一種表面改性的納米二氧化鈦及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種表面改性的納米二氧化鈦，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：納米二氧化鈦85-90、納米氮化硼粉2-3、納米碳酸鈣2.5-3、石蠟1-2、石墨烯2-3、辛酸/癸酸甘油三酯1-2、雙癸二酸酯3-4、二甘醇二苯甲酸酯4-5、PVC樹(shù)脂6-7、改性二氧化硅2-3；本發(fā)明通過(guò)添加具有良好的表面張力的納米氮化硼粉、石墨烯等對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行表面改性，增加了表面張力，通過(guò)與高分子聚合物的結(jié)合，提高了納米二氧化鈦與有機(jī)物質(zhì)的相容性，該改性材料可用在纖維、工程塑料、涂料等領(lǐng)域,提高材料的力學(xué)性能以及抗老化性能。
【專利說(shuō)明】一種表面改性的納米二氧化鈦及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)填料領(lǐng)域，特別是一種表面改性的納米二氧化鈦及其制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化鈦是一種重要的多用途無(wú)機(jī)功能材料，具有許多優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、化妝品、廢水處理、涂料等行業(yè)，可采用化學(xué)沉淀法、溶膠-凝膠法、水解法、微乳液法、氣凝膠法、醇鈦鹽熱解法、化學(xué)氣相沉積法制備；未經(jīng)表面處理的納米二氧化鈦表面一般被極性基團(tuán)(如-OH)所包覆，所以納米二氧化鈦容易因極性吸附或吸濕而產(chǎn)生團(tuán)聚，成為帶有若干弱連接界面的尺寸較大的團(tuán)聚體，并且難以分散于有機(jī)溶劑中，從而使其在工業(yè)上的應(yīng)用受到了很大的限制；因此對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行表面修飾，提高其在溶劑中的分散性、減少二次團(tuán)聚是非常重要的，我國(guó)納米二氧化鈦產(chǎn)量雖然大但是產(chǎn)品質(zhì)量不高，與國(guó)外一些知名企業(yè)的產(chǎn)品差距較大。所以研發(fā)出一種生產(chǎn)高品質(zhì)改性納米二氧化鈦的方法是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種表面改性的納米二氧化鈦及其制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種表面改性的納米二氧化鈦，由下列重量份的原料制備制成:納米二氧化鈦85-90、納米氮化硼粉2-3、 納米碳酸鈣2.5-3、石蠟1-2、石墨烯2-3、辛酸/癸酸甘油三酯1-2、雙癸二酸酯3-4、二甘醇二苯甲酸酯4-5、PVC樹(shù)脂6-7、改性二氧化硅2_3 ；
所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成:二氧化硅55-60、納米麥飯石粉2-4、納米級(jí)硅微粉4-6、二縮三丙二醇二丙烯酸酯5-7、1-羥乙基-2-油基咪唑啉1-2、環(huán)烷酸鈷3-4、丙烯酸縮水甘油酯3-5、EDTA 二鈉2_4、水50-60 ;制備方法是首先加入納米二氧化硅、納米麥飯石粉、納米級(jí)硅微粉、1-羥乙基-2-油基咪唑啉、水?dāng)嚢杈鶆?，形成懸浮液，?5-60°C下烘干至含水量2-3%，然后立即加入二縮三丙二醇二丙烯酸酯、環(huán)烷酸鈷、丙烯酸縮水甘油酯，加熱至130-150°C，混合攪拌25-35分鐘，冷卻至室溫，然后加入其余剩余成分，1200-1500轉(zhuǎn)/分條件下攪拌1-2小時(shí)，在60-70°C下烘干，研磨即得。
[0005]本發(fā)明所述一種表面改性的納米二氧化鈦，由以下具體步驟制成:
(1)將納米二氧化鈦、納米氮化硼粉、納米碳酸鈣、石蠟、石墨烯混合均勻加入研磨機(jī)內(nèi)，以1500-2000轉(zhuǎn)/分鐘的速度研磨15-20分鐘，得混合粉末待用；
(2)將辛酸/癸酸甘油三酯、雙癸二酸酯放入混料筒中，升溫至80-90°C之間，保溫?cái)嚢璋胄r(shí)，繼續(xù)加入二甘醇二苯甲酸酯、PVC樹(shù)脂，繼續(xù)升溫至130-160°C，攪拌15-20分鐘后倒出，冷卻后研磨，得膠粉；
(3)將混合粉末與膠粉混合均勻，加入適量水，攪拌均勻，在80°C下超聲振蕩1-2小時(shí)，然后繼續(xù)研磨20-30分鐘，形成混懸液待用；
(4)將混懸液與改性二氧化硅混合，800-1000轉(zhuǎn)/分下攪拌10-15分鐘，烘干、放入納米粉碎機(jī)中粉碎即得。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過(guò)添加具有良好的表面張力的納米氮化硼粉、石墨烯等對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行表面改性，增加了表面張力，通過(guò)與高分子聚合物的結(jié)合，提高了納米二氧化鈦與有機(jī)物質(zhì)的相容性，該改性材料可用在纖維、工程塑料、涂料等領(lǐng)域，提高材料的力學(xué)性能以及抗老化性能。
具體實(shí)施方案
[0007]下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0008]一種表面改性的納米二氧化鈦，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:納米二氧化鈦85、納米氮化硼粉2、納米碳酸鈣2.5、石蠟1、石墨烯2、辛酸/癸酸甘油三酯1、雙癸二酸酯3、二甘醇二苯甲酸酯4、PVC樹(shù)脂6、改性二氧化硅2 ；
所述改性二氧化硅由以下重量份(公斤)的原料制成:二氧化硅55、納米麥飯石粉2、納米級(jí)硅微粉4、二縮三丙二醇二丙烯酸酯5、1_羥乙基-2-油基咪唑啉1、環(huán)烷酸鈷3、丙烯酸縮水甘油酯3、EDTA 二鈉2、水50 ;制備方法是首先加入納米二氧化硅、納米麥飯石粉、納米級(jí)硅微粉、1-羥乙基-2-油基咪唑啉、水?dāng)嚢杈鶆?，形成懸浮液，?5-60°C下烘干至含水量2-3%，然后立即加入二縮三丙二醇二丙烯酸酯、環(huán)烷酸鈷、丙烯酸縮水甘油酯，加熱至130-150°C，混合攪拌25-35分鐘，冷卻至室溫，然后加入其余剩余成分，1200-1500轉(zhuǎn)/分條件下攪拌1-2小時(shí)，在60-70°C下烘干，研磨即得。
[0009]本發(fā)明所述一種表面改性的納米二氧化鈦，由以下具體步驟制成:
(1)將納米二氧化鈦、 納米氮化硼粉、納米碳酸鈣、石蠟、石墨烯混合均勻加入研磨機(jī)內(nèi)，以1500-2000轉(zhuǎn)/分鐘的速度研磨15-20分鐘，得混合粉末待用；
(2)將辛酸/癸酸甘油三酯、雙癸二酸酯放入混料筒中，升溫至80-90°C之間，保溫?cái)嚢璋胄r(shí)，繼續(xù)加入二甘醇二苯甲酸酯、PVC樹(shù)脂，繼續(xù)升溫至130-160°C，攪拌15-20分鐘后倒出，冷卻后研磨，得膠粉；
(3)將混合粉末與膠粉混合均勻，加入適量水，攪拌均勻，在80°C下超聲振蕩1-2小時(shí)，然后繼續(xù)研磨20-30分鐘，形成混懸液待用；
(4)將混懸液與改性二氧化硅混合，800-1000轉(zhuǎn)/分下攪拌10-15分鐘，烘干、放入納米粉碎機(jī)中粉碎即得。
[0010]本實(shí)施例得到的改性納米二氧化鈦的比表面積明顯增加

I原納米二氧化鈦I改性納米二氧化鈦—
比表面積/m2/g |80-1801140-250'
【權(quán)利要求】
1.一種表面改性的納米二氧化鈦，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:納米二氧化鈦85-90、納米氮化硼粉2-3、納米碳酸鈣2.5-3、石蠟1-2、石墨烯2-3、辛酸/癸酸甘油三酯1-2、雙癸二酸酯3-4、二甘醇二苯甲酸酯4-5、PVC樹(shù)脂6_7、改性二氧化硅2_3 ； 所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成:二氧化硅55-60、納米麥飯石粉2-4、納米級(jí)硅微粉4-6、二縮三丙二醇二丙烯酸酯5-7、1-羥乙基-2-油基咪唑啉1-2、環(huán)烷酸鈷3-4、丙烯酸縮水甘油酯3-5、EDTA 二鈉2_4、水50-60 ;制備方法是首先加入納米二氧化硅、納米麥飯石粉、納米級(jí)硅微粉、1-羥乙基-2-油基咪唑啉、水?dāng)嚢杈鶆?，形成懸浮液，?5-60°C下烘干至含水量2-3%，然后立即加入二縮三丙二醇二丙烯酸酯、環(huán)烷酸鈷、丙烯酸縮水甘油酯，加熱至130-150°C，混合攪拌25-35分鐘，冷卻至室溫，然后加入其余剩余成分，1200-1500轉(zhuǎn)/分條件下攪拌1-2小時(shí)，在60-70°C下烘干，研磨即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種表面改性的納米二氧化鈦，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將納米二氧化鈦、納米氮化硼粉、納米碳酸鈣、石蠟、石墨烯混合均勻加入研磨機(jī)內(nèi)，以1500-2000轉(zhuǎn)/分鐘的速度研磨15-20分鐘，得混合粉末待用； (2)將辛酸/癸酸甘油三酯、雙癸二酸酯放入混料筒中，升溫至80-90°C之間，保溫?cái)嚢璋胄r(shí)，繼續(xù)加入二甘醇二苯甲酸酯、PVC樹(shù)脂，繼續(xù)升溫至130-160°C，攪拌15-20分鐘后倒出，冷卻后研磨，得膠粉； (3)將混合粉末與膠粉混合均勻，加入適量水，攪拌均勻，在80°C下超聲振蕩1-2小時(shí)，然后繼續(xù)研磨20-30分鐘，形成混懸液待用； (4)將混懸液與改性二氧化 硅混合，800-1000轉(zhuǎn)/分下攪拌10-15分鐘，烘干、放入納米粉碎機(jī)中粉碎即得。
【文檔編號(hào)】C09C1/28GK104031426SQ201410197174
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】谷嶼 申請(qǐng)人:谷嶼