用于形成基于二氧化硅的層的組合物和基于二氧化硅的層的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于形成基于二氧化硅的層的組合物和基于二氧化硅的層。該組合物包含具有20,000至160,000的重均分子量的含硅聚合物以及溶劑。另外，本發(fā)明還公開了一種用于制造基于二氧化硅的層的方法。
【專利說明】用于形成基于二氧化枯的層的組合物和基于二氧化枯的層
[000。 相關(guān)申請的引用
[0002] 本申請要求分別于2013年10月1日和2014年8月25日在韓國知識產(chǎn)權(quán)局提交 的韓國專利申請?zhí)?0-2013-0117498和10-2014-0110915的優(yōu)先權(quán)和權(quán)益，通過引用將其 全部內(nèi)容合并在本文中。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0003] 本公開內(nèi)容涉及用于基于二氧化娃的層（基于娃石的層，二氧化娃類層， silica-based layer)的組合物、基于二氧化娃的層、W及用于制造該基于二氧化娃的層的 方法。

【背景技術(shù)】
[0004] 由于半導(dǎo)體技術(shù)的加速發(fā)展，對于通過增加具有較小尺寸的半導(dǎo)體芯片的集成而 具有改善的性能的高度集成和高速的半導(dǎo)體存儲器單元已經(jīng)進行了研究。然而，半導(dǎo)體的 高集成需求可能縮小導(dǎo)線之間的距離，從而，造成可W引起半導(dǎo)體互連方面的問題的RC延 遲、串?dāng)_、響應(yīng)速度的劣化等。此外，對于由多個包括半導(dǎo)體存儲器單元中的一個M0S晶體 管和一個電容器的單元電池組成的動態(tài)隨機存取存儲器值RAM)，電容器包括位于兩個電 極之間的介電層，可W根據(jù)介電常數(shù)、介電層的厚度、W及形成電容器的電極的面積測定電 容的量，因此，當(dāng)電容器根據(jù)半導(dǎo)體芯片變小而變小時，存在電容器能夠確保存儲容量的要 求。通過增加其垂直面積代替降低其水平面積W增加其總體有效面積，可W實現(xiàn)該電容器。 當(dāng)使用該方法制造電容器時，與使水平面積變小相比，使用模具并且利用用于形成二氧化 娃層的組合物填充模具上的間隙形成的二氧化娃層可W用于有效地形成相對較高的電極。 因此，需要能夠確保厚度均勻性和間隙中的高致密性的半導(dǎo)體絕緣層材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的一個實施方式提供了用于能夠確保厚度均勻性和間隙中的高緊湊性的 基于二氧化娃的層（基于娃石的層，二氧化娃類層，silica-based layer)的組合物。
[0006] 另一個實施方式提供了使用用于基于二氧化娃的層的組合物的基于二氧化娃的 層。
[0007] 又一個實施方式提供了 一種用于制造基于二氧化娃的層的方法。
[0008] 根據(jù)一個實施方式，提供了一種用于包括具有20, 000至160, 000的重均分子量的 含娃聚合物和溶劑的基于二氧化娃的層的組合物。
[0009] 含娃聚合物可W是聚娃氮焼、聚娃氧氮焼、或它們的組合。
[0010] 含娃聚合物可W具有21，000至50, 000的重均分子量。
[0011] 含娃聚合物可W具有4, 000至10, 000的數(shù)均分子量。
[0012] 溶劑可W選自；苯、甲苯、二甲苯、己苯、二己苯、H甲苯、H己苯、環(huán)己焼、環(huán)己帰、 十氨化蔡（蔡焼）、二戊帰、戊焼、己焼、庚焼、辛焼、壬焼、癸焼、己基環(huán)己焼、甲基環(huán)已焼、環(huán) 己焼、環(huán)己帰、對薄荷焼、二丙離、二下離、茵香離、己酸下醋、己酸戊醋、甲基異下基麗、w及 它們的組合。
[0013] 基于用于基于二氧化娃的層的組合物的總量，可0. Iwt%至30wt%的量包含 含娃聚合物。
[0014] 含娃聚合物可W包括氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼。
[0015] 氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼可W具有基于lOOwt %的氨化聚娃氧氮焼或氨 化聚娃氮焼為0. 2wt %至3wt %的氧含量，W及相對于氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼中 Si-H鍵總量的15%至40%的-SiHs基團含量。
[0016] 根據(jù)另一個實施方式，提供了使用用于基于二氧化娃的層的組合物制造的基于二 氧化娃的層。
[0017] 基于二氧化娃的層可W具有小于或等于1.0的厚度均勻性（厚度一致性， thickness uniformity)。
[0018] 基于二氧化娃的層在小于或等于200皿的圖案中可W具有大于或等于0.5的范圍 內(nèi)的內(nèi)部氧化物層的致密性（致密度，compactness)。
[0019] 根據(jù)又一個實施方式，提供了制造基于二氧化娃的層的方法，包括；將用于基于二 氧化娃的層的組合物涂覆在基板上；對利用所述用于基于二氧化娃的層的組合物涂覆的基 板進行干燥；W及在包括大于或等于15CTC的濕氣的氣氛下固化基板。
[0020] 可W實現(xiàn)能夠確保厚度均勻性并且同時確保間隙中的高致密性的基于二氧化娃 的層。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1是示出了通過使用反射光譜層厚度儀（ST-5000，K-MAC)在具有十字（+)形狀 的晶片上的9個點下測量氨化聚娃氧氮焼層的厚度的示意性示圖。

【具體實施方式】
[0022] 本發(fā)明的示例性實施方式將在下文中詳細地描述，并且可W由相關(guān)領(lǐng)域中具有公 共常識的技術(shù)人員容易地實施。然而，本公開可W體現(xiàn)為許多不同形式，而不應(yīng)解釋為局限 于本文中闡述的示例性實施方式。
[0023] 如在本文中使用的，當(dāng)沒有另外提供定義時，術(shù)語"取代的"是指用下述的一種取 代基取代，代替化合物中的氨，所述取代基選自團素原子（F、Br、C1或I)、輕基、焼氧基、硝 基、氯基、氨基、疊氮基、脈基、脫基、亞脫基（脫叉基，hy化azono group)、撰基、氨甲醜基、硫 醇基、醋基、駿基或其鹽、賴酸基或其鹽、磯酸基或其鹽、焼基、C2至C16帰基、C2至C16快 基、芳基、C7至C13芳焼基、C1至C4氧焼基（oxyalkyl)、C1至C20雜焼基、C3至C20雜芳 焼基、環(huán)焼基、C3至C15環(huán)帰基、C6至C15環(huán)快基、雜環(huán)焼基、W及它們的組合。
[0024] 在下文中，描述了根據(jù)一個實施方式的用于基于二氧化娃的層的組合物。
[00巧]根據(jù)一個實施方式的用于基于二氧化娃的層的組合物包括含娃聚合物和溶劑。 [0026] 含娃聚合物可W是包括而不僅限于娃（Si)原子的任何聚合物，并且可W是例如 聚娃氮焼、聚娃氧氮焼、或它們的組合。含娃聚合物可W具有20, 000至160, 000的重均分 子量。
[0027] 當(dāng)重均分子量在該范圍內(nèi)時，不僅可W最小化厚度均勻性劣化（例如，厚度誤差 (厚度變化）可W被最小化）而且還增加了間隙內(nèi)部的致密性，從而，最小化層內(nèi)部的缺陷。
[0028] 在本文中，含娃聚合物可W具有21，000至50, 000或20, 000至46, 000的重均分 子量。
[0029] 含娃聚合物可W具有4, 000至10, 000,或4, 000至9, 000的數(shù)均分子量。
[0030] 當(dāng)數(shù)均分子量在該范圍內(nèi)時，不僅可W最小化厚度均勻性劣化（例如，厚度誤差 (厚度變化）可W被最小化）而且還增加了間隙內(nèi)部的致密性，其可W有助于最小化層內(nèi)部 的缺陷。
[0031] 例如，含娃聚合物可W包括氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼。
[0032] 基于lOOwt %的氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼，氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮 焼可W具有0. 2wt%至3wt%的氧含量。
[0033] 當(dāng)氨化聚娃氧氮焼包含在該范圍內(nèi)時，可W防止熱處理過程中的收縮，從而可W 防止通過熱處理形成的電荷圖案上的裂紋。具體地，氨化聚娃氧娃氮焼或氨化聚娃氮焼的 氧含量可W為0. 4wt %至2wt %。
[0034] 此外，氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼在末端可W具有由-SiHs表示的部分，并且 基于氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼中的Si-H鍵的總量，可W W 15wt %至40wt %的量包 含-SiHs。
[0035] 基于用于基于二氧化娃的層的組合物的總量，可0. Iwt%至30wt%的量包含 氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼。當(dāng)氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼包含在該范圍內(nèi)時， 在間隙填充過程中層可W形成得平坦且均勻而沒有間隙（空隙）W及可W維持適當(dāng)?shù)恼?度。
[0036] 溶劑可W是選自W下中的一種；芳香族化合物、脂肪族化合物、飽和姪化合物、離、 醋、麗等，具體地是，苯、甲苯、二甲苯、己苯、二己苯、H甲苯、H己苯、環(huán)己焼、環(huán)己帰、十氨 化蔡、二戊帰、戊焼、己焼、庚焼、辛焼、壬焼、癸焼、己基環(huán)己焼、甲基環(huán)已焼、環(huán)己焼、環(huán)己 帰、對薄荷焼、二丙離、二下離、茵香離、己酸下醋、己酸戊醋、甲基異下基麗、W及它們的組 A 口 〇
[0037] 特別地，來自溶劑中的至少一種可W具有大于或等于13CTC的沸點。W該種方式， 可W增加層的平坦性。
[0038] 基于用于基于二氧化娃的層的組合物的總量，除了上述組分之外，可余量包 含溶劑。
[0039] 用于基于二氧化娃的層的組合物可W進一步包含熱生酸劑（TAG)。
[0040] 熱生酸劑可W包括任何化合物而沒有特別限制，只要其通過加熱產(chǎn)生酸or)即 可。特別地，其可W包含在9(TC或更高溫度下活化并產(chǎn)生足夠的酸、并且還具有低揮發(fā)性的 化合物。該種熱生酸劑可W選自，例如硝基予基甲苯賴酸醋、硝基予基苯賴酸醋、苯酷賴酸 醋、W及它們的組合。
[0041] 基于用于基于二氧化娃的層的組合物的總量，可W W 0. 0Iwt %至25wt %的量包 含熱生酸劑。
[0042] 用于基于二氧化娃的層的組合物可W進一步包含表面活性劑。
[0043] 表面活性劑沒有特別限制，并且可W是例如非離子型表面活性劑如聚氧己帰焼基 離類，如聚氧己帰月桂基離、聚氧己帰硬脂基離、聚氧己帰十六焼基離、聚氧己帰油基離等； 聚氧己帰焼基帰丙基離類，如聚氧己帰壬基酷離等；聚氧己帰聚氧丙帰嵌段共聚物；聚氧 己帰山梨糖醇酢脂肪酸醋類，如山梨糖醇酢單月桂酸醋、山梨糖醇酢單蹤擱酸醋、山梨糖醇 酢單硬脂酸醋、山梨糖醇酢單油酸脂、聚氧己帰山梨糖醇酢單硬脂酸醋、聚氧己帰山梨糖醇 酢H油酸醋、聚氧己帰山梨糖醇酢H硬脂酸醋等；氣類表面活性劑；EFTOP EF301、EF303、 EF352(Tochem Products Co. , Ltd. )、MEGAFACE F171、F173值ainippon Ink&Chem. , Inc.)、 FLUORAD FC430、FC431 (Sumitomo 3M)、As址i guard AG710、Su;rflon S-382、SC101、SC102、 SC103、SC104、SC105、SC106 (As址i Glass Co.，Ltd.)等；其他娃麗類表面活性劑，如有機娃 氧焼聚合物 KP341(aiin-Etsu Chemical Co.，Ltd)等。
[0044] 基于用于基于二氧化娃的層的組合物的總量，可W W 0. OOlwt%至lOwt%的量包 含表面活性劑。在該范圍內(nèi)，改善了溶液的分散，并且同時改善了層的均勻厚度和填充性 能。
[0045] 根據(jù)另一個實施方式，提供了使用用于基于二氧化娃的層的組合物制造的基于二 氧化娃的層。
[0046] 例如，基于二氧化娃的層可W用作電子裝置如半導(dǎo)體、顯示裝置等中的絕緣層。例 女口，絕緣層可W用在晶體管器件和位線之間、晶體管器件和電容器之間等，但不限于此。
[0047] 基于二氧化娃的層可W具有小于或等于1. 0的厚度均勻性。當(dāng)厚度均勻性在該范 圍內(nèi)時，基于二氧化娃的層具有優(yōu)異的均勻性，從而，可W容易地進行形成基于二氧化娃的 層之后的后續(xù)過程?？蒞根據(jù)W下等式獲得基于二氧化娃的層的厚度均勻性。
[0048] *厚度均勻性=[(最大厚度-最小厚度）/2/平均厚度]*100
[0049] 此外，基于二氧化娃的層在小于或等于200皿的圖案中可W具有大于或等于0. 5 的范圍內(nèi)的內(nèi)部氧化物層的致密性。當(dāng)內(nèi)部氧化物層的致密性在該范圍內(nèi)時，基于二氧化 娃的層可W具有間隙內(nèi)部的高致密性。可W根據(jù)下式獲得內(nèi)部氧化物層的高致密性。
[0050] *內(nèi)部氧化物層的致密性=外表面蝕刻量/圖案內(nèi)部的蝕刻量
[0051] 在下文中，提供了根據(jù)另一個實施方式的用于制造基于二氧化娃的層的方法。
[0052] 用于制造基于二氧化娃的層的方法，包括：將用于基于二氧化娃的層的組合物涂 覆在基板上；干燥利用用于基于二氧化娃的層的組合物涂覆的基板；W及在包括大于或等 于15CTC的濕氣的氣氛下固化基板。
[0053] 用于基于二氧化娃的層的組合物可W是通過混合含娃聚合物和溶劑，例如通過諸 如旋涂、狹縫涂覆、絲網(wǎng)印刷、噴涂、〇DF(滴下式注入法）、或它們的組合等溶液方法獲得的 溶液。
[0054] W下實施例更詳細地闡明了本發(fā)明。然而，該些實施例是示例性的，并且本公開內(nèi) 容并不限于此。
[00巧] 制各巧于某于二氧化姑的房的紐合物
[005引[比較例U
[0057] 將干燥氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將1，500g 的干燥化巧注入反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5°C下。然后，經(jīng)2小時將140g的二氯娃焼 緩慢注入其中。然后，經(jīng)4. 3小時緩慢注入85g的氨水，同時攬拌混合物。然后，經(jīng)120分 鐘將干燥氮氣注入反應(yīng)器中，并且除去殘留在其中的氨。
[0058] 在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON(四氣己帰）過濾器過濾獲得的白色漿體 產(chǎn)物，獲得1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入到其中，并且通過重復(fù) 利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具 有0. 1 y m的孔徑的TE化ON過濾器過濾。
[0059] 將250g的干燥化巧加入到獲得的氨化聚娃氮焼溶液中，并且在lOCrC下聚合混合 物W具有4, 000的重均分子量（數(shù)均分子量=2, 270)。
[0060] 在本說明書中，使用由Waters制造的GPC(PLC粟1515, RI檢測器2414)和由 化odex制造的柱（LF-804)來測定重均分子量和數(shù)均分子量。
[006。[比較例引
[0062] 將干燥氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將1，500g 的干燥化巧注入反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5°C下。然后，經(jīng)2小時將140g的二氯娃焼 緩慢注入其中。然后，向其中緩慢注入85g的氨水，同時將反應(yīng)器攬拌4. 3小時。然后，經(jīng) 120分鐘將干燥的氮氣注入到其中，并且除去殘留在反應(yīng)器中的氨。
[0063] 在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入到其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具有0. 1 y m的 孔徑的TE化ON過濾器過濾。
[0064] 然后，將250g的干燥化巧加入至氨化聚娃氮焼溶液，并且在10(TC下聚合混合物 W具有14, 000的重均分子量（數(shù)均分子量=3, 750)。
[006引[比較例引
[0066] 將干燥氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將1，500g 的干燥化巧注入反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5°C下。然后，經(jīng)2小時將140g的二氯娃焼 緩慢注入其中。然后，經(jīng)4.3小時將85g的氨水緩慢注入其中，同時攬拌混合物。然后，經(jīng) 120分鐘將干燥氮氣注入到其中，并且除去殘留在反應(yīng)器中的氨。
[0067] 在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入到其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具有0. 1 y m的 孔徑的TE化ON過濾器過濾。
[0068] 然后，將250g的干燥化巧加入到氨化聚娃氮焼溶液中，并且在10(TC下聚合混合 物W具有19, 000的重均分子量（數(shù)均分子量=3, 950)。
[006引[比較例句
[0070] 將干燥氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將1，500g 的干燥化巧注入反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5°C下。然后，經(jīng)2小時將140g的二氯娃焼 緩慢注入其中。然后，經(jīng)4.3小時將85g的氨水緩慢注入其中，同時攬拌混合物。然后，經(jīng) 120分鐘將干燥氮氣注入到其中，并且除去殘留在反應(yīng)器中的氨。
[0071] 在干燥的氮氣氣氛下，用lym的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入到其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具有0. 1 y m的 孔徑的TE化ON過濾器過濾。
[0072] 然后，將250g的干燥化巧加入到氨化聚娃氮焼溶液中，并且在10(TC下聚合混合 物W具有161，000的重均分子量（數(shù)均分子量=9, 050)。
[007引[實施例U
[0074] 將干燥氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將1，500g 的干燥化巧注入反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5°C下。然后，經(jīng)2小時將140g的二氯娃 焼緩慢注入到其中。然后，經(jīng)4.3小時將85g的氨水緩慢注入到其中，同時攬拌混合物。然 后，經(jīng)120分鐘將干燥的氮氣注入到其中，并且除去殘留在其中的氨。
[00巧]在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入到其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具有0. 1 y m的 孔徑的TEFLON過濾器過濾。
[0076] 然后，將250g的干燥化巧加入到獲得的氨化聚娃氮焼溶液，并且在10(TC下聚合 混合物W具有21，000的重均分子量（數(shù)均分子量=4, 050)。
[0077] [實施例引
[0078] 將干燥的氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將 1，500g的干燥化巧注入反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5C下。然后，經(jīng)2小時將140g的 二氯娃焼緩慢注入其中。然后，經(jīng)4. 3小時將85g的氨水緩慢注入其中，同時攬拌混合物。 然后，經(jīng)120分鐘將干燥的氮氣注入其中，并且除去殘留在反應(yīng)器中的氨。
[0079] 在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，使用具有0. 1 y m的 孔徑的TEFLON過濾器過濾。
[0080] 然后，將250g的干燥化巧加入到獲得的氨化聚娃氮焼溶液中，并且在10(TC下聚 合混合物W具有68, 000的重均分子量（數(shù)均分子量=5, 750)。
[00引][實施例引
[0082] 將干燥的氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將 1，500g的干燥化巧注入到反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5C下。然后，經(jīng)2小時將140g的 二氯娃焼緩慢注入其中。然后，經(jīng)4. 3小時將85g的氨水緩慢注入其中，同時攬拌混合物。 然后，經(jīng)120分鐘將干燥氮氣注入其中，并且除去殘留在反應(yīng)器中的氨。
[0083] 在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具有0. 1 y m的孔 徑的TE化ON過濾器過濾。
[0084] 然后，將250g的干燥化巧加入到獲得的氨化聚娃氮焼溶液，并且在10(TC下聚合 混合物W具有115, 000的重均分子量（數(shù)均分子量=7, 400)。
[00財[實施例句
[0086] 將干燥的氮氣置換在具有攬拌裝置和溫度控制器的化的反應(yīng)器中。隨后，將 1，500g的干燥化巧注入到反應(yīng)器中，并且將反應(yīng)器儲存在5°C下。然后，經(jīng)2小時將140g的 二氯娃焼緩慢注入其中。然后，經(jīng)4.3小時緩慢注入85g的氨水，同時攬拌混合物。然后， 經(jīng)120分鐘注入到干燥的氮氣中，并且除去殘留在反應(yīng)器中的氨。
[0087] 在干燥的氮氣氣氛下，用1 y m的TE化ON過濾器過濾獲得的白色漿體產(chǎn)物，獲得 1，OOOg的過濾溶液。隨后，將1，OOOg的干燥二甲苯加入到其中，并且通過重復(fù)利用旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)器用化巧取代二甲苯H次將混合物調(diào)節(jié)為具有20%的固體含量，然后，用具有0. 1 y m的 孔徑的TE化ON過濾器過濾。
[0088] 然后，將250g的干燥化巧加入到獲得的氨化聚娃氮焼溶液中，并且在10(TC下聚 合混合物W具有155, 000的重均分子量（數(shù)均分子量=8, 800)。
[0089] 評價1 :房厚麼拘勻巧
[0090] 分別取3cc的根據(jù)實施例1-4和比較例1-4的氨化聚娃氮焼或氨化聚娃氧氮焼 溶液，然后，用旋涂機分布在具有8英寸直徑的娃晶片的中也并且W 15(K)巧m旋涂20砂 (MS-A200, MIKASA Co.，Ltd.)。隨后，在熱板上在15(TC下將涂覆的晶片加熱3分鐘并干燥， 形成每一氨化聚娃氧氮焼或氨化聚娃氮焼層。
[0091] 然后，如在圖1中示出的，通過使用反射光譜層厚度儀（ST-5000，K-MAC)在具有十 字（+)形狀的晶片上的9個點下測量氨化聚娃氧氮焼層的厚度獲得氨化聚娃氧氮焼的平均 厚度、厚度范圍（最小厚度-最大厚度）、W及厚度均勻性，
[0092] *厚度均勻性=[(最大厚度-最小厚度）/2/平均厚度]*100
[0093] 結(jié)果提供在W下的表1中。
[0094] [表 1]
[0095]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于基于二氧化硅的層的組合物，包含： 具有20, 000至160, 000的重均分子量的含硅聚合物；以及溶劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，所述含硅聚合物包 含聚硅氮烷、聚硅氧氮烷、或它們的組合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，所述含硅聚合物具 有21，000至50, 000的重均分子量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，所述含硅聚合物具 有4, 000至10, 000的數(shù)均分子量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，所述溶劑包括選自 以下中的至少一種：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、環(huán)己烷、環(huán)己烯、十氫 化萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基環(huán)己烷、甲基環(huán)已烷、環(huán)己烷、環(huán)己 烯、對薄荷烷、二丙醚、二丁醚、茴香醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基異丁基酮、以及它們的組 合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，基于所述用于基于 二氧化硅的層的組合物的總量，以0.lwt%至30wt%的量包含所述含硅聚合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，所述含硅聚合物包 含氫化聚硅氧氮烷或氫化聚硅氮烷。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于基于二氧化硅的層的組合物，其中，所述氫化聚硅氧氮 烷或所述氫化聚硅氮烷具有基于l〇〇wt%的所述氫化聚硅氧氮烷或所述氫化聚硅氮烷的 0? 2wt%至3wt%的氧含量，以及 相對于所述氫化聚硅氧氮烷或所述氫化聚硅氮烷中的Si-H鍵的總量的15%至40% 的-SiH3基團含量。
9. 一種使用根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物制造的基于二氧 化娃的層。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于二氧化娃的層，其中，所述基于二氧化娃的層具有小于 或等于1.0的厚度均勻性。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于二氧化硅的層，其中，所述基于二氧化硅的層在小于或 等于200nm的范圍內(nèi)的圖案中具有大于或等于0. 5的內(nèi)部氧化物層的致密性。
12. -種制造基于二氧化硅的層的方法，包括： 將根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于基于二氧化硅的層的組合物涂覆在基板上； 對用所述用于基于二氧化硅的層的組合物涂覆的所述基板進行干燥；以及 在包括大于或等于150°C的濕氣的氣氛下固化所述基板。
【文檔編號】C09D183/00GK104513613SQ201410487212
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月1日
【發(fā)明者】韓權(quán)愚, 郭澤秀, 金補宣, 樸銀秀, 裵鎮(zhèn)希, 徐珍雨, 李漢松, 任浣熙, 黃丙奎, 金相均, 趙娟振 申請人:三星Sdi株式會社