一種三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉及其制備方法
【專利摘要】一種三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉及其制備方法，涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，熒光粉的化學(xué)成分為符合M2Y8(1-x-y-z)(SiO4)6O2：xR,yG,zB,其中M為金屬元素Mg或Ca的任意一種；R為稀土元素Eu；B為稀土元素Tm；G為稀土元素Tb或Dy中的一種，并且0≤x≤0.2，0<y≤0.2，0<z≤0.2。一種三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉制備方法，采用高位固相法，包括稱量、研磨、高溫煅燒和冷卻。本發(fā)明提供的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉及其制備方法，通過三種激活劑的共摻，獲得白光發(fā)射，白光穩(wěn)定且具有發(fā)光亮度高、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好、品質(zhì)可控可調(diào)等特點，可作為白光發(fā)光粉為其他發(fā)光材料。
【專利說明】一種三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種基于三激活劑的白光品質(zhì)可調(diào)的單基質(zhì)熒光材料及其制備方法， 屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 白光LED具有高效節(jié)能、綠色環(huán)保、體積小、壽命長、抗震性好、響應(yīng)速度快等諸多 優(yōu)點，并且是一種全固態(tài)照明設(shè)施，被認為是替代傳統(tǒng)照明器件的第四代新光源。它的諸多 優(yōu)點使其具有廣闊的照明市場前景，已在工業(yè)領(lǐng)域和民用產(chǎn)品中得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003] 從技術(shù)角度講，白光LED主要通過LED芯片和熒光粉轉(zhuǎn)換的方案實現(xiàn)，實現(xiàn)途徑主 要有三種：藍光LED搭配YAG等黃色熒光粉、藍光LED搭配綠色和紅色熒光粉和近紫外光的 LED激發(fā)紅綠藍色的熒光粉。第三種途徑得到的白光LED發(fā)光顏色僅由熒光粉配比決定，更 容易得到發(fā)光顏色穩(wěn)定的白光，其發(fā)光效率和顯色指數(shù)都比前面兩種途徑好很多。但是由 于混合了多種熒光粉，需要考慮各種熒光粉的配比增加了工藝繁瑣程度，同時也增加了成 本，而且混合物間存在能量損耗、顏色再吸收及老化速率不同等問題。
[0004] 如能制備出具有多個發(fā)射峰的單基質(zhì)熒光粉，該方法既可以克服藍光LED搭配 YAG等黃色熒光粉或搭配綠色和紅色熒光粉的色彩還原性差，顯色指數(shù)低的缺點，同時因為 是單基質(zhì)，又能解決近紫外光的LED激發(fā)紅綠藍色的熒光粉的混合物間顏色再吸收、能量 損耗、配比調(diào)控及老化速率不同等問題，而且對于提高光源質(zhì)量、簡化生產(chǎn)工藝流程都有非 常現(xiàn)實的意義。
[0005] 人眼對近紫外光不敏感，合成白光LED的顏色只由紅、綠、藍三基色熒光粉 決定，因此色彩穩(wěn)定，重現(xiàn)力強，是白光LED發(fā)展的一種新的研究趨勢。例如，申請?zhí)?200500142908 的專利申請文本報道了（YhGcQBO^Ce' Tb3+, Eu3+、Y2Si05 : Ce3+, Tb3+, Eu3+熒光粉，這就是一個典型的三激活劑的LED用單基質(zhì)熒光粉。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題：針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種基于三激活劑的白 光品質(zhì)可調(diào)的單基質(zhì)白光突光粉及其制備方法。。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案：一種三激活劑單基質(zhì)白光突光粉，材料的化學(xué)成分為符合 M2Y8(1-x-y-z) (Si04)602:xR，yG，zB，其中Μ為金屬元素 Mg或Ca的任意一種；R為稀土元素 Eu; B為稀土元素 Tm;G為稀土元素 Tb或Dy的一種，并且0彡X彡0. 2，0〈y彡0. 2，0〈z彡0. 2。
[0008] 作為優(yōu)選，Μ為金屬元素 Mg。
[0009] 作為優(yōu)選，G為稀土元素 Dy。
[0010] 作為優(yōu)選，所述三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉使用紫外光作為激發(fā)源進行激發(fā)，紫 外光波長為340-380nm。 toon] 本發(fā)明提供的上述三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟： (1)按化學(xué)計量比分別稱取含有Tb或Dy、Y、Eu、Tm、Si的氧化物，Mg的氧化物或Ca 的碳酸鹽； (2) 將上述物質(zhì)進行研磨，研磨1小時后加入酒精，再研磨0. 5小時后，烘干； (3) 將上述混合物裝入剛玉坩堝內(nèi)，并在高溫爐中煅燒，煅燒溫度為1050?1350°C，煅 燒時間為3?5個小時； (4 )煅燒之后，自然冷卻，取出，即制成三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉材料。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉，是利用稀土離子 的激發(fā)光譜的交疊現(xiàn)象，獲得白光發(fā)射。稀土離子Tm 3+在357nm的紫外光激發(fā)下發(fā)射出中 心波長為450 nm的藍光；稀土尚子Tb3+在377 nm的紫外光激發(fā)下發(fā)射出中心波長分別為 543 nm的綠光；稀土離子Dy3+在350 nm的紫外光激發(fā)下發(fā)射出中心波長為478 nm的藍光 和573 nm的黃光；稀土離子Eu3+在355 nm的紫外光激發(fā)下發(fā)射出中心波長為613 nm的 紅光。由于上述稀土離子激發(fā)光譜有交疊，通過Tm/Tb/Eu或Tm/Dy/Eu共摻雜，使該熒光 粉在近紫外光同一波長激發(fā)下，可同時發(fā)射出紅、綠、藍三個波段的譜帶。通過調(diào)節(jié)Tm/Tb/ Eu，Tm/Dy/Eu三種離子濃度的比例，就可調(diào)控幾種發(fā)射光譜的強弱，獲得白光發(fā)射。
[0013] 當(dāng)選取上述三種稀土離子Tm/Tb/Eu或Tm/Dy/Eu共同摻雜時，在357nm光源的激 發(fā)下，發(fā)射出較為穩(wěn)定的白光，隨著摻雜離子濃度的變化，三個譜帶疊加從而在單一基質(zhì)中 實現(xiàn)了白光發(fā)射，發(fā)光顏色在白光范圍內(nèi)可調(diào)變化。同時克服了三基色熒光粉因多相混合 產(chǎn)生的顏色不均衡的缺陷，同時可以避免紅、綠、藍三基色熒光粉再吸收和配比調(diào)控使整體 發(fā)光效率減弱的問題。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明制備的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉，熒光粉顆粒均勻，實現(xiàn)了熒光材 料激活劑分子水平上的摻雜，本發(fā)明的熒光粉可用做白光LED用發(fā)光粉，也可以作為制備 紫外或紫光激發(fā)的顯示器件的發(fā)光材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為實施例1-5三摻Tm/Tb/Eu的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉在357 nm激發(fā)下 的發(fā)光光譜，其中Μ為金屬兀素 Mg。
[0016] 圖2為實施例6-10三摻Tm/Dy/Eu的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉在357 nm激發(fā) 下的發(fā)光光譜，其中Μ為金屬元素 Mg。

【具體實施方式】
[0017] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0018] 實施例 1-5 : 采用分析純的MgO、Si02和99. 99%的Y203、Tm203、Tb40 7、Eu203為主要原料，制備三激活 劑單基質(zhì)熒光粉，材料的化學(xué)成分符合M2Y8(1_x_y_ z) (Si04)602:XR，yG，zB，其中R、G、B分別 為Eu、Tb和Tm，原料的總質(zhì)量為lg，各原料質(zhì)量如表1所示： 表1實施例1-5各原料組分的質(zhì)量（g)

【權(quán)利要求】
1. 一種三激活劑單基質(zhì)白光突光粉，其特征在于：材料的化學(xué)成分為符合M2Y 8(1_x_y_z) (Si04)602:XR，yG，zB，其中Μ為金屬元素 Mg或Ca的任意一種；R為稀土元素 Eu;B為稀土 元素 Tm ;G為稀土元素 Tb或Dy的一種，并且0彡X彡0. 2,0〈y彡0. 2,0〈z彡0. 2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉，其特征在于：M為金屬元素 Mg。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉，其特征在于：G為稀土元素 Dy。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉，其特征在于：所述三激活劑單 基質(zhì)白光熒光粉使用紫外光作為激發(fā)源進行激發(fā)，紫外光波長為340-380nm。
5. -種權(quán)利要求1所述的三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 按化學(xué)計量比分別稱取含有Tb或Dy、Y、Eu、Tm、Si的氧化物，Mg的氧化物或Ca 的碳酸鹽； (2) 將上述物質(zhì)進行研磨，研磨1小時后加入酒精，再研磨0. 5小時后，烘干； (3) 將上述混合物裝入剛玉坩堝內(nèi)，并在高溫爐中煅燒，煅燒溫度為1050?1350°C，煅 燒時間為3?5個小時； (4 )煅燒之后，自然冷卻，取出，即制成三激活劑單基質(zhì)白光熒光粉材料。
【文檔編號】C09K11/79GK104152145SQ201410350569
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月23日
【發(fā)明者】顏曉紅, 林涵 申請人:南京航空航天大學(xué)