鈥摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法
【專利摘要】一種鈥摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為RNb1-xF6：xHo3+，其中，R為Li、Na、K、Rb或Cs，0.01≤x≤0.06。上述鈥摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由長波輻射激發(fā)出藍光。本發(fā)明還提供一種鈥摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法。
【專利說明】鈥摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]有機發(fā)光二極管(01^0)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的0120藍光材料比較困難，極大的限制了白光01^0器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍光發(fā)射的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍光的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法。
[0005]一種欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為其中，I？為11、恥、尺、詘或(38,0.01彡X彡0.06。
[0006]在其中一個實施例中，X為0.03。
[0007]—種欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]按照麵^？6通0?各元素的化學(xué)計量比稱取民0，吣205和此203粉體，其中，尺為

彡 X 彡 0.06 ；
[0009]將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.511101/1?3001/1的溶液；
[0010]將所述溶液隨載氣霧化成氣霧狀形成前驅(qū)體；
[0011]將所述前驅(qū)體的溫度升高至500 V?1400 V反應(yīng)1111111?15111111得到化學(xué)式為的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其中I？為11、版1、X、^或(^，
0.01 彡 X 彡 0.06。
[0012]在其中一個實施例中，X為0.03。
[0013]在其中一個實施例中，將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑，所述分散劑的濃度為0.111111101/1?211111101/1。
[0014]在其中一個實施例中，所述分散劑為聚乙二醇。
[0015]在其中一個實施例中，將所述溶液隨載氣霧化成氣霧狀形成前驅(qū)體的步驟為:將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣選自氮氣、氬氣及氫氣中的至少一種。
[0016]在其中一個實施例中，所述載氣的流量為11/111111?1517111111。
[0017]在其中一個實施例中，將所述前驅(qū)體的溫度升高至5001?14001反應(yīng)加化?15min在石英管中進行。
[0018]在其中一個實施例中，所述石英管的直徑為30mm?150mm,長度為0.5m?3m。
[0019]上述欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低；制備的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm波長區(qū)由Ho3+離子5F3 — 518的躍遷輻射形成發(fā)光峰，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為一實施方式的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法的流程圖；
[0021]圖2為一實施方式的噴霧熱解設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖3為實施例1制備的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖；
[0023]圖4為實施例1制備的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD圖；
[0024]圖5為一實施方式的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0025]圖6為實施例1制備的透明封裝層中分散有實施例1制備的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和具體實施例對欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管進一步闡明。
[0027]一實施方式的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為RNbhFe:xHo3+,其中，R 為 L1、Na、K、Rb 或 Cs，0.01 彡 x 彡 0.06。
[0028]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0029]該欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，當材料受到長波長(如640nm)的輻射的時候，Ho3+離子吸收該光照的能量，此時Ho3+離子由5F3激發(fā)態(tài)向518躍遷，發(fā)出490nm的藍光，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波福射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。
[0030]上述欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟；
[0031]步驟S110、按照RNVA:xHo3+各元素的化學(xué)計量比稱取R20，Nb205和Ho203粉體，其中，R 為 L1、Na、K、Rb 或 Cs，0.01 彡 x 彡 0.06。
[0032]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0033]可以理解，該步驟中也可按照摩爾比1: (1-x):x稱取R20，Nb205和Ho203粉體。
[0034]步驟S120、將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L?3mol/L的溶液。
[0035]優(yōu)選的，將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為1.5mol/L的溶液。
[0036]溶液中的金屬陽離子為R+，Nb5+，和Ho3+。
[0037]本實施方式中，氫氟酸濃度為0.lmmol/L?2mmol/L。
[0038]優(yōu)選的，將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成溶液的步驟還包括:往溶液中添加分散劑，分散劑的濃度為0.lmmol/L?2mmol/L。本實施方式中，分散劑為聚乙二醇。
[0039]請參閱圖1，圖1所示的噴霧熱解設(shè)備100包括儲液罐10、儲氣罐20、霧化器30、石英管40及收集器50。
[0040]本實施方式中，步驟3102制備的溶液存放于儲液罐10。
[0041]步驟3130、將溶液隨載氣霧化成氣霧狀形成前驅(qū)體。
[0042]本實施方式中，將載氣及溶液一起通入霧化器30中使溶液霧化。優(yōu)選的，霧化器30為壓縮霧化器。
[0043]具體的，將儲氣罐20內(nèi)儲存的載氣及儲液罐10內(nèi)儲存的溶液一同通入霧化器30使溶液霧化成氣霧狀。
[0044]載氣選自氮氣、氬氣及氫氣中的至少一種。本實施方式中，載氣的流量為11/111111?1517111111。優(yōu)選的，載氣的流量為〖[/“!!。
[0045]步驟3140、將前驅(qū)體的溫度升高至5001^?14001^反應(yīng)1111111?15111111得到化學(xué)式為麵^？6通0?的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其中I？為11、版1、X、^或匕
0.01 彡 X 彡 0.06。
[0046]具體在本實施方式中，將前驅(qū)體通入溫度為5001?14001的石英管40中生成欽摻雜氟銀酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。優(yōu)選的，石英管40的直徑為30臟?150臟，長度為0.5--31X1。
[0047]優(yōu)選的，石英管40外壁纏繞著電阻絲42以對石英管進行加熱處理。
[0048]前驅(qū)體自石英管50的一端通入，在石英管50內(nèi)進行反應(yīng)，在石英管50的管尾欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，粉末狀的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料隨載氣自石英管的管尾流出。進一步的，欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料自石英管40流出后使用收集器50收集。本實施方式中，收集器50為微孔耐酸濾過漏斗。
[0049]上述欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法為噴霧熱解法，原料在溶液狀態(tài)下混合，可保證組分分布均勻，而且工藝過程簡單，組分損失少，可精確控制化學(xué)計量比，尤其適合制備多組分復(fù)合粉末；微粉由懸浮在載氣中的液滴干燥而來，顆粒一般呈規(guī)則的球形，而且少團聚，無需后續(xù)的洗滌研磨，保證產(chǎn)物的高純度，高活性；整個過程在短短的幾秒鐘迅速完成，因此液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生組分偏析，進一步保證組分分布的均一性；反應(yīng)工序簡單，一步即獲得成品，無過濾、洗滌、干燥、粉碎過程，操作簡單方便，生產(chǎn)過程連續(xù)，產(chǎn)能大，生產(chǎn)效率高，非常有利于大工業(yè)化生產(chǎn)；制備的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640=%當材料受到長波長(如64011111)的輻射的時候，！103^離子吸收該光照的能量，此時離子由5？3激發(fā)態(tài)向518躍遷，發(fā)出490=0的藍光，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。
[0050]下面為具體實施例。
[0051]實施例1
[0052]稱取1120，恥205和此203粉體，其摩爾量分別為1臟01上97臟01上015臟01，溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為1.511101/1的溶液，并加入1.28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入51/111111的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為70皿，長度為2111的石英管，管溫度升高到12001，反應(yīng)生成熒光粉。收集熒光粉，得到11他。97？6:0.03?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053]請參閱圖3，圖3中曲線為本實施例得到的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜。由圖2可以看出，實施例1得到的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為640nm，當材料受到長波長(如640nm)的輻射的時候，Ho3+離子吸收該光照的能量，此時Ho3+離子就處于了 5F3激發(fā)態(tài),然后向518躍遷,就發(fā)出490nm的藍光,可以作為藍光發(fā)光材料。
[0054]請參閱圖4，圖4中曲線為實施1制備的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料XRD曲線。測試對照標準PDF卡片。從圖4中可以看出，對照標準PDF卡片，是氟鈮酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0055]請參閱圖5，有機發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機發(fā)光層3、透明陽極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有實施例1制備的LiNbQ.97F6:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0056]請參閱圖6，圖6中曲線1為透明封裝層中分散有實施例1得到的LiNba97F6:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉的有機發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為透明封裝層中沒有上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管的光譜圖。從圖6中可看出，欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍色光，藍光與紅綠光混合后形成白光。
[0057]實施例2
[0058]稱取Li20, Nb205,和 Ho203 粉體,其摩爾為 lmmol:0.99mmol:0.005mmol,溶于氧氣酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L的溶液，并加入2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入lL/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為30mm，長度為0.5m的石英管，管溫度升高到500°C，反應(yīng)得到LiNba99F6:0.01Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059]實施例3:稱取 Li20, Nb205,和 Ho203 粉體，其摩爾為 lmmol:0.94mmol:0.03mmol,溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為3mol/L的溶液，并加入0.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入2L/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為50mm，長度為0.8m的石英管，管溫度升高到600°C，反應(yīng)得到LiNb0.94F6:0.06Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0060]實施例4:稱取 Na20, Nb205，和 Ho203 粉體，其摩爾為 lmmol:0.97mmol:0.015mmo 1,溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為1.5mol/L的溶液，并加入1.2g的聚乙二醇添加齊U。然后把溶液放入霧化裝置然后通入4L/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為60mm，長度為3m的石英管，管溫度升高到800°C，反應(yīng)得到NaNb0.97F6:0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0061]實施例5:稱取 Na20, Nb205，和 Ho203 粉體，其摩爾為 lmmol:0.99mmol:0.005mmol,
溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L的溶液，并加入2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入7L/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為80mm，長度為2.5m的石英管，管溫度升高到1100°C，反應(yīng)得到NaNb0.99F6:0.01Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0062]實施例6:稱取 Na20，Nb205,和 Ho203 粉體,其摩爾為 lmmol:0.94mmol:0.03mmol,溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為3mol/L的溶液，并加入0.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入9L/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為150111111，長度為2111的石英管，管溫度升高到10001，反應(yīng)得到似他。:0.06?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0063]實施例7:稱取10，恥205，和!！0203粉體，其摩爾為1臟01:0.97^01:0』15臟01，溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為1.511101/1的溶液，并加入1.28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入141/111111的II氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為130111111，長度為1.5111的石英管，管溫度升高到9001，反應(yīng)得到焉97？6:0.03?3.上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0064]實施例8:稱取 1^20，他205，和!！0203 粉體,其摩爾為 1 麵。1:0.9911111101:0.005臟01，溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.511101/1的溶液，并加入28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入131/111111的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為120111111，長度為1.2111的石英管，管溫度升高到8501，反應(yīng)得到謂\99？6:0.01?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065]實施例9:稱取1^20，他205，和00203粉體，其摩爾為1麵。1:0.94麵。1:0.03臟01，溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為311101/1的溶液，并加入0.28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入101/111111的II氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為110111111，長度為1.8111的石英管，管溫度升高到9501，反應(yīng)得到謂\94？6:0.06?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0066]實施例10:稱取此20，他205，和??！0203粉體，其摩爾為1麵。1:0.97麵。1:0.01 5麵。1 ’
溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為1.511101/1的溶液，并加入1.28的聚乙二醇添加齊0。然后把溶液放入霧化裝置然后通入1517111111的氬氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為70皿，長度為2.2111的石英管，管溫度升高到11501，反應(yīng)得到1?他。.97？6:0.03?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0067]實施例11:稱取此20，他205，和！！0203粉體，其摩爾為1麵。1:0.99麵。1:0.005臟01，溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.511101/1的溶液，并加入28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入61/111111的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為80111111，長度為2.7111的石英管，管溫度升高到7001，反應(yīng)得到尺礎(chǔ)\99？6:0.01?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0068]實施例12:稱取0820，他205，和00203粉體，其摩爾為1麵。1:0.94麵。1:0.03麵。1 ’
溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為311101/1的溶液，并加入0.28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入91/111111的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為120皿，長度為1.2111的石英管，管溫度升高到8001，反應(yīng)得到08^0.94？6:0.06?^上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0069]實施例13:稱取0820，他205，和?。?203粉體,其摩爾為1麵。1:0.97麵。1:0.01 5麵。1 ’
溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為1.511101/1的溶液，并加入1.28的聚乙二醇添加齊0。然后把溶液放入霧化裝置然后通入517111111的II氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為100臟，長度為0.60的石英管，管溫度升高到9001，反應(yīng)得到08^0.97？6:0.03?3.上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0070]實施例14:稱取0820，他205，和?。?203粉體，其摩爾為1麵。1:0.99麵。1:0.005臟01，溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.511101/1的溶液，并加入28的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入3L/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為90mm，長度為1.6m的石英管，管溫度升高到1200°C，反應(yīng)得到CsNb0.99F6:0.01Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071]實施例15:稱取 Cs20, Nb205，和 Ho203 粉體，其摩爾為 lmmol:0.94mmol:0.03mmol,
溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為3mol/L的溶液，并加入0.2g的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置然后通入llL/min的気氣。溶液開始霧化成氣霧狀前驅(qū)體，前驅(qū)體隨通入的氣體進入直徑為50mm，長度為3m的石英管，管溫度升高到1100°C，反應(yīng)得到CsNb0.94F6:0.06Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0072]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)式為RNbhF6:XHo3+，其中，R 為 L1、Na、K、Rb 或 Cs，0.0l 彡 x 彡 0.06。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，X為0.03。
3.一種欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 按照RNVxF6:XHo3+各元素的化學(xué)計量比稱取R2O, Nb2O5和Ho2O3粉體，其中，R為L1、Na、K、Rb 或 Cs，0.01 彡 X 彡 0.06 ； 將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L?3mol/L的溶液； 將所述溶液隨載氣霧化成氣霧狀形成前驅(qū)體； 將所述前驅(qū)體的溫度升高至500°C?1400°C反應(yīng)Imin?15min得到化學(xué)式為RNlvxF6:XHo3+的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其中R為L1、Na、K、Rb或Cs，0.01 ^ x ^ 0.06。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，X為 0.03。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑，所述分散劑的濃度為0.lmmol/L?2mmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將所述溶液隨載氣霧化成氣霧狀形成前驅(qū)體的步驟為:將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣選自氮氣、氬氣及氫氣中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述載氣的流量為lL/min?15L/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將所述前驅(qū)體的溫度升高至500°C?1400°C反應(yīng)Imin?15min在石英管中進行。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的欽摻雜氟鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述石英管的直徑為30mm?150mm,長度為0.5m?3m。
【文檔編號】C09K11/67GK104449704SQ201310443151
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司