一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑及其制備方法，其制備方法包括如下步驟：首先，制備石墨烯修飾的片狀鋁粉；接著，以重量份計(jì)，將50～70份環(huán)氧樹脂、10～30份丁腈橡膠、10～20份固化劑、2～8份固化促進(jìn)劑、0.5～1.5份偶聯(lián)劑、15～35份稀釋劑、10～20份碳酸鈣填料和15～35份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自轉(zhuǎn)速度為300轉(zhuǎn)/分鐘～1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)/分鐘～15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1小時(shí)～2小時(shí)出料，并在出料后在0℃～8℃的低溫條件下貯存。本發(fā)明得到的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑具有韌性好、導(dǎo)電率高的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂【技術(shù)領(lǐng)域】及其制備方法，特別涉及一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]隨著電子產(chǎn)品發(fā)展，選擇電子封裝材料的問題顯得更加重要。環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑是最常見的粘著劑材料，要求絕緣性、導(dǎo)電性都較好。石墨烯結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，這種穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)使碳原子具有優(yōu)秀的導(dǎo)電性?，F(xiàn)有環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑單純依賴填充片狀銀粉獲得導(dǎo)電性能、銀粉在使用固化過程中容易氧化致使導(dǎo)電性能下降。因此如何獲得一種導(dǎo)電性上都良好的環(huán)氧樹脂膠粘劑是目前面臨的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑及其制備方法，該環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑具有韌性好、導(dǎo)電率高的特點(diǎn)。[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑以重量份計(jì)包括如下組分:環(huán)氧樹脂50~70份、丁腈橡膠10~30份、固化劑10~20份、固化促進(jìn)劑2~8份、偶聯(lián)劑
0.5~1.5份、稀釋劑15~35份、碳酸鈣填料10~20份和經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉15~35份。
[0005]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂和/或雙酚F型環(huán)氧樹脂。
[0006]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的丁腈橡膠為端羥基丁腈橡膠。
[0007]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的固化劑為雙氰胺和酸酐。
[0008]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的固化促進(jìn)劑為咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
[0009]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的偶聯(lián)劑包括Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅燒。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的反應(yīng)稀釋劑包括乙醇、乙二醇-乙醚、醋酸乙酯中的一種或多種。
[0011]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉為表面均勻包敷有石墨烯的片狀鋁粉。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的使用石墨烯對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行預(yù)處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:片狀鋁粉按3~6: 70~120: 30~45比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.5小時(shí)~I小時(shí)，加熱溫度控制在60°C~80°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理I小時(shí)~2小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度140°C~160°C，烘烤5小時(shí)~7小時(shí)，去除表面留的水份即可。
[0013]本發(fā)明的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑的制備方法包括如下步驟:首先，制備石墨烯修飾的片狀鋁粉；接著，以重量份計(jì)，將50~70份環(huán)氧樹脂、10~30份丁腈橡膠、10~20份固化劑、2~8份固化促進(jìn)劑、0.5~1.5份偶聯(lián)劑、15~35份稀釋劑、10~20份碳酸鈣填料和15~35份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0.08MP~-0.1MPa,自轉(zhuǎn)速度為300轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)/分鐘~15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌I小時(shí)~2小時(shí)出料，并在出料后在0°C~8°C的低溫條件下貯存。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:其采用石墨烯修飾的片狀鋁粉等原料與環(huán)氧樹脂混合，能夠提高得到的環(huán)氧樹脂膠粘劑的導(dǎo)電性能。其中環(huán)氧樹脂混合物中加入端羥基丁腈橡膠能夠提高環(huán)氧樹脂膠粘劑的韌性。另外，本發(fā)明通過對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行石墨烯表面處理，再將預(yù)處理后的片狀鋁粉均勻分散于環(huán)氧樹脂基體中，從而提高片狀鋁粉的電導(dǎo)率，來(lái)提升膠粘劑的導(dǎo)電性能。 【具體實(shí)施方式】:
[0015]實(shí)施例一:
[0016]一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，以重量份計(jì)包括如下組分:50份環(huán)氧樹脂、10份丁腈橡膠、10份固化劑、2份固化促進(jìn)劑、0.5份偶聯(lián)劑、15份稀釋劑、10份碳酸鈣填料和15份經(jīng)石墨稀修飾的片狀招粉。
[0017]環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂。
[0018]丁腈橡膠為端羥基丁腈橡膠。
[0019]固化劑為雙氰胺和酸酐。
[0020]固化促進(jìn)劑為咪唑。
[0021]偶聯(lián)劑包括Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
[0022]反應(yīng)稀釋劑包括乙醇。
[0023]經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉為表面均勻包敷有石墨烯的片狀鋁粉。
[0024]使用石墨烯對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行預(yù)處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:片狀鋁粉按4: 90: 38比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.8小時(shí)，加熱溫度控制在70°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理1.5小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤6小時(shí)，去除表面留的水份即可。
[0025]本發(fā)明的一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑的制備方法包括如下步驟:首先，制備石墨烯修飾的片狀鋁粉；接著，以重量份計(jì)，將50份環(huán)氧樹脂、10份丁腈橡膠、10份固化劑、2份固化促進(jìn)劑、0.5份偶聯(lián)劑、15份稀釋劑、10份碳酸鈣填料和15份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0.09MPa,自轉(zhuǎn)速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1.5小時(shí)出料，并在出料后在4°C的低溫條件下貯存。
[0026]實(shí)施例二:
[0027]一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，以重量份計(jì)包括如下組分:70份環(huán)氧樹脂、30份丁腈橡膠、20份固化劑、8份固化促進(jìn)劑、1.5份偶聯(lián)劑、35份稀釋劑、20份碳酸鈣填料和35份經(jīng)石墨稀修飾的片狀招粉。
[0028]環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂。
[0029]丁腈橡膠為端羥基丁腈橡膠。[0030]固化劑為雙氰胺和酸酐。
[0031]固化促進(jìn)劑為咪唑。
[0032]偶聯(lián)劑包括Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
[0033]反應(yīng)稀釋劑包括乙醇。
[0034]經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉為表面均勻包敷有石墨烯的片狀鋁粉。
[0035]使用石墨烯對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行預(yù)處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:片狀鋁粉按4: 90: 38比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.8小時(shí)，加熱溫度控制在70°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理1.5小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤6小時(shí)，去除表面留的水份即可。
[0036]一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑的制備方法包括如下步驟:首先，制備石墨烯修飾的片狀鋁粉；接著，以重量份計(jì)，將70份環(huán)氧樹脂、30份丁腈橡膠、20份固化劑、8份固化促進(jìn)劑、1.5份偶聯(lián)劑、35份稀釋劑、20份碳酸鈣填料和35份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0.09MPa,自轉(zhuǎn)速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1.5小時(shí)出料，并在出料后在4°C的低溫條件下貯存。
[0037]對(duì)比例一:
[0038]一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，以重量份計(jì)包括如下組分:60份環(huán)氧樹脂、20份丁腈橡膠、15份固化劑、5份固化促進(jìn)劑、1份偶聯(lián)劑、25份稀釋劑、15份碳酸鈣填料和25份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉。
[0039]環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂。
[0040]丁腈橡膠為端羥基丁腈橡膠。
[0041]固化劑為雙氰胺和酸酐。
[0042]固化促進(jìn)劑為咪唑。
[0043]偶聯(lián)劑包括Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
[0044]反應(yīng)稀釋劑包括乙醇。
[0045]經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉為表面均勻包敷有石墨烯的片狀鋁粉。
[0046]使用石墨烯對(duì)片 狀鋁粉進(jìn)行預(yù)處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:片狀鋁粉按4: 90: 38比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.8小時(shí)，加熱溫度控制在70°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理1.5小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤6小時(shí)，去除表面留的水份即可。
[0047]一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑的制備方法包括如下步驟:包括:首先，制備石墨烯修飾的片狀鋁粉；接著，以重量份計(jì)，將60份環(huán)氧樹脂、20份丁腈橡膠、15份固化劑、5份固化促進(jìn)劑、1份偶聯(lián)劑、25份稀釋劑、15份碳酸鈣填料和25份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0.09MPa,自轉(zhuǎn)速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1.5小時(shí)出料，并在出料后在4°C的低溫條件下貯存。
[0048]通過下面的試驗(yàn)測(cè)試本發(fā)明的環(huán)氧導(dǎo)熱膠粘劑的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試及體積電阻率。
[0049]導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試:使用瑞典Hotdisk公司的TPS2500S型號(hào)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀，于25°C標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下，取200ml測(cè)試樣品置于250ml玻璃燒杯中，將測(cè)試探頭置于樣品之中，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)。
[0050]體積電阻率:[0051]測(cè)試依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T1410-2006
[0052]使用湘潭華豐儀器制造有限公司的RT-1000電阻率測(cè)試儀，于25°C標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件下將上述實(shí)施例1-2和對(duì)比例獲得的單組分環(huán)氧導(dǎo)電膠粘劑固化樣片進(jìn)行測(cè)試。
[0053]表一測(cè)試所得結(jié)果
[0054]
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:以重量份計(jì)包括如下組分:環(huán)氧樹脂50~70份、丁腈橡膠10~30份、固化劑10~20份、固化促進(jìn)劑2~8份、偶聯(lián)劑0.5~1.5份、稀釋劑15~35份、碳酸鈣填料10~20份和經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉15~35份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂和/或雙酚F型環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的丁腈橡膠為端羥基丁臆橡膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的固化劑為雙氰胺和酸酐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的固化促進(jìn)劑為咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的偶聯(lián)劑包括Y~縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的反應(yīng)稀釋劑包括乙醇、乙二醇-乙醚、醋酸乙酯中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉為表 面均勻包敷有石墨烯的片狀鋁粉。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑，其特征在于:所述的使用石墨烯對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行預(yù)處理的過程包括:將石墨烯:去離子水:片狀鋁粉按3~6: 70~120: 30~45比例混合,混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.5小時(shí)~I小時(shí)，加熱溫度控制在60°C~80°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理I小時(shí)~2小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度140°C~160°C，烘烤5小時(shí)~7小時(shí)，去除表面留的水份即可。
10.一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠粘劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟:首先，制備石墨烯修飾的片狀鋁粉；接著，以重量份計(jì)，將50~70份環(huán)氧樹脂、10~30份丁腈橡膠、10~20份固化劑、2~8份固化促進(jìn)劑、0.5~1.5份偶聯(lián)劑、15~35份稀釋劑、10~20份碳酸鈣填料和15~35份經(jīng)石墨烯修飾的片狀鋁粉依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0.08MP~-0.1MPa,自轉(zhuǎn)速度為300轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)/分鐘~15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌I小時(shí)~2小時(shí)出料，并在出料后在0°C~8°C的低溫條件下貯存。
【文檔編號(hào)】C09J163/00GK103694935SQ201310571424
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】黃文成 申請(qǐng)人:昆山珍實(shí)復(fù)合材料有限公司