨烯；
[0007]<2>氧化石墨烯改性:將步驟〈1>所得氧化石墨烯添加到乙醇中超聲分散，形成均勻分散的氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯與乙醇的質(zhì)量體積濃度為20mg/mL，按每克氧化石墨烯加入I毫升表面改性劑對(duì)氧化石墨烯表面進(jìn)行改性，得到離子化氧化石墨烯；
[0008]<3>納米復(fù)合:將步驟〈2>所得離子化氧化石墨烯與烷基咪唑離子液體按質(zhì)量比1:10-20混合后制得水基潤(rùn)滑添加劑。
[0009]所述步驟〈1>中微波頻率范圍為2000MHz—5000MHz，功率為2000—4000W，時(shí)間為5-30分鐘。
[0010]所述步驟〈1>中石墨烯片與Piranha溶液的質(zhì)量體積比為lg:50mL。
[0011]所述步驟<1>中氧化和表面羥基化處理溫度控制在90°C，持續(xù)時(shí)間為I小時(shí)。
[0012]所述步驟〈2>中超聲分散的功率為300— 600W，持續(xù)時(shí)間6— 3分鐘。
[0013]所述步驟〈2>中的表面改性劑為:1-乙基-3-3乙氧基硅烷六氟磷化咪唑、1-乙基-3-3乙氧基硅烷溴化咪唑、1-乙基-3-3乙氧基硅烷四氟硼咪唑、1-乙基-3-3乙氧基硅烷硫化咪唑或1-甲基-3-3乙氧基硅烷氯化咪唑。
[0014]所述烷基咪唑離子液體為甲基咪唑、乙基咪唑、丙基咪唑、辛基咪唑或十八烷基咪唑，碳鏈為1-18個(gè)碳。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0016]1、本發(fā)明制備的水基潤(rùn)滑添加劑可以直接作為水或者水的乳化液的抗磨添加劑；
[0017]2、工藝簡(jiǎn)單，原料易得，成本低廉；
[0018]3、本發(fā)明制備的水基潤(rùn)滑添加劑具有良好的潤(rùn)滑性和水的相容性，能減小摩擦力和減少表面磨損，有效地延長(zhǎng)工程機(jī)械或部件在水中的工作壽命。

【具體實(shí)施方式】
:
[0019]實(shí)施例1:
[0020]將I克石墨在頻率為2000MHz、功率為2000W，時(shí)間30分鐘的微波中預(yù)氧化成石墨烯片；再將石墨烯片浸泡在由H2O2和濃H2SO4按體積比3:7配制的50毫升Piranha溶液中進(jìn)行氧化和表面羥基化處理，溫度控制在90°C，持續(xù)時(shí)間為I小時(shí)；然后再在上述Piranha溶液加入I克的高錳酸鉀，在70°C恒溫2小時(shí)，得到氧化石墨烯；再將氧化石墨烯加到50毫升乙醇中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的功率為600W,持續(xù)時(shí)間3分鐘，形成均勻分散的氧化石墨烯分散液，加入I毫升1-乙基-3-3乙氧基硅烷六氟磷化咪唑?qū)κ┍砻孢M(jìn)行改性得到離子化氧化石墨烯。將離子化氧化石墨烯與甲烷基咪唑離子液體按質(zhì)量比1:20混合后制得水基潤(rùn)滑添加劑。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]將I克石墨在頻率為2500MHz、功率為2500W，時(shí)間20分鐘的微波中預(yù)氧化成石墨烯片；將石墨烯片浸泡在由H2O2和濃H2SO4按體積比3:7配制的50毫升Piranha溶液中進(jìn)行氧化和表面羥基化處理，溫度控制在90°C，持續(xù)時(shí)間為I小時(shí)；然后再在上述Piranha溶液加入0.8克的高錳酸鉀，在70°C恒溫2小時(shí)，得到氧化石墨烯；再將氧化石墨烯加到50毫升乙醇中進(jìn)行超聲分散,超聲分散的功率為500W,持續(xù)時(shí)間4分鐘,形成均勻分散的氧化石墨烯分散液，加入I毫升1-乙基-3-3乙氧基硅烷溴化咪唑?qū)κ┍砻孢M(jìn)行改性得到離子化氧化石墨烯。將離子化氧化石墨烯與丙烷基咪唑離子液體按質(zhì)量比1:18混合后制得水基潤(rùn)滑添加劑。
[0023]實(shí)施例3:
[0024]將I克石墨在頻率為3000MHz、功率為2800W，時(shí)間15分鐘的微波中預(yù)氧化成石墨烯片；將石墨烯片浸泡在由H2O2和濃H2SO4按體積比3:7配制的50毫升Piranha溶液中進(jìn)行氧化和表面羥基化處理，溫度控制在90°C，持續(xù)時(shí)間為I小時(shí)；然后再在上述Piranha溶液加入0.6克的高錳酸鉀，在70°C恒溫2小時(shí)，得到氧化石墨烯；再將氧化石墨烯加到50毫升乙醇中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的功率為400W，持續(xù)時(shí)間5分鐘，，形成均勻分散的氧化石墨烯分散液，加入I毫升1-乙基-3-3乙氧基硅烷硫化咪唑?qū)κ┍砻孢M(jìn)行改性得到離子化氧化石墨烯。將離子化氧化石墨烯與乙烷基咪唑離子液體按質(zhì)量比1:16混合后制得水基潤(rùn)滑添加劑。
[0025]實(shí)施例4:
[0026]將I克石墨在頻率為5000MHz、功率為4000W，時(shí)間5分鐘的微波中預(yù)氧化成石墨烯片；將石墨烯片浸泡在由H2O2和濃H2SO4按體積比3:7配制的50毫升Piranha溶液中進(jìn)行氧化和表面羥基化處理，溫度控制在90°C，持續(xù)時(shí)間為I小時(shí)；然后再在上述Piranha溶液加入0.4克的高錳酸鉀，在70°C恒溫2小時(shí)，得到氧化石墨烯；再次將該氧化石墨烯加到50毫升乙醇中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的功率為300W，持續(xù)時(shí)間3分鐘，，形成均勻分散的氧化石墨烯分散液，加入I毫升1-乙基-3-3乙氧基硅烷氯化咪唑?qū)κ┍砻孢M(jìn)行改性得到離子化氧化石墨烯。將離子化氧化石墨烯與辛烷基咪唑離子液體按質(zhì)量比1:10混合后制得水基潤(rùn)滑添加劑。
[0027]經(jīng)測(cè)試，實(shí)施例1至4制得的水基潤(rùn)滑添加劑在蒸餾水中的摩擦系數(shù)為0.06?0.08。把該離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑應(yīng)用于水中不銹鋼表面，其摩擦系數(shù)僅為0.6 (不添加任何添加劑時(shí)不銹鋼表面摩擦系數(shù)為3.0)，其減磨效果顯著。
【權(quán)利要求】
1.離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: 〈1>氧化石墨烯的制備:將石墨在微波中預(yù)氧化成石墨烯片；將石墨烯片浸泡在由H2O2和H2SO4按體積比3:7配制的Piranha溶液中進(jìn)行氧化和表面輕基化處理；在上述Piranha溶液加入高錳酸鉀，高錳酸鉀與該P(yáng)iranha溶液的質(zhì)量體積濃度為8_20mg/mL，在70°C恒溫2小時(shí)，得到氧化石墨烯； <2>氧化石墨烯改性:將步驟〈1>所得氧化石墨烯添加到乙醇中超聲分散，形成均勻分散的氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯與乙醇的質(zhì)量體積濃度為20mg/mL，按每克氧化石墨烯加入I毫升表面改性劑對(duì)氧化石墨烯表面進(jìn)行改性，得到離子化氧化石墨烯； <3>納米復(fù)合:將步驟〈2>所得離子化氧化石墨烯與烷基咪唑離子液體按質(zhì)量比1:10-20混合后制得水基潤(rùn)滑添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于:所述步驟〈1>中微波頻率范圍為2000MHz—5000MHz，功率為2000—4000W，時(shí)間為5_30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于:所述步驟〈1>中石墨烯片與Piranha溶液的質(zhì)量體積比為lg:50mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于:所述步驟〈1>中氧化和表面羥基化處理溫度控制在90°C，持續(xù)時(shí)間為I小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于:所述步驟〈2>中超聲分散的功率為300— 600W，持續(xù)時(shí)間6— 3分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于:所述步驟〈2>中的表面改性劑為:1-乙基-3-3乙氧基硅烷六氟磷化咪唑、1-乙基-3-3乙氧基硅烷溴化咪唑、1-乙基-3-3乙氧基硅烷四氟硼咪唑、1-乙基-3-3乙氧基硅烷硫化咪唑或1-甲基-3-3乙氧基硅烷氯化咪唑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子化氧化石墨烯水基潤(rùn)滑添加劑的制備方法，其特征在于:所述烷基咪唑離子液體為甲基咪唑、乙基咪唑、丙基咪唑、辛基咪唑或十八烷基咪唑，碳鏈為1-18個(gè)碳。
【文檔編號(hào)】C09C3/12GK104293470SQ201410524906
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】莫宇飛, 黃伊琳, 劉宇恒 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)