一種溴靛藍(lán)染料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溴靛藍(lán)染料的制備方法，目的是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)周期短、更環(huán)保的溴靛藍(lán)染料的制備方法。一種溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于：將靛藍(lán)溶于硝基苯，加入溴化劑，加熱反應(yīng)4-15h后，用有機(jī)溶劑洗滌后，過濾得濾餅，濾餅用熱水洗滌后干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明工藝是以硝基苯為溶劑、溴素為鹵化劑，在加熱條件下制備溴靛藍(lán)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，整個(gè)反應(yīng)過程中不會(huì)使用濃硫酸、發(fā)煙硫酸或氯化亞砜等酸性物，不會(huì)造成廢酸的污染，硝基苯可重復(fù)套用并且能蒸餾回收。通過本發(fā)明方法制備的溴靛藍(lán)染料產(chǎn)品與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)比，強(qiáng)度提高10%，色光紅艷，其印花牢度優(yōu)異，可以說本發(fā)明方法是溴靛藍(lán)染料工業(yè)化生產(chǎn)的一種更低碳環(huán)保的方法。
【專利說明】一種溴靛藍(lán)染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，具體涉及一種溴靛藍(lán)染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]溴靛藍(lán)是一種高檔還原染料。主要用于棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，拼色力好?，F(xiàn)有技術(shù)中，溴靛藍(lán)生產(chǎn)廠家多用98%硫酸、發(fā)煙硫酸作反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)完后，用冰水稀釋產(chǎn)生大量廢酸，無法回收套用，給環(huán)保帶來很大壓力，并且用此種方法生產(chǎn)出的溴靛藍(lán)染料產(chǎn)品色光綠暗，會(huì)使得后期拼色后的染料也顏色暗淡。再如美國專利US5380871采用氯化亞砜作反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)完后，同樣用冰水稀釋產(chǎn)生大量廢酸造成污染。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、生產(chǎn)周期短、更環(huán)保的溴靛藍(lán)染料的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:將靛藍(lán)溶于硝基苯，加入溴化劑，加熱反應(yīng)4-15h后，用有機(jī)溶劑洗滌后，過濾得濾餅，濾餅用熱水洗滌后干燥即得產(chǎn)品。加熱反應(yīng)最佳為8-10h。
[0005]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的溴化劑為溴素。溴素的溴化效果最好，當(dāng)然也可以是其它的溴化劑，如溴化銅、N-溴代丁二酰亞胺、溴化二甲基溴代硫、溴化鈉、溴化鉀、溴化銨、氯化溴
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[0006]進(jìn)一步的，所述的硝基苯用量為靛藍(lán)質(zhì)量的8-18倍。
[0007]進(jìn)一步的，所述的硝基苯用量為靛藍(lán)質(zhì)量的11-14倍。
[0008]進(jìn)一步的，所述的洗滌用的有機(jī)溶劑為甲醇。
[0009]進(jìn)一步的，所述的溴素在3_4h內(nèi)滴加入靛藍(lán)硝基苯混合溶液中，滴加過程中所述的混合溶液體系于50±2°C恒溫。也就是溴素是在3-4h內(nèi)慢慢均勻滴入混合溶液中的，而不是一次性加入，這是為了使得反應(yīng)更加平穩(wěn)且徹底。
[0010]進(jìn)一步的，所述的溴素與靛藍(lán)的摩爾比為4-6:1。
[0011]進(jìn)一步的，所述的溴素與靛藍(lán)的摩爾比為5.2-5.6:1。
[0012]進(jìn)一步的，所述的加熱步驟溫度為80_150°C。
[0013]進(jìn)一步的，所述的加熱反應(yīng)步驟溫度為120_130°C。
[0014]上述技術(shù)方案中各組分的用量是參與反應(yīng)的最佳原料比例，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)進(jìn)行等同的變化。例如:因?yàn)楣I(yè)生產(chǎn)本身的誤差導(dǎo)致的參數(shù)變化與本發(fā)明的技術(shù)方案等同。
[0015]本發(fā)明工藝是以硝基苯為溶劑、溴素為鹵化劑，在加熱條件下制備溴靛藍(lán)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，整個(gè)反應(yīng)過程中不會(huì)使用濃硫酸、發(fā)煙硫酸或氯化亞砜等酸性物，不會(huì)造成廢酸的污染，硝基苯可重復(fù)套用并且能蒸餾回收。通過本發(fā)明方法制備的溴靛藍(lán)染料產(chǎn)品與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)比，強(qiáng)度提高10%，色光紅艷，其印花牢度優(yōu)異，可以說本發(fā)明方法是溴靛藍(lán)染料工業(yè)化生產(chǎn)的一種更低碳環(huán)保的方法。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚和明確本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供下面優(yōu)選的實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)思想并不限于以下實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例一
[0018]1、在搪瓷反應(yīng)釜中加入20kg干靛藍(lán)粉和240kg硝基苯，攪均。
[0019]2、將66kg溴素在50±2°C溫度條件下用3h慢慢滴加到靛藍(lán)硝基苯溶液中。
[0020]3、滴加完后緩慢升溫到120°C，保溫?cái)嚢?0h，再降溫至60°C以下。[0021]4、加入甲醇稀釋物料，過濾，用甲醇分多次洗滌，抽干濾餅。濾液回收，經(jīng)蒸餾分別回收甲醇和硝基苯，重復(fù)回用于下一批。
[0022]5、再用80°C左右熱水水洗濾餅至中性、干燥得原染料，強(qiáng)度110分，色光紅艷。
[0023]實(shí)施例二
[0024]1、在搪瓷反應(yīng)釜中加入20kg干靛藍(lán)粉和300kg硝基苯，攪均。
[0025]2、將50kg溴素在50±2°C溫度條件下用3.5h慢慢滴加到靛藍(lán)硝基苯溶液中。
[0026]3、滴加完后緩慢升溫到90°C，保溫?cái)嚢?2h，再降溫至60°C以下。
[0027]4、加入甲醇稀釋物料，過濾，用甲醇分多次洗滌，抽干濾餅。濾液回收，經(jīng)蒸餾分別回收甲醇和硝基苯，重復(fù)回用于下一批。
[0028]5、再用80°C左右熱水水洗濾餅至中性、干燥得原染料，強(qiáng)度110分，色光紅艷。
[0029]實(shí)施例三
[0030]1、在搪瓷反應(yīng)釜中加入20kg干靛藍(lán)粉和200kg硝基苯，攪均。
[0031]2、將72kg溴素在50±2°C溫度條件下用4h慢慢滴加到靛藍(lán)硝基苯溶液中。
[0032]3、滴加完后緩慢升溫到140°C，保溫?cái)嚢?h，再降溫至60°C以下。
[0033]4、加入甲醇稀釋物料，過濾，用甲醇分多次洗滌，抽干濾餅。濾液回收，經(jīng)蒸餾分別回收甲醇和硝基苯，重復(fù)回用于下一批。
[0034]5、再用80°C左右熱水水洗濾餅至中性、干燥得原染料，強(qiáng)度110分，色光紅艷。
【權(quán)利要求】
1.一種溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:將靛藍(lán)溶于硝基苯，加入溴化劑，加熱反應(yīng)4-15h后，用有機(jī)溶劑洗滌后，過濾得濾餅，濾餅用熱水洗滌后干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的溴化劑為溴素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的硝基苯用量為靛藍(lán)質(zhì)量的8-18倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的硝基苯用量為靛藍(lán)質(zhì)量的11-14倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的洗滌用的有機(jī)溶劑為甲醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的溴素在3-4h內(nèi)滴加入靛藍(lán)硝基苯混合溶液中，滴加過程中所述的混合溶液體系于50±2°C恒溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的溴素與靛藍(lán)的摩爾比為4-6:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的溴素與靛藍(lán)的摩爾比為5.2-5.6:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的加熱步驟溫度為 80-150。。。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的溴靛藍(lán)染料的制備方法，其特征在于:所述的加熱反應(yīng)步驟溫度為 120-130°C。
【文檔編號】C09B7/04GK103897425SQ201410123133
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】朱文樸, 陳億, 吳飛, 唐波, 劉劍 申請人:重慶華彩化工有限責(zé)任公司